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微波消解—原子荧光光谱法测定富硒精米中硒
目的 建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的方法.方法 富硒精米样品经微波消解后,用氢化物原子荧光光谱法测定富硒精米中硒的浓度.结果 本法在硒浓度为0 ～ 10μg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.002 mg/kg；相对偏差为0.57％～2.7％；回收率为99.8％ ～ 101.0％.结论 该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,适合日常批量检测.
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食品中汞元素测定快速前处理方法研究
目的 建立快速提取食品中汞元素的前处理方法.方法 采用超声辅助HNO3-H2O2和控温加热辅助HNO3-HClO4 2种方式快速处理样品.结果 超声辅助HNO3-H2O2和控温加热辅助HNO3-HClO4提取体系的测定结果满意,精密度2.2％～4.3％,加标回收率81.5％～ 90.7％.结论 超声辅助HNO3-H2O2和控温加热辅助HNO3-HClO4提取样品60 min可以作为测定食品中汞元素的快速前处理方法.
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浅谈原子光谱法在食品药品中的运用与发展前景
本文主要介绍了原子光谱法中原子吸收光谱分析法、原子荧光光谱分析法、原子发射光谱分析法3种分析方法的原理、应用、优缺点及发展前景,意在为光谱法在食药领域应用奠定基础.
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原子荧光光谱法测定食品中的总砷
利用原子荧光光谱法测定食品中的总砷具有灵敏度高、精密度好、标准曲线线性关系好的优势.本文介绍了原子荧光光谱法测定食品中总砷的实验原理、步骤以及结果讨论.
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水产品中汞元素形态的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱分析法
目的 建立水产品中汞元素形态化合物的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱联用测定方法.方法 以5mol/L HCl-0.25mol/L NaCl为提取剂,超声波辅助提取,以5%(v/v)甲醇-0.05mol/L乙酸铵-0.1%(V/V)2-巯基乙醇为流动相,反相C18色谱柱分离,冷蒸气发生原子荧光法检测.结果 甲基汞、乙基汞和无机汞特异性分离,在1-20μg/L范围内呈良好线性响应,r≥0.999,样品检出限分别为1、2和1μg/kg.在10、50和500μg/kg标准添加水平下,实际样品平均加标回收率为89%-106%,相对标准偏差(RSD)小于10%.鱼肉、牡蛎等定值参考物质的甲基汞测定值在参考值范围内,参加英国食品分析水平能力测试(FAPAS)和国际原子能机构(IAEA)的鱼、贝类中甲基汞国际比对考核,Z评分小于2.结论 该方法准确可靠,特异性强,操作简单,适合水产品中汞元素化舍物特异性检测的需要.
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微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒
硒是人体不可缺少的微量元素,又是有害元素,在工作场所接触过量,可损害健康.尿硒已被认为是较好的生物监测指标,尿硒的测定方法有2,3-二氨基萘荧光光度法和氢化物发生原子吸收分光光度法,前者操作较繁复,后者灵敏度较低.我们对微波消解-原子荧光光谱法测定尿硒作了规范化研究,现报道如下.
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氢化物发生——原子荧光法检测食品包装材料中微量锑
采用钛白、锑白混合涂搪原料包装以及用聚对苯二甲酸乙二醇树脂为原料包装的食品,容易使食品中的锑的含量偏高,曾发生因饮用了搪瓷容器中的柠檬水而中毒的事件.因此对于包装材料中的锑检验十分必要.锑的传统检验方法是孔雀绿分光光度法,[1]此方法操作繁琐,灵敏度低,而且需要使用毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广.本文采用氢化物发生--原子荧光技术测定食品包装材料中的微量锑,具有操作简单、快速、精密度好、灵敏度高的优点.方法的小检出限达0.1 μg/L,是检测微量锑的一种理想的方法.目前该方法在卫生检验中的应用尚少,下面就将其原理、仪器等有关技术指标作一个介绍.
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氢化物发生一原子荧光法测定化学消毒剂中的铅含量
铅是世界卫生组织界定的毒性极高的环境毒物和神经毒物,严重危害人体健康.应用于食品和生活饮用水的化学消毒剂中,对铅的含量严格要求,作为消毒剂报批必检项目.2002年版《消毒技术规范》中规定了消毒剂中铅的含量测定采用餐具洗涤剂的国家标准方法即双硫腙比色法,该方法既繁琐又不能准确定量.
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食品中无机砷及其价态测定
目的应用氢化物发生-原子荧光分析技术测定食品中总无机砷、三价砷[As3+]和五价砷[As5+].方法6 mol/LHCl提取食品中无机砷,在2 mol/L HCl条件下测定总无机砷,再利用在强酸条件下,甲苯可以定量将无机砷中As3+萃取到有机相中从而达到分离As3+和As5+,后分别测定不同价态的砷.结果经过多次实验,该方法样品回收率:无机砷为85%～105%,三价砷为85%～110%,五价砷为90%～110%;样品的相对标准偏差:三价砷为7.56%,无机砷为5.53%.结论此法可以满足各类食品的无机砷的测定及价态分析,并且分析快速、灵敏度高、干扰少.
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法检测不同形态的砷
自然界的砷一般以亚砷酸钠(NaAsO2)、三氧化二砷(As2O3)、砷酸氢二钠(Na2HAsO4 )的形式广泛存在于水体和土壤中,在农药和木材防腐剂中应用很广.国际癌症研究机构(IARC)已将砷归类为人类致癌物.多数人通过饮水和食物摄取砷化物,在肝脏中甲基化,主产物为单甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA),然后主要从尿中排出.不同形态的砷的毒性也极不相同,依次为As(III)>As(V)>>MMA>DMA.我们旨在探讨联用高效液相色谱(HPLC)法与氢化物发生-原子荧光 (HG-AFS) 法,测定不同形态的砷.由于国内现有的HG-AFS多为断续流动系统,无法与HPLC联机,因此,我们采用HPLC分离和分次接样、用HG-AFS测定的方法.
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氢化物发生原子荧光法测定全血铅含量
目的建立一个易于推广使用的新的血铅浓度检测方法.方法全血样本经硝酸-高氯酸消化后,在pH 0.8～1.0条件下,使用氢化物发生原子荧光光谱仪测定铅含量.结果血铅浓度在0～600 μg/L范围内线性良好,r=0.999;测定高、中、低3种浓度全血样本,批内变异系数(CV)分别为4.1%、3.6%、3.5%,批间CV分别为4.9%、4.6%、4.7%,回收试验的平均回收率分别为105.4%、98.5%、94.8%,对中国预防医学科学院系列浓度铅标准质控物质的单盲测定结果均在规定范围内;检出限为0.3 ng;全血中主要二价阳离子对铅测定无明显干扰;样品在4℃保存至少可稳定1个月;使用该法测定天津市869名儿童血铅含量,均值91.9 μg/L,中位数83.8 μg/L,范围23.1～386.3 μg/L,呈正偏态分布.结论该法对血铅测定是一个灵敏、准确、精密、廉价、快速的分析方法,适于我国绝大部分医疗机构开展铅防治工作的要求.
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婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉及可溶性汞盐残留分析
目的 测定婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉、可溶性汞盐的含量.方法 采用原子吸收光谱法及原子荧光光度法测定婴儿保肺宁胶囊中铅、铜、镉、砷及可溶性汞盐的含量.结果 线性关系考察显示,汞If=1866.3×C+213.5,r=0.9992;砷If=717.773×C-133.303,r=0.9992;铅Abs=0.0116×C+0.00675,r=0.9991;镉Abs=0.0892×C+0.0145,r=0.9994;铜Abs=0.148×C+0.0482,r=0.9998;说明各元素线性关系良好(r>0.999).精密度实验显示,铅、镉、铜、砷、汞的相对标准偏差(RSD)分别为3.0％、4.2％、1.8％、2.3％、2.5％,表明仪器精密度良好.重复性实验测定,RSD分别为:铅3.7％;镉4.6％;铜2.2％;砷2.8％,可溶性汞盐5.8％,表明该方法的重复性良好.加样回收实验中平均回收率与RSD分别为:铅103.6％、9.3％;镉106.7％、9.4％;铜98.0％、5.5％;砷91.6％、6.4％,可溶性汞盐104.8％、4.7％;回收率为91.60％～106.70％.样品含量测定显示,市场购买的成药与自购合格药材自制样品,各元素含量存在差异;市售两批成药铅的含量均超标,砷的含量接近标准值,自制样品铜的含量偏高,但未超过标准值,镉含量均未超标.结论 该方法能快速、准确的测定婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉、可溶性汞盐的含量,可为婴儿保肺宁胶囊的质量评价提供依据.
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牛黄解毒片中砷元素分析
目的 对牛黄解毒片中总砷、可溶性砷、可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)进行分析,为评价牛黄解毒片的安全性提供依据.方法 采用微波消解-原子荧光法测定牛黄解毒片中的总砷含量,50%甲醇浸提-原子荧光法测定可溶性砷,717阴离子交换树脂分离-原子荧光法测定可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ).结果 3种牛黄解毒片制剂中总砷含量为65.72～75.79 g/kg,可溶性砷占总砷百分比为0.43%～1.23%,其中可溶性砷(Ⅲ)含量0.19～0.55 g/kg,可溶性砷(Ⅴ)含量范围在0.09～0.44 g/kg.结论 不同的牛黄解毒片中可溶性砷及其中两种价态砷的含量差异较大,因此有必要对牛黄解毒片中砷的含量进行质量控制.
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微波消解-氢化物原子荧光测定酱油中总砷
目的 应用微波消解-氢化物原子荧光法测定酱油中总砷.方法 用微波消解对酱油进行消化,用原子荧光测定酱油中砷含量.结果 检出限0.06μg/L,测定精密度为0.43%和0.12%回收率94.9%～102.5%.结论 微波消解-氢化物原子荧光测定酱油中总砷,消化时间短、消解完全、结果 准确,能够很好的检测酱油中总砷.
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微波消解原子荧光法测定人发硒
人发中含有多种微量元素,如Cu, Zn, Fe, Pb, Se等,可以通过检测头发来了解身体是否缺乏微量元素.采用微波消解及原子荧光法测定人发硒,该方法简便,快速,准确.相对标准偏差为5.2 %,健康者发硒含量为0.41-0.65ug/g,心脏病,高血压,糖尿病与癌症患者发硒含量为0.18-0.42 ug/g,研究结果表明,心脏病,高血压等病人发硒明显低于正常人.
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原子荧光光谱法测定食品中总砷前处理方法研究
现行食品卫生标准中检测砷有三种方法[1],但干扰因素较多,灵敏度亦不理想,为此笔者建立了此法.
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血中汞的硫脲提取-原子荧光光谱测定法
目的 建立血样中汞的原子荧光光谱测定方法.方法 采用硫脲提取液提取血样中的汞,以原子荧光光谱法进行测定.结果 线性范围为0.00-10.00μg/L(r=0.999 9),检出限为0.06μg/L,加标回收率为95.5%～100.3%,RSD为4.1%～4.5%.结论 该方法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合血样中汞的测定.
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人血和尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法
目的 建立人血、尿中锡的高压微波络合消解氢化物发生-原子荧光测定法.方法 利用高压微波络合消解已加入1％ EDTA溶液的人血和尿液,在样品测定液中加入150 g/L硫脲-抗坏血酸5ml来掩蔽镍、铁、砷、硒等干扰离子；以2％硫酸作为介质,以2％的硼氢化钠溶液作为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光法测定锡浓度.结果 在10～100 μg/ml的线性范围内,血中锡所得回归方程为y=9.391 1x-16.312,r=0.999 7；尿中锡所得回归方程为y=8.244 7x-27.849 6,r=0.998 2.血、尿中锡的检出限分别为0.090、0.020 μg/L.该方法的RSD为1.4％～6.1％,回收率在98.1％～101.8％之间.结论 该方法样品消解完全,测定时间短,待测元素损失少,基体干扰少,准确度和灵敏度较高,精密度好,且所用原子荧光仪器相对便宜,适用于基层单位对人血、尿中锡浓度的测定.
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水及涉水产品中微量锡的氢化物发生原子荧光测定法
目的建立一种测定水及涉水产品浸泡液中总锡的方法.方法在还原剂中加入铁氰化钾,在样品消化后加入酒石酸,利用断续流动氢化物发生原子荧光法测定水及涉水产品浸泡液中总锡.结果锡的检出限量为0.026μg/L,测定方法的相关系数r=0.999 6,线性范围0～10μg/L,相对标准偏差1.8%～6.3%.回收率82.5%～109.4%.结论该方法可用于水及涉水产品中总锡的测定.
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沙棘中重金属的微波消解-原子荧光测定法
近年来,中药中重金属残留问题越来越被人们所关注,国际中药材交易对重金属含量均有明确规定.原子荧光法是我国具有自主知识产权的痕量分析技术,具有低成本、高效率的特点,为此,笔者探讨了沙棘中砷、汞、铅含量的微波消解-原子荧光测定法.
