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催化动力学分光光度法测定亚硝酸根的研究
亚硝酸根(NO-2)是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故测定NO-2是水质、环境、食品等检测和监测的重要项目.目前国内外测定NO-2的标准方法为重氮偶合比色法[1],即在稀磷酸介质中,NO-2与对氨基苯酰胺(或对氨基苯磺酸)反应生成重氮盐,再与N-(1-萘)-乙二胺(或α-萘胺)偶联生成红色络合物,用光度法进行测定,进而求出NO-2的量.
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纸片法检测革兰阴性杆菌产AmpC酶研究
目前临床实验室通常只能根据耐药表型综合判断推测产AmpC酶细菌,但其假阳性和假阴性较高.Coudron等[1]提出的改良三维试验法以及分子生物学方法等虽然准确可靠,但过程繁琐复杂,需要时间长,只适合实验室研究,难以在临床常规检测中开展.为此,我们采用乙二胺四乙胺(EDTA)浸润纸片法,具有灵敏度高、特异性强、操作简便的优点.
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新型毒品滥用的特征与危害
新型毒品又称为“俱乐部药(club drugs)”、“舞会药(party drugs)”、“休闲药(recreational drugs)”等,是相对于海洛因、鸦片等传统毒品而言,主要指人工化学合成的致幻剂、兴奋剂类毒品,是由国际禁毒公约和我国法律法规所规定管制的、直接作用于人的中枢神经系统,使人兴奋或抑制,连续使用能使人产生依赖性的精神药品(毒品),其中包括一些可供医疗使用的管制药品[1].根据药理学性质,新型毒品可分为四类[2]:第一类以中枢兴奋作用为主,代表物质是包括冰毒在内的苯丙胺类兴奋剂(ATS);第二类是致幻剂,代表物质有麦色酰乙二胺(LSD)、麦司卡林和分离性麻醉剂(苯环利啶和氯胺酮);第三类兼具兴奋和致幻作用,代表物质是摇头丸;第四类是一些以中枢抑制作用为主的物质,包括三唑仑、氟硝安定和γ-羟丁酸等.
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乙二胺功能化修饰多壁碳纳米管及对PC12细胞生物相容性的研究
目的 乙二胺(EDA)功能化修饰多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)制备低毒、分散性良好的多壁碳纳米管-乙二胺复合物(MWCNTs-EDA),为碳纳米管作为药物载体研究奠定一定基础.方法 乙二胺功能化修饰多壁碳纳米管和乙二胺通过共价交联法制备得到多壁碳纳米管-乙二胺复合物,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)、热失重分析(TG)、拉曼光谱(Raman)、Zeta电位对复合物进行表征及对修饰前后的碳纳米管分散性进行考察;采用MTT法及流式细胞仪法考察其对大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞(PC12细胞)的毒性作用,评价复合物体外生物相容性.结果 扫描电镜、透射电镜、红外光谱、热失重分析、拉曼光谱、Zeta测定结果证实乙二胺成功接枝到多壁碳纳米管上;分散性实验结果表明,多壁碳纳米管-乙二胺复合物在去离子水中分散均匀且稳定性良好;MTT及流式细胞实验结果表明,通过乙二胺功能化修饰多壁碳纳米管使得多壁碳纳米管的细胞毒性显著降低.结论 乙二胺功能化修饰后的多壁碳纳米管分散性得到明显改善且对细胞毒性显著降低,为碳纳米管作为新载体的进一步研究提供有益依据.
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3,17-二氧代甾体的硝甲基化和硝乙基化研究
雌二醇对肿瘤部位有特别的亲和力,例如以雌二醇为载体苯丁酸氮芥就能够选择性地聚集在肿瘤部位并显示强抗肿瘤作用.在报道过的雌二醇载体中1-甲基-3-羟基- 1,3,5(10),9(11)-雌甾四烯-17-酮(1)的特点是对肿瘤部位的亲和力高和雌激素活性低.为了满足对雌二醇载体的需求,通过11-α-羟基雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(2)和雄甾-1,4,9(11)-三烯-3,17-二酮(3)的硝甲基化和硝乙基化制备重要的雌二醇载体.用乙二胺作催化剂回流2和硝基甲烷,使硝甲基化选择性地发生在17位羰基以60%收率生成11α-羟基-17-硝基甲烯雄甾-1,4-二烯-3-酮,3位羰基不参与反应.采用相同的操作使2和硝基乙烷以23%收率生成11α,17β-二羟基-17α-乙基雄甾-1,4,8(14)-三烯-3-酮, 3和17位羰基都不参与反应.在对甲苯磺酰氯存在下使2以94%收率转化为11α-对甲苯磺酰氧基雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(4).90 ℃在醋酸钾和醋酐存在下使4发生消除反应,以80%收率生成3.发现3和硝基甲烷回流,期间蒸去至少10%硝基甲烷,残留物再用乙二胺处理,然后回流1 h可以以96%收率得到1.若将3、硝基甲烷及乙二胺的混合物简单回流,则以45%收率得到17-硝基甲烯-雄甾-1,3,11(12)-三烯-3-酮(5).在相同的条件下,若增加乙二胺的用量则3的3位及17位羰基同时发生硝甲基化,分别以50%和40%收率生成1和5.若将3、硝基乙烷及乙二胺的混合物简单回流,则以17%收率生成17β-羟基-17α-乙基雄甾-1,4,8(14),9(11)-四烯-3-酮.
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极谱催化波法检测肝癌患者发铜含量变化的初步探讨
微量元素铜的络合物极谱催化波测定国内外已有报道,但以络合物极谱催化波法研究肝癌患者发铜含量尚未见报道.本文研究了"金属-乙二胺-8-羟基喹啉"体系催化极谱波法,测定铜的佳条件,并对肝癌患者和健康人群的发铜水平进行对照测定,旨在通过测定肝癌患者发铜含量变化,从环境流行病学角度分析发铜含量与肝癌发生关系提供一可用的方法.
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环境中甲醛的硫酸亚钴-乙二胺体系分光光度测定法
目的建立了一种新的测定甲醛的分光光度法.方法在稀硫酸条件下,基于痕量甲醛对硫酸亚钴-乙二胺体系颜色变化有明显的促进作用,采用分光光度法测定甲醛含量.结果该体系稳定性好,样品保存时间至少可延长至7个工作日.线性范围为0.10~3.6 mg/L,检测下限为0.16 mg/L,线性相关系数为0.997 6.结论该法简便快捷,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水加标回收率实验及脲醛树脂中的游离甲醛含量检测.
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工作场所空气中乙二胺测定的离子色谱法
目的 建立工作场所空气中乙二胺的离子色谱法测定方法.方法 工作场所空气中的乙二胺经碱性硅胶管吸附,加0.1 mol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定.结果 该方法的线性范围为0.1~100.0 μg/ml,标准曲线线性方程为y=0.11x+0.29,相关系数r=0.999;方法检出限为0.1 μg/ml,低检出浓度为0.13 mg/m3(以采样7.5 L计);方法平均解吸效率为96.1%,精密度为1.8%~2.1%,加标回收率为98.5%~104.2%.结论 该方法简化了前处理步骤,提升了灵敏度,各项指标均符合方法制定指南要求,适用于工作场所空气中乙二胺的测定.
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Azo功能化Fe3O4磁性纳米载体的载药条件优化及其表征
目的:对所制备的Azo功能化Fe3O4磁性纳米载体的载药条件进行优化,以得到佳载药方案.方法:对溶剂热法合成的亲水性磁性纳米Fe3O4进行表面修饰,在其表面连接乙二胺和4,4’-偶氮(4-氰基戊酸,Azo)得到表面具有羧基的Azo功能化Fe3O4磁性纳米载体.阿霉素(Dox)以酰胺键与纳米粒子相连接,从药物浓度、投料比、载药时间三个方面对载药条件进行优化.结果:通过对载药条件进行优化,确定佳载药条件为:阿霉素浓度1 500 μg/ml、投料比150 μg/mg、载药时间20 min,佳载药条件下的载药量为2.73%,包封率为18.2%.通过紫外吸收光谱对载阿霉素载体进行表征,验证了载体成功负载阿霉素,其在PBS缓冲液中稳定.结论:本试验通过对载药条件的优化,确定了佳载药条件.
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铬天青S分光光度法测定水中铝含量分析方法的改进
卫生部于2001年首次将铝列在《生活饮用水卫生标准》当中,明确规定饮用水中含铝量不得高于0.2 mg/L.《生活饮用水卫生规范》规定,饮用水中铝的测定采用铬天青S分光光度法,我们在使用过程中发现有如下不足:①现行方法乙二胺缓冲剂加入量不足,pH值难以控制,样品重现性及稳定性较差.②铝与铬天青S反应形成的蓝色四元混合胶束体容易吸附于比色管壁不易清洗,对测定造成污染.根据这些情况,我们对铬天青S分光光度法测定铝的方法进行了改进,改进后的方法较原法简便、快速.现介绍如下.
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蔬菜、腌菜亚硝酸盐测定及VC对亚硝酸盐阻断
测定亚硝酸盐常用萘基乙二胺重氮化偶合比色法[1],但使用该法测定蔬菜、腌菜中的亚硝酸盐时,色素干扰较大,严重影响结果.本试验解决了色素干扰问题.另外,在腌菜中对维生素C阻断亚硝酸盐的作用也进行了研究.
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N-1-萘基乙二胺比色法测定高浓度亚硝酸盐的显色结果分析
在测定亚硝酸盐的实验中,有时会碰到一些样品在加入N-1-萘基乙二胺溶液后,显色与标准系列颜色有明显差别,721分光光度计比色,也明显低于标准系列,而重新取样进行倍比稀释后测定,亚硝酸盐含量却远远超标.这样,就存在高浓度亚硝酸盐对显色结果影响的问题.以下实验就是测定不同浓度亚硝酸盐对显色结果的影响.材料与方法 (1)试剂:100.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;20.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;1.0mg/ml亚硝酸钠标准溶液;0.005mg/ml亚硝酸钠标准溶液;其余试剂按GB/T5009.33-1996.3配制.(2)检验方法:<食品卫生标准使用手册理化检验方法>GB/T5009.33-1996.格里斯试剂比色法.(3)仪器:721分光光度计、小型粉碎机、25ml具塞比色管.
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N-1-萘基-乙二胺法测定聚合硫酸铁中亚硝酸盐
聚合硫酸铁是常用的净水剂,在其生产过程中需加入一定量的亚硝酸钠,以增加聚合度.为了监控亚硝酸盐的加入量和残留量,在聚合硫酸铁的生产、产品成型及销售过程中常需监测亚硝酸盐含量,以防止亚硝酸盐对水体的污染.
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酶解极谱法连续测定奶粉中铜、铁、锌
用原子吸收法检测奶粉中的Cu、Fe、Zn含量需昂贵的仪器设备,在基层单位实验室难以推广;而比色法灵敏度低,操作繁琐:本文在文献[1]的基础上,采用蛋白酶水解奶粉,稀酸溶解,利用氢氧化钾-乙二胺-三乙醇胺作底液混合体系,用极谱法连续测定奶粉中的Cu、Fe、Zn,操作简单,试验成本低,对操作人员毒害小.现介绍如下.
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极谱法测定自来水中六价铬
我省的自来水源水一般是用江水或溪水,而天然水中铬(Ⅳ)含量一般很低,大致在0.002~5μg/L范围内[1].用二苯碳酰二肼比色法[2]测Cr(Ⅳ)灵敏度显然不够.本文在文献[3]基础上提出在乙二胺-氨水-亚硝酸钠-亚硫酸钠体系中,极谱法测自来水中Cr(Ⅵ),其检出限为0.036μg/L.Cr(Ⅳ)含量在0.1~20μg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数优于0.995.现介绍如下.
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新型海藻酸盐水凝胶真皮支架材料的制备及其表征
背景:海藻酸钠水凝胶具有与真皮基质成分蛋白多糖类似的结构,是较为理想的成纤维细胞培养材料,但以往制备海藻酸钠水凝胶大部分都足以CaCl2为交联剂,这一体系存在严重不足.目的:利用碳化二亚胺作为催化剂、乙二胺作为交联剂制备新型海藻酸盐水凝胶支架材料,并对其性能进行表征,探讨其作为组织工程支架材料的可行性.设计、时间及地点:形态学描述及自身对照实验,于2005-10/2006-10在中山大学附属第一医院骨科实验室完成.材料:自制乙二胺溶液,碳化二亚胺和海藻酸钠购自Sigma公司.方法:利用碳化二亚胺作为催化剂、乙二胺作为交联剂,采用共价交联及冻干法制备新型海藻酸盐水凝胶支架,对照为用传统交联剂CaCl2制备的样品.主要观察指标:观察海藻酸钠的理想反应浓度;用扫描电镜观察藻酸盐组织工程支架的微观结构,排液法测定其孔隙率及含水量;并观察其体外降解规律.结果:成功制备了海藻酸盐水凝胶真皮支架,该支架材料的海藻酸钠理想反应浓度为2%,其含水量为(95.32±1.24)%,孔隙率为(85.55±0.98)%,均高于对照材料:2周后海藻酸盐水凝胶的体外降解率为(12.26±2.25)%.结论:新型海藻酸盐组织工程真皮支架克服了传统以钙离子作为交联剂的诸多缺点,其吸水性、孔隙率、降解性能满足真皮支架材料的物理性能所需,能够做为成纤维细胞的三维培养系统.
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乙二胺对人体影响的调查分析
为探讨乙二胺对人体的影响,本文用回顾性方法对哈尔滨飞机制造公司109名接触乙二胺的工人进行调查,以同单位不接触乙二胺的104名机加行管人员作对照调查,调查数据经统计学处理.分析结果表明:在乙二胺浓度为4~1000mg/m3时,可使接触者发生一系列神经系统症状,其发生率与对照组相比差异有非常显著性.乙二胺对上呼吸道粘膜有强烈的刺激作用,其发生率与对照组相比差异有非常显著性.乙二胺能引起职业性哮喘、皮肤过敏反应,哮喘和皮肤患病率明显高于一般水平.本资料提示乙二胺对人体影响主要表现在神经毒作用、刺激作用及致敏作用.
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苄星青霉素肌肉注射方法的改进
苄星青霉素又称长效青霉素、长效西林、二苄乙二胺青霉素,是青霉素的二苄基乙二胺盐与适量缓冲剂及助悬剂混合制成的无菌粉末.在临床中主要用于对青霉素敏感菌所致的轻、中度感染或需长期血药浓度的风湿病、肾病等患者,以预防链球菌感染<'[1]>,还用于治疗梅毒和钩端螺旋体病等<'[2]>.一般苄星青霉素240万u,分两侧臀部肌肉注射.此药为白色结晶性粉末,颗粒大,极难溶于水<'[3]>,溶解后成白色乳液状,稠厚,肌肉注射过程经常出现针头被阻塞情况,而导致一次注射失败,造成医疗资源浪费,增加患者痛苦.
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复方儿茶酊治疗小面积化学性烧伤临床分析
近年来,我们使用复方儿茶酊早期处理144例小面积化学性灼伤创面,取得了较为满意的疗效。现临床分析如下: 1 临床资料1.1 种类酸类65例(硫酸、硝酸、盐酸、氯乙酸、氢氟酸),碱类26例(氢氧化钠、氨水、硫化碱、乙二胺),黄磷31例,苯酚8例,沥青8例,其他6例(三氯化磷、三氯乙醛、三聚磷酸钠、108树脂、酚醛)。1.2 一般资料男109例,女35例。年龄:<30岁92例,30~50岁48例,>50岁4例。面积<5%96例5%~10%37例,>10%11例。部位:颈面部44例,四肢85例,躯干13例,其他2例。深度:Ⅱ度103例,Ⅲ度41例。
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清釜工疑似二甲基乙酰胺和乙二胺联合中毒事故调查
胺类化合物(主要为乙二胺和二甲基乙酰胺)引起的散发中毒病例较常见,但几种胺类化合物联合中毒事故并不多见.通过分析一起疑似二甲基乙酰胺和乙二胺联合中毒事故的调查过程,为今后类似职业卫生事故调查提供参考.