首页 > 文献资料
-
催化动力学分光光度法测定亚硝酸根的研究
亚硝酸根(NO-2)是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故测定NO-2是水质、环境、食品等检测和监测的重要项目.目前国内外测定NO-2的标准方法为重氮偶合比色法[1],即在稀磷酸介质中,NO-2与对氨基苯酰胺(或对氨基苯磺酸)反应生成重氮盐,再与N-(1-萘)-乙二胺(或α-萘胺)偶联生成红色络合物,用光度法进行测定,进而求出NO-2的量.
-
氯乙酸酯酶方法的改良
氯乙酸酯酶(CE)属特异性酯酶,它是在萘酚AS-D-氯化醋酸酯为底物时,酯酶活性主要出现于中性粒细胞系中.故萘酚AS-D-氯化醋酸酯酶(简称AS-D-CE)又称中性粒型酯酶[1].除了在肥大细胞见到活性外,其他细胞成分如单核细胞、淋巴细胞、巨核细胞、红细胞系基本阴性.其反应原理为底物在酶的作用下,分解产物与重氮盐结合,引起偶氮偶联,使其形成不溶性沉淀-偶氮染料,以此标识酶的定位.
-
阻抑氧化光度法测定水中2,4-二硝基甲苯
2,4-二硝基甲苯是重要的化工原料,在造漆、染料、涂料以及TNT炸药和甲苯二异氰酸酯(TDI)等工业生产中广泛使用.环境中的2,4-二硝基甲苯对人体的中枢神经系统具有伤害作用,危害人们的身体健康.目前其检测主要有气相色谱法[1]和苯胺重氮盐滴定分析法[2]等方法.用阻抑氧化光度法测定痕量有机物已有报道[3],但对2,4-二硝基甲苯的测定极少.研究发现,在酸性介质中,微量2,4-二硝基甲苯对高碘酸钾氧化中性红褪色反应有灵敏的阻抑作用,使褪色反应速度明显减慢.本文研究该阻抑作用的适宜条件,建立了阻抑氧化光度法测定通过2,4-二硝基甲苯的新方法,并用于水样分析.
-
用MTAB直接重氮盐法测定血清总胆红素
目前测定总胆红素主要有重氮试剂法和氧化法(化学氧化法和酶氧化法)两大类.在重氮试剂法中,以往都有临时制备重氮苯磺酸试剂的麻烦,且又不能保存.在反应的催化剂方面,二甲亚砜及某些非离子型表面活性剂的用量都较大,故粘性很高[1,2].据此我们直接使用稳定的重氮盐和加入少量的阳离子活性剂,建立了单试剂直接终点法测定血清总胆红素的方法,适用于自动分析或手工操作.
关键词: 总胆红素 十四烷基三甲基溴化铵 重氮盐 -
间氟苯乙酮的制备
间氟苯乙酮(1)是常用的药物合成中间体,可由间氨基苯乙酮进行Schiemann反应得到[1],以亚硝酸钠和氟硼酸为试剂的产率仅19.6%;以亚硝酸钠和氢氟酸为试剂的产率虽可达到60.5%,但操作繁琐,氢氟酸腐蚀性强,重氮盐剧毒且易爆.
-
2-氨基-5-氟吡啶的合成
2-氨基-5-氟吡啶(1)是一种医药中间体[1],标记后的2-氨基-5-[18F]氟吡啶是新型放射标记合成子[2].1主要有以下合成方法[3,4]:(1)2-氯-5-氟吡啶在高压釜中氨化得1(180℃,52h);(2)2-乙酰胺基-5-氨基吡啶(2)在氟硼酸中重氮化,再在二甲苯中热分解制得1.重复后法时发现,四氟硼酸重氮盐(3)在二甲苯中热分解时会产生大量泡沫,体系呈焦油状,不利于放大.本研究对后法进行了改进(图1).用价廉易得的亚硝酸钠代替亚硝酸异戊酯,和2在氟硼酸溶液中制得3,固体3直接加热分解后碱性水解得1.改进后的工艺操作简便,总收率66%(文献[4]:42%).
-
量子化学计算法对合成中4个芳香重氮盐稳定性的分析
探讨实验合成过程中芳香重氮盐相对不稳定的原因,用量子化学计算法对目标化合物进行解析计算,分析对比了N-C键级大小以及与重氮基团相连接C原子的电负性大小,推断解释了芳香重氮盐2M相对不稳定的原因,希望本报道能对今后的一些实验研究提供参考.