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氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中的铅
本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中铅的方法,对AFS-2201型双道原子荧光光度计的工作条件以及实验条件进行优化.在选定的佳测定条件下,标准曲线的线性范围为:0~100 μg/L,60 μg/L 铅标准溶液相对标准偏差为 0.64%,检出限为 0.52 μg/L,回收率(干法消化)为 92.1%~98.4%.本方法有操作简单快速,灵敏度高,仪器价格低廉,重现性好等特点.用于易干法消化的食品分析,取得满意结果.
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微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞
汞是具有蓄积作用的有害元素,因此在常规化妆品卫生监督检验中[1],其常常被列为重点监测项目.样品前处理方式有湿法消解[2]及酸浸提[3].本文针对敞开式湿法消解样品易导致汞损失、消解试剂用量大易引入沾污等缺陷,采用微波消化样品,由于在高压密封罐中进行,所需试剂少、汞元素损失少、消化时间短.再联用高灵敏度的原子荧光光谱法测定,方法准确、快速、方便.现介绍如下:
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微波消解-原子荧光光谱法测定保健食品中的Hg
Hg的测定多采用冷原子吸收分光光度法,郭小伟等[1]详细评述了氢化物发生-非色散原子荧光分析方法的进展及其在环境分析中的应用,列举了该方法应用于各种环境样品中As、Pb、Hg、Cd等多种元素的分析实例.
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原子荧光光谱法测定饮用水中的痕量硒
硒是人体必需的微量元素,但过量则会对健康造成危害.硒的测定在国家标准方法中一般采用荧光分光法[1],该方法操作繁琐,所用的试剂2,3一二氨基萘毒性大,价格昂贵.而用原子荧光光谱法测定饮用水中的硒,具有操作简单、快速、干扰小、灵敏度高、检出限低等优点.
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定作业场所空气中汞
目前作业场所空气中汞的测定方法有冷原子吸收光谱法、双硫腙比色法[1]和氢化物发生-原子吸收光谱法[2],笔者采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定作业场所空气中汞,比上述方法有一定的优越性,结果报告如下:
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对海鱼粉中总砷含量的不同消解、检测方法对比探讨
目的 对国家食品安全风险评估中心下发的HMRL1601海鱼粉质控样品中总砷含量进行测定,探讨优检测方法.方法 对国家标准方法推荐的电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法的前处理条件进行优化,使用优化后的佳条件检测并进行比对.结果 采用原子荧光法检测总砷时,湿法消解比微波消解前处理效果好,而在使用湿法消解-AFS法时,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系消解效果好;对于电感耦合等离子体质谱法测定样品中的总砷,微波消解比压力罐消解前处理效果好;2种方法进行比较时,微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定的海鱼粉中总砷含量较为准确,而湿法消解-原子荧光法检测的结果相对偏低.结论 相较于湿法消解-原子荧光法,微波消解-电感耦合等离子体质谱法更适合测定海鱼粉类有机砷含量较高的样品.
关键词: 海鱼粉 总砷 原子荧光 电感耦合等离子体质谱 -
微波消解-石墨炉原子吸收法/原子荧光法测定食品中有害元素平台研究
目的 应用微波消解食品试样,建立用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、铝(Al),原子荧光法(AFS)测定汞(Hg)和砷(As)的测定平台.方法 通过对样品微波消解条件的控制,使所得样液能同时用于GFAAS法测定Pb、Cd、Cr和A1,AFS法测定Hg和As.结果 Pb、Cd、Cr、A1、Hg、As的浓度为Oμ/L~100 μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)为0.999 3~0.999 9,检出限分别为0.280 μg/L、0.005 μg/L、0.002 μg/L、2.93 μg/L、0.013 μg/L、0.042 μg/L.用菠菜标准物质(GBW10015)进行验证,Pb、Cd、Cr、Al、Hg、As的加标回收率为92.9%~109.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.87%、3.62%、4.15%、1.90%、5.74%、4.56%.结论 该方法一次试样消解能分别测定食品中主要有害元素,方法简便、灵敏、准确,可满足基层食品安全风险监测工作中对有害元素检测的要求.
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原子荧光光谱法测定海产品中的砷
砷在食品卫生监督检验中被列为重点监督检验的有害元素之一,传统的检验方法有砷斑法,灵敏度低;二乙基二硫代氨基甲酸银比色法,准确可靠,但操作繁琐,灵敏度低,且吸收剂为致癌物质,大量样品分析时试剂及玻璃仪器太多极不方便;原子吸收分光光度法测定砷的灵敏度低,干扰大;氢化物发生原子吸收分光光度法测定范围窄.
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原子荧光光谱法测定人血、尿中锡
锡作为一种常用的金属被广泛用于食品、饮料、酒类的包装,金属材料防锈等,人体摄入过量的锡(特别是有机锡[1])会导致锡中毒,严重危害人体健康.目前关于锡的测定方法尤其是生物材料血、尿中锡的测定方法较少,主要有苯芴酮分光光度法和栎精比色法,以及石墨炉原子吸收分光光度法等,这些方法可操作性差、干扰严重、灵敏度较低且使用的试剂对人体有害,不能满足锡的测定要求.
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原子荧光光谱法测定化妆品中的铋
铋化合物作为漂白剂和珠光剂添加在化妆品中.亚硝酸铋是收敛剂,对皮肤有漂白作用.日本化妆品卫生标准规定大允许用量为3%.国外资料报导,长期用含铋化合物的药品,对神经系统有副作用[1].
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原子荧光光谱法测定尿中痕量砷
砷及砷的化合物具有较高的生物毒性,长期接触As(Ⅲ)会引起细胞和毛细血管中毒,甚至诱发恶性肿瘤.尿砷是职业病砷中毒的一项重要指标.
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紫苏属植物中不同部位无机元素及维生素分析
目的 研究紫苏属不同(变)种不同部位无机元素及维生素的组成及含量.方法 利用原子吸收分光光度计及原子荧光分光光度计对无机元素进行测定;分别提取紫苏属植物中水溶性及脂溶性维生素,并采用高效液相色谱法进行分析.结果 紫苏属不同(变)种不同部位所含无机元素及维生素种类基本相同,但含量存在显著差异.结论 紫苏属不同(变)种中Ca,Fe,Mg等含量较高,但其As,Hg含量也应得到人们的重视;同时,在所测材料中检测到丰富的VC,VD2,VD3.从不同材料来看,野生紫苏无机元素及维生素含量丰富;从不同部位来看,中上部叶的营养价值相对较高.
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微波消解——原子荧光法测定头花蓼中痕量砷
目的 建立头花蓼中痕量砷的原子荧光分析方法.方法 微波消解、氢化物发生原子荧光光谱法.结果 线性范围0.002~0.120 mg/L,R=O.9998,方法回收率为86.8%~109.6%,平均回收率101.7%,精密度RSD=1.7%,方法检出限0.040mg/kg.结论 该法具有简便、快速、安全、灵敏度高、精密度和准确度好等特点,可推广使用.
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微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定太子参中痕量汞
目的 对太子参中痕量汞的测定进行研究.方法 采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定太子参中痕量汞,系统地研究微波消解、氢化物发生的佳条件.结果 太子参中汞的含量较低.结论 该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,检出限为0.05 μg/L,RSD为1.1%,样品加样回收率为96.9%~105.4%.
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不同产地栝楼子中部分金属元素及砷的比较
目的 分析浙江、安徽、山东省等不同产地栝楼子样品中部分金属元素及砷含量.方法 建立相关检测方法,并采用原子吸收法检测栝楼子中的铅、铜、锰、锌、铁、镁,采用原子荧光光度光度计法检测栝楼子中的砷、汞.结果 16份样品检测数据显示铅、砷、汞的含量有一定的差异,铜、锰、锌、铁、镁的含量差别不大.结论 各样品中铅、砷、汞、铜均符合行业规定,与其他元素相比镁的含量均处较高水平.
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灵芝孢子粉中4种重金属元素的含量测定
目的:研究灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd 4种重金属含量.方法:采用原子荧光光谱法、原子吸收分光光度法分别测定灵芝孢子粉中As、Hg及Pb、Cd、的含量.结果:灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd高含量分别为0.342 mg·kg-1、0.043 mg·kg-1、10.495 mg·kg-1、0.649 mg·kg-1.结论:该方法简单可行,为灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd 的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制定提供了科学依据.
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微波消解-原子荧光光谱法测定尿中锑的方法研究
目的 探讨用硝酸高氯酸消解样品,使用AFS-230型光度计测定尿中锑的含量.方法 采用加硫脲抗坏血酸掩蔽共存元素干扰,氢化物原子荧光光谱测定尿中锑.结果 本法测得锑在0~ 50μg/L范围内线性良好,检出限为0.244 μg/L.相关系数r>0.999,加标回收率在97.4 %~103.8%之间,相对标准偏差(n=11)在0.5%~1.9%之间.结论 该法快速简便、准确灵敏,应用于尿中锑的测定,结果满意.
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氢化物发生-原子荧光法测定酱油醋中铅的方法研究
目的建立测定酱油醋中铅的氢化物发生-原子荧光法.方法采用硝酸-高氯酸微机消解仪恒温消解.结果线性检测范围为0~100 μg/L.方法检出限为0.16 μg/L,样品加标回收率为89.3%~103.9%.结论本法适用批量样品消解,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,仪器性能稳定,适合酱油醋中铅的检测分析.
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原子荧光光谱法测定食品中的镉
用原子荧光光谱法测定食品中的镉,操作简单,线性范围在0~360 ng/ml,低检出限为0.01 ng/ml,灵敏度较高,易于推广和普及.
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氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定装饰材料壁纸中砷和锑的方法研究
目的建立测定装饰材料壁纸中砷和锑的氢化物发生-原子荧光法.方法采用4%乙酸浸泡原子荧光测定.结果低检出限砷为0.26 ng/ml,锑为0.16 ng/ml,取0.5000 g样品测定,样品的低检测浓度砷为0.13 mg/kg,相对标准偏差<0.8%,回收率为98%~102%;锑为0.08 mg/kg;相对标准偏差<0.9%,回收率为97%~104%.结论本法线性好,灵敏度高,干扰小,适用于同时检测装饰材料中砷和锑.