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混合氧化法测定酒中锰含量
工作中发现采用高碘酸钾比色法和过硫酸铵比色法测定酒中锰时,存在空白值偏高、重现性差等缺点,并使用有毒试剂.本文提出以混合氧化剂共热比色测定,结果满意.
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高碘酸钾集锰法测定尿锰方法的改进
目的 改进高碘酸钾集锰法测定尿锰的方法中试样沉淀富集不完全、无机化耗时长、显色浅且不稳的缺陷.方法 以氢氧化钠溶液代替氨水作为沉淀剂;以干湿混合消化法代替湿式消化法;以硝酸-硫酸-磷酸溶液加大显色溶液体系酸度,克服原法缺点.结果 改进后试样中锰沉淀富集更完全,试样无机化时间明显缩短,显色颜色加深且稳定,尿锰在0~400μg/L范围内,线性关系良好(r=0.999 82),检出限为5.1μg/L,低浓度试样相对标准偏差(RSD)约为15%,中、高浓度试样RSD<10%,加标回收率为86.5%~101.6%,与DDTC-MIBK萃取-火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法测定结果的差异均无统计学意义(P>0.05).结论 改进后方法克服了原法的缺点,使方法更省时,检测结果更稳定可靠.
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石墨炉原子吸收法测定尿锰的方法探讨
尿锰是慢性锰中毒的重要诊断指标之一,目前尿锰测定国家标准方法是高碘酸钾集锰法.该法存在样品取量大,前处理复杂繁琐、耗时、回收率低等缺点,所以迫切需要建立一种快速、准确和简便的测定人体内尿锰含量的方法,为锰吸收或锰中毒相关疾病的诊断与治疗提供科学、准确的依据.本文通过对石墨炉原子吸收法测定尿液中锰含量的方法进行改进,达到了快速、准确和简便的目的.
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阻抑氧化光度法测定水中2,4-二硝基甲苯
2,4-二硝基甲苯是重要的化工原料,在造漆、染料、涂料以及TNT炸药和甲苯二异氰酸酯(TDI)等工业生产中广泛使用.环境中的2,4-二硝基甲苯对人体的中枢神经系统具有伤害作用,危害人们的身体健康.目前其检测主要有气相色谱法[1]和苯胺重氮盐滴定分析法[2]等方法.用阻抑氧化光度法测定痕量有机物已有报道[3],但对2,4-二硝基甲苯的测定极少.研究发现,在酸性介质中,微量2,4-二硝基甲苯对高碘酸钾氧化中性红褪色反应有灵敏的阻抑作用,使褪色反应速度明显减慢.本文研究该阻抑作用的适宜条件,建立了阻抑氧化光度法测定通过2,4-二硝基甲苯的新方法,并用于水样分析.
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混合氧化法测定酒中的锰
在酒的生产过程中为除去酒基中杂质以提高酒香,常加入一定量的KMnO4,通过活性炭过滤进行脱臭处理.如处理不当,酒中可残留不同量的锰.酒中锰的测定国标法用高碘酸钾比色法[1],文献介绍了过硫酸铵比色法[2].前者空白值偏高,重现性、准确性均不满意;后者用试剂汞盐有剧毒.为此本文以混合高碘酸钾和过硫酸铵共热比色测定锰,结果满意.现介绍如下.
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藏红T共振光散射法测定痕量双酚A方法
目的 建立一种共振光散射法测定痕量双酚A方法.方法 在pH8.0的B-R缓冲溶液中,KIO4-藏红T-双酚A体系发生氧化还原及离子缔合反应,使藏红T在波长332 nm和560 nm处的共振光散射明显增强,据此建立一种共振光散射法测定样品中痕量双酚A的含量.结果 共振光散射增强值(△I)与双酚A浓度(ρ)之间呈良好的线性关系.在332 nm处,方法的线性范围为1.43×10-4~2.40 μg/mL,检出限为0.043 μg/L;在560 nm处,方法的线性范围为5.70×10-4~3.60 μg/mL,检出限为0.17 μg/L.结论 建立的方法简便快速、灵敏度高,用于塑料薄膜和矿泉水瓶浸提液中双酚A的测定,结果满意.
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硝酸消化火焰原子吸收光谱法测定尿锰
在职业卫生体检时,尿锰测定的推荐方法是高碘酸钾富集法[1],该方法尿样取样量大,前处理复杂,而且回收率不理想,特别是样品数量多时,高碘酸钾富集法存在诸多不便.本实验室经过摸索,用硝酸对尿样进行快速消化,定容后用火焰原子吸收光谱法测定,该方法简便快速精密度和准确度均符合要求,适用于大批量尿锰测定[2].
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石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中痕量锰
现有生物材料中锰测定方法,其中尿锰测定主要推荐有高碘酸钾集锰法,该法存在尿样取样量大,前处理复杂繁琐、耗时,回收率低等缺点.本实验利用石墨炉的特殊性能即样品预处理功能,只要将尿样作适当稀释,用硝酸镁作基体改进剂[1],直接注入石墨炉测定,此法能有效消除基体干扰、快速、简单、试剂消耗量少、回收率高,适合于大量样品检测.本法应用于职业人群中尿锰测定,取得了满意的结果.
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高碘酸钾氧化比色法测定水中锰
测定水中锰常用过硫酸铵分光光度法,但该法所用试剂中需硝酸银和硫酸汞,前者价格昂贵,后者有剧毒,且过硫酸铵极易氧化分解.我们在2000年9月生活饮用水检测中,参阅有关资料[1],用高碘酸钾氧化比色法测定水中锰的含量,结果较满意.
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磷酸-高碘酸钾测定空气中锰及其化合物的比色法改进
测定电焊锰尘中锰及其化合物含量,目前依据主要是<劳动卫生监测检验方法>.依采样方法的不同,检验方法也有所不同.当用超细玻璃纤维滤膜采集粉尘样品时,一般要求用磷酸-高碘酸钾比色法.当用微孔滤膜采样时,一般要求用火焰原子吸收光谱法测定.
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催化动力学光度法测定水中痕量锰
催化动力学光度法测定水中痕量锰,已有许多文章发表[1-2],但以高碘酸钾氧化亮蓝作为指示反应的方法还未见报道.
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微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰
长期吸入较高浓度的锰烟及锰尘,可引起锰中毒.锰的测定目前多采用磷酸-高碘酸钾比色法和火焰原子吸收光谱法.本文采用同位镀汞膜电极微分电位溶出法测定作业场所空气中的锰.
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火焰原子吸收光谱共沉淀法测定水中银
银是生活饮用水卫生规范中一项毒理学指标,常用的分析方法有无火焰原子吸收分光光度法和疏基棉富集--高碘酸钾分光光度法.本文报导了用火焰原子吸收光谱共沉淀法测定水中银,该法操作简便、快速、准确、灵敏,能达到生活饮用水卫生规范限值的要求,适用于生活饮用水及水源水中银的测定.
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去白细胞滤器中乙二醇残留测定方法的研究
目的 建立血库型去白细胞滤器中乙二醇含量的测定方法.方法 用过量的高碘酸钾将乙二醇氧化成甲醛,在弱酸性溶液中与酚试剂反应,比色定量.结果 乙二醇浓度在(0-0.8)mg/L范围内,线性关系良好,C=0.0135+0.905 3A,r=0.9997.结论 该方法简便、准确、灵敏度高,可以用于去白细胞滤器中乙二醇含量的测定.
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催化动力学荧光法测定环境水样中As(Ⅲ)
目的:建立环境水样中痕量As(Ⅲ)的动力学荧光测定法.方法:基于硫酸介质中,As(Ⅲ)能催化高碘酸钾氧化藏红T的反应,导致体系的荧光强度急剧减弱,在一定条件下,荧光强度减小值与溶液中As(Ⅲ)浓度成线性,据此建立了一种催化动力学荧光法测定As(Ⅲ)的新方法.结果:方法的线性范围为0.00~0.24μg/ml,检出限4.68×10-4μg/ml,相对标准偏差为1.24% ~2.83%(n=11),样品加标回收率93.2%~101.9%.结论:方法灵敏度高、精密度好,用于环境水样中痕量As(Ⅲ)的测定,结果满意.
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智能极谱法测定发样中的硒
根据我国学者[1]首先提出的硒(Ⅳ)-高碘酸钾极谱催化波体系针对临床标本的特点,对应用这一体系测定发样硒的实验条件进行了较为全面的研究并确定了湿法消化发样标本的佳条件,建立了简单快速、准确、适用于常规分析的人发样硒测定方法,并已实际应用于大量临床标本的测定.