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氢化物发生原子吸收光谱法测定化妆品中汞
化妆品中有害成分汞的测定通常用冷原子吸收法,但由于测汞仪的某些不足,导致稳定性不十分理想.而氢化物发生原子吸收光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量分析方法,它将氢化物发生分离技术与原子吸收技术有机结合.本文采用氢化物发生原子吸收光谱法[1]测定化妆品中汞,实验结果表明本方法简便、快速、灵敏、准确、精密度高.用于实际样品的测定,结果令人满意.
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不同生物样品中总汞的原子吸收法测定
汞普遍存在于自然环境中,各种工农业生产均可产生汞及其化合物,从而造成环境污染和对人体的危害[1,2].通过检测生物样品中的汞含量,可以衡量人体汞暴露水平和评价汞环境污染程度.本研究目的是建立应用DMA-80自动测汞仪对不同生物样本总汞含量的检测方法,并评价其准确度和精密度.
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自制汞蒸气发生-原子吸收联用系统测定汞
目前,各种样品中汞含量的测定方法有很多,包括化学法、原子吸收法、原子荧光法等;作为专用的测汞装置,测汞仪也已应用多年.为了适应基层实验室的需求,我们研究开发了一套简易的汞蒸气发生原子吸收联用装置,通过对各种样品中汞的测定,取得了令人满意的效果.
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吉林市场婴儿配方乳粉中汞含量情况分析
本文采用DMA-80直接测汞仪对乳粉中的汞含量进行了测定,同时进行了标准物质及RSD%的测量来控制实验质量,通过对近三年乳粉中汞数据的分析得出吉林地区市场上销售的婴儿配方乳粉的汞污染情况。
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直接测汞仪测定尿中的汞
[目的]建立尿中汞含量的直接测定方法.[方法]采用DMA80直接测汞仪测定尿中汞含量并与冷原子吸收法进行比较.[结果]该方法的线性范围为2.00~40.00μg/L,线性方程y=0.019x+0.006,r=0.9995,检出限为0.05ng,精密度试验相对标准偏差为2.2%~8.7%,加标回收率范围为97.5%~102.6%.[结论]该法与冷原子吸收分光光度法测定尿中汞含量结果相比较,差异无统计学意义.
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冷原子吸收测定水中汞方法的改进
水样在酸性条件下,经高锰酸钾的氧化作用,使汞转变为汞离子,经氯化亚锡还原为元素汞,以载气将元素汞通入测汞仪,利用汞蒸气对波长253.7 nm紫外光具有大的吸收作用的特点进行测定.通过改进样品消化方法使消化过程中因爆沸现象而致损失样品的机会降低,从而提高检测的准确性.
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全自动固液相测汞仪测定汞的不确定度分析
测量不确定度表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数.1993年国际标准化组织(ISO)等7个国际组织联合发布"测量不确定度导则",用测量不确定度对测定结果及其质量进行评定[1].我们以全自动固液相测汞仪测定化妆品中汞为例,分析仪器法使用标准曲线测定结果这一类型的不确定度计算方法及步骤.
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快速测定二妙丸中总汞的含量
目的:建立直接测定二妙丸中总汞含量的方法.方法:将二妙丸样品研细,采用DMA-80测汞仪直接测定二妙丸中总汞的含量.结果:本方法线性范围0~1000 ng,r2=1.0000.加样回收率为93.30%~106.51%,RSD为4.6%.结论:本方法操作简便,准确性好,灵敏度高,适用于二妙丸中总汞含量的检测,并具有推广应用的价值.
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直接测汞仪测定野生食用菌中总汞含量及暴露风险评估
目的 研究测汞仪固体直接进样快速测定野生食用菌中总汞含量并评估总汞的暴露水平.方法 取适量野生食用菌粉末于镍舟上,直接进样测定.用3种国家有证标准物质(GBW10010大米、GBW10014圆白菜、GBWI0015菠菜)做质量控制,测得有证标准物质中总汞的回收率.结果 有证标准物质中总汞的回收率为98.1%~105.0%.野生食用菌的总汞含量在7.2 μg/kg~9 839.4 μg/kg,平均值为1 370.1 μg/kg;所测试样中88%样品总汞含量>100μg/kg、32%样品总汞含量>1 000μg/kg;不同地区野生食用菌总汞含量差异有统计学意义(P<0.05);若按成年人(70 kg)平均每天消费300 g新鲜食用菌计算,则总汞暴露量为2.7 μg ~ 107 μg,连续食用1周,则会摄入PTWI剂量的68%~881%.结论 直接测汞仪测野生食用菌中总汞含量的方法迅速可靠;野生食用菌总汞含量较高,食用野生食用菌有总汞摄入超量的风险,特别是对产自汞矿区的野生食用菌更应该谨慎食用.
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顺序注射式原子荧光测汞仪的研制及其分析方法研究
目的:研制顺序注射式原子荧光测汞仪和进行批量样品预处理的微型恒温消解仪,及食品中微量汞的测定方法.方法:测汞仪将程控注射泵、程控多通道顺序注射阀与串联的容积相差十倍的汞蒸气翻泡瓶联接,在微机控制下,完成汞蒸气发生、浓缩、二次快速爆气,采用精密控制步进电机驱动12通道选择阀,联接测汞仪的光池与样品溶液、还原剂、汞吸收液,实现自动化操作,提高分析速度.结果:测量汞的线性范围0.0006861μg/L~10μg/L,线性误差6.63%,检测限0.000681μg/L.鲤鱼中汞的标准差4.01800、回收率97.8%,乳粉中汞的标准差0.18688、回收率96.5%.结论:建立了顺序注射汞测定方法,提高了分析速度、灵敏度和准确度.
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固液相自动测汞法测定食品中的汞
汞及其化合物广泛存在于自然界中,被人体吸收食入后,引起机体功能障碍,主要为损害神经系统和肾脏[1].目前汞的测定方法有原子荧光光谱法[2]、双硫腙比色法、冷原子吸收光谱法[3].该三种方法的主要弊端为样品处理繁琐、操作时间长、处理程度不易掌握、脱消不当导致平行样检测结果差距较大,回收率不佳.作者采用固液相自动测汞仪对食品等样品中汞的检测进行了研究,结果满意.
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测汞仪还原瓶的改进
在环境保护、医学卫生、食品检验等领域中,微量汞的测定是一项极为重要的卫生指标.由于冷原子吸收法测汞的灵敏度显著高于二硫腙法,故被普遍采用.F732-G型测汞仪是目前比较理想的测汞仪之一,其主要缺点是特制的专用玻璃磨砂塞还原瓶(简称专用还原瓶)反应时间长、操作繁琐、容易破碎、价格较贵.为此,作者在胶塞上钻孔并插入两根导气管与普通25ml比色管配套制成了简易汞蒸汽还原瓶(简称简易还原瓶,下同)经初步应用,效果满意.介绍如下:
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PS 200Ⅱ-M型测汞仪测定水和废水中汞的方法探讨
对PS 200Ⅱ-型测汞仪的技术指标进行了方法验证,针对测试中存在的一些问题进行了探讨,提出关于测试溶液的酸度、温度及载气的纯度、流量等应注意的问题,使测定结果较为满意.
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冷原子吸收浸提法测定化妆品中汞的影响因素
新颁布的《化妆品卫生规范》对化妆品的测定方法作了修定,其中对浸提消化方法做了较大的修改[1]。本文就冷原子吸收浸提法测定化妆品中汞的影响因素进行了实验探讨。 1 环境因素 1.1由于实验室环境中苯、甲苯、氨水、丙酮、氮氧化物对波长253.7nm有吸收,达到一定浓度时,测汞仪就会有响应,故在进行本实验时应避免同时使用以上试剂。 1.2空气湿度的影响因素实验表明,在未使用干燥剂的情况下,当空气湿度<50%时,测汞仪能稳定工作,50%<70%时,开始有影响,湿度80%时测汞仪不能正常工作,见表1。笔者经多次实验,用一简便的方法解决了上述问题:即在给测汞仪预热的同时,将吸收管拆下,去掉两端的石英玻片置于60~80℃的烤箱中干燥2小时,取出放于干燥器中稳定15分钟,然后装机测定。实验证明,以上操作简单易行,能确保测汞仪在空气湿度70%时正常工作3小时,湿度80%时正常工作2小时,重现性良好。此方法特别适于南方阴雨潮湿气候多见的地区使用。
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肉类样品中总汞的直接测定方法研究
目的 探讨直接测定肉类样品中汞含量的方法.方法 应用测汞仪建立汞标准应用液含量标准曲线,肉类样品经粉碎机捣碎后称取适量直接测定汞含量,并与原子荧光光谱法测定汞含量进行比较.结果 试验筛选出肉类样品直接测定法佳测定条件分别为干燥温度200C,时间1 min;分解温度650℃,时间1.5 min.标准曲线相关系数≥0.9998,加标回收实验汞回收率93%~98%,标准物质质控样品测定相对标准偏差4.79%~ 5.37%,与原子荧光光谱法测定汞含量差异无统计学意义(t =0.608,P>0.05).结论 采用测汞仪直接测定样品中总汞含量,方法简便、快速、准确、重复性好、样品勿须前处理.