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水产品中汞元素形态的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱分析法
目的 建立水产品中汞元素形态化合物的液相色谱-冷蒸气发生原子荧光光谱联用测定方法.方法 以5mol/L HCl-0.25mol/L NaCl为提取剂,超声波辅助提取,以5%(v/v)甲醇-0.05mol/L乙酸铵-0.1%(V/V)2-巯基乙醇为流动相,反相C18色谱柱分离,冷蒸气发生原子荧光法检测.结果 甲基汞、乙基汞和无机汞特异性分离,在1-20μg/L范围内呈良好线性响应,r≥0.999,样品检出限分别为1、2和1μg/kg.在10、50和500μg/kg标准添加水平下,实际样品平均加标回收率为89%-106%,相对标准偏差(RSD)小于10%.鱼肉、牡蛎等定值参考物质的甲基汞测定值在参考值范围内,参加英国食品分析水平能力测试(FAPAS)和国际原子能机构(IAEA)的鱼、贝类中甲基汞国际比对考核,Z评分小于2.结论 该方法准确可靠,特异性强,操作简单,适合水产品中汞元素化舍物特异性检测的需要.
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超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中3种汞形态
目的 建立鱼肉中3种汞形态的超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定法.方法 样品采用超声辅助酸提取,考察了不同浓度盐酸的提取效率,优化了色谱分离条件及电感耦合等离子体质谱分析条件.结果 测定了鱼肉中3种汞形态,相对标准偏差值(n=7)＜5％,加标回收率在82％～99％之间,方法检出限＜6.2 μg/kg.结论 建立的分析方法准确灵敏、简单稳定,适用于鱼肉中痕量汞形态的分析.
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微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱法析汞接触人群尿液中汞的形态
目的 建立汞接触人群尿液中无机汞(Hg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)的微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光光谱测定方法.方法 取尿液样品5.0ml,加入1.0ml的6mol/L盐酸后室温微波提取30 min,在冷水浴中用氨水调pH值至4.0,用流动相定容至10.0 ml,经0.45 μm滤膜过滤,以5％甲醇溶液+3.8 g/L乙酸铵+1.0 g/L L-半胱氨酸作液相色谱流动相,经HG-C18柱分离,紫外消解后原子荧光光谱仪测定.结果 无机汞、甲基汞和乙基汞在1.0 μg/L～50.0 μg/L呈良好的线性关系,相关系数r均＞0.999,检出限分别为0.4μg/L、0.3μg/L、0.4μg/L,相对标准偏差RSD为1.50％～3.66％ (n=6),回收率为91.3％～101.5％,样品在4℃可保存5d.结论 该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于汞接触人群尿液中无机汞、甲基汞和乙基汞的同时测定.
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液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中甲基汞、乙基汞、无机汞
目的:建立液相色谱-原子荧光法测定鱼肉中无机汞、甲基汞、乙基汞的形态分析方法.方法:样品用10%盐酸-1%硫脲-0.15%氯化钾提取、氨水调pH2～8的范围内,用MP-C18反相柱分离.原子荧光光度计测定.结果:3种汞化合物的线性范围在0～60 μg/L时,其线性相关系数均优于0.999;低、高两种浓度方法的相对标准偏差(RSD)均小于7%;回收率79%～108%;检出限(S/N=3)0.4 μg/L-0.5 μg/L.国家标准物质鱼肉(GBW10029)中甲基汞的测定值在标准值范围内.结论:方法提取效率高,简单、快速、准确,灵敏度高,精密度好,适用于鱼肉中无机汞、甲基汞、乙基汞的测定.
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含朱砂中成药中甲基汞和乙基汞含量的HPLC - ICP - MS法检测
目的 建立HPLC - ICP - MS联用技术测定含朱砂中成药中甲基汞和乙基汞含量的方法.方法 采用盐酸提取,二氯甲烷萃取,水封吹氮浓缩等处理,利用高效液相色谱分离,后由ICP - MS检测甲基汞和乙基汞含量.色谱柱为GRACE的Altima HP C18(5 μm,150 mm ×4.6 mm),流动相为含有5％甲醇,0.06 mol/L乙酸铵,0.1％半胱氨酸的水溶液.结果 19种含朱砂中成药中仅牛黄千金散检出甲基汞.甲基汞和乙基汞的线性范围均为0 ～ 50 ng/ml,相关系数大于0.999,检出限分别为0.5,0.4 ng/ml.分析龙虾肝胰脏粉标准样品TORT -2中甲基汞的回收率为84.0％,RSD为8.3％.结论 该方法前处理简单高效、线性范围宽、精密度较好、准确性较高,适用于含朱砂中成药中甲基汞的测定.
关键词： 朱砂 甲基汞 乙基汞 液相色谱 电感耦合等离子体质谱 -
化学性食物中毒的防治
1 概述1.1 化学性食物中毒发生率高全世界每年食物中毒达数亿人,其中化学性食物中毒占有相当比例,大规模的恶性事件时有发生.如1971年,伊拉克人食用乙基汞浸泡过的小麦种子,使6350人中毒,459人死亡;1984年巴基斯坦食糖在运输中被狄氏剂污染,使194人中毒,19人死亡;1985年,美国西瓜被涕灭威污染,致1350人中毒;1999年,我国江西毒猪油事件,致1002人中毒,3人死亡.2000年我国共发生化学性食物中毒63起,中毒人数2158人,死亡59人.因而积极做好化学性食物中毒的防治工作,大限度地减少化学性食物中毒的发生十分重要.
