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  • 2015年锑污染广元市水源水应对措施及效果分析

    作者:朱鸿斌;毛素玲;李波;秦岭;王艳;杨晓松

    目的 2015年12月嘉陵江水源水受到上游某锑矿事故性污染,为了解广元市饮用水水源污染情况,开展应急监测,采取应对措施,消减健康危害,并对突发水污染应对措施效果进行分析研究,优化应对策略.方法 制定应急监测方案,采用现场调查及实验室检测相结合进行分析.结果 应急监测发现,进入广元市水源水取水口锑污染水高值为0.019 3 mg/L,研究形成三项应对措施,保障广元市人民饮水安全:控制上游污染源的排放;启用应急供水水源与嘉陵江水源水混合,降低水源水的锑浓度,监测发现稀释后锑浓度高下降率为59.6%;改进水处理工艺,降低锑浓度,监测数据表明水源水锑含量0.015 3 mg/L时可以通过新工艺降低至0.001 3 mg/L,新工艺处置后的出厂水锑浓度显著低于水源水(t=7.039,P<0.001).结论 通过现场调查和应急监测查明了锑污染来源和污染浓度,对应急监测数据汇总、统计,对污染趋势分析预测,全面掌握水质卫生状况,采取应对措施并及时分析有效性,控制了污染.

  • 原子荧光光度法测定食品包装材料中的锑

    作者:杨子秋

    以往在对锑进行检验测定时,采用的是灵敏度低、操作繁琐的孔雀绿分光光度法,该过程中还要借助具有较大毒性的苯进行提取,故而该方法的应用无法普及.本文采用方法简便、效果良好、灵敏度高的原子荧光光度法测定食品包装材料中锑的含量.

  • 氢化物原子荧光法测定饮用水中的锑 ——AFS-930原子荧光光度计的应用

    作者:安乾;王军;于振花

    本文旨在建立一种原子荧光光谱法测定饮用水中锑的方法.方法:以硼氢化钾、硫脲-抗坏血酸为还原剂,应用AFS-930原子荧光光度计测定水中的锑.结果:锑的检出限为0.017μg/L,相对标准偏差为0.71%,回收率为96.0%~98.3%.结论:方法灵敏度高、简单快速、干扰少、测定结果准确.

  • 酒石酸锑钾在雄性大鼠血液中的蓄积作用

    作者:吴智君;丁春光;赵文锦;程娟

    目的 研究亚慢性暴露酒石酸锑钾后,锑在大鼠血液中的蓄积作用,为锑的毒作用机制研究提供信息.方法 Wistar雄鼠50只,对照组(15只)、低(10只)、中(10只)和高(15只)剂量组分别经口喂饲0、100、200和500 mg/kg含酒石酸锑钾的饲料13周,恢复4周.在染毒期第1、4、8、10和13周以及恢复期第15、17周采集血液,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定血浆、红细胞和血红蛋白结合态的锑浓度.处死的动物采集心、肝、脾、肺、肾、甲状腺、胸腺和膀胱组织,做病理组织学检查.结果 大鼠染毒酒石酸锑钾后,锑主要存在红细胞中,其浓度变化与红细胞的代谢周期紧密相关.锑在血液中各组分浓度达到高水平时(暴露4周后),高、中、低剂量组和对照组血浆中锑浓度分别为(34.99±24.62)、(17.64±6.68)、(11.16±9.91)和(0.47±0.01) μmol/L,红细胞中锑浓度分别为(2 231.3±170.7)、(1 593.7±110.6)、(423.7±52.4)和(9.4±2.5) μmol/L,血红蛋白结合态锑浓度分别为(2 273.5 ±159.9)、(1 568.6±128.8)、(530.4±163.1)和(8.28±2.15) μmol/L.结论 锑主要在染毒酒石酸锑钾大鼠红细胞中蓄积,并且主要以血红蛋白结合态的形态存在.

    关键词: 蓄积 血液 血红蛋白
  • 氢化物发生-原子荧光法测定细胞内痕量锑

    作者:解清;王京宇;王晓燕;王耐芬;Christian Brochu;Marc Ouellette

    为了配合研究利什曼原虫(Leishmania)的金属抗药性,本文建立了一种氢化物发生-原子荧光法测定细胞内痕量锑的方法.在选定佳仪器条件下测定,锑的线性范围达到0~20μg/L,检出限为0.08μg/L,加标回收率为92.8%-103.6%.此方法操作简便、灵敏度高、费用低廉.所获结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测试结果进行了比较,经配对t检验t=0.001<t0.05,10=2.228(P>0.05),两者无显著性差异.该方法已应用于寄生虫的金属抗药性研究,获得满意的结果.

  • 锑、铀、铌对大鼠肝脏线粒体脂质过氧化作用的研究

    作者:李姝;周劲帆;龙盛京;郑艳艳

    目的探讨锑、铀、铌分别对Fe2+-L-半胱氨酸诱导的大鼠肝脏脂质过氧化物(LPO)模型的影响.方法采用细胞匀浆硫代巴比妥酸比色法(体外法)测定大鼠肝脏线粒体脂质过氧化作用产物丙二醛(MDA)的含量.结果锑、铌加入量分别在0.50nmol~5.00μmol、0.50~50.00μmol之间对肝脏LPO影响较显著,与对照组比较P<0.05,且低浓度对大鼠肝脏LPO有诱导作用,高浓度起抑制作用.铀加入量在0.25~25.00μmol之间对大鼠肝脏脂质过氧化物作用为高浓度诱导,低浓度抑制.结论低浓度锑、铌对大鼠肝脏具有损伤作用,高浓度可以降低大鼠肝脏脂质过氧化代谢产物.铀随着浓度的增高对大鼠肝脏LPO作用逐渐增强.

    关键词: 脂质过氧化物
  • 2014-2015年湖南地区儿童青少年锑膳食暴露及健康风险评估

    作者:谭湘武;马金辉;萧福元;彭蔚;谭伊曼;黄昒昕;肖胜蓝

    目的 对2014-2015年湖南地区儿童青少年锑膳食暴露及健康风险进行评估.方法 测定湖南地区主要食品中锑含量,以锑含量的平均数和第95百分位数(P95)结合《中国居民营养与健康状况调查报告之十:2002营养与健康状况数据集》中的湖南地区儿童青少年食物摄入量及体重数据,计算得出湖南地区2岁~、4岁~、7岁~、11岁~、14 ~ 17岁5个年龄组的儿童青少年锑膳食暴露量(平均和偏高).与世界卫生组织每日容许摄入量(ADI)进行比较,评估其健康风险.结果 湖南地区2岁~、4岁~、7岁~3个年龄组人群锑日平均暴露量为1.01 ~ 1.30、0.85~1.04和0.83 ~0.98 μg/kg BW,超过世界卫生组织的ADI限值(0.86μg/kg BW).随着年龄的增长,锑日平均暴露量和偏高暴露量降低,5个年龄组间总锑暴露量差异有统计学意义(F=30.597,P<0.05).在同龄组之间,男性与女性锑暴露量差异无统计学意义(F=0.155,P> 0.05);且中小城市的未成年人锑暴露量略高于三类农村未成年人,差异无统计学意义(F=0.111,P>0.05).锑的主要膳食来源前三位是浅色蔬菜(52.1% ~61.6%)、深色蔬菜(21.1% ~24.0%)和粮食(6.0%~9.9%).结论 湖南地区2 ~10岁儿童青少年人群从食物摄取锑的量高于世界卫生组织ADI限值,可能存在健康风险.

  • 2013-2014年南丹县矿区周边主要食品中锑的含量及暴露评估

    作者:陆素芬;王佛鹏;钟雪梅;伏凤艳;余元元;宋波

    目的 了解广西南丹县矿区周边常住居民主要食品中锑(Sb)的污染水平,评估矿业活动影响区居民膳食中Sb暴露安全性.方法 于2013年7-8月和2014年11-12月,采用称重法和化学分析法对矿业影响区和对照区居民膳食痕量元素Sb的每日摄入量进行调查和测算,获得居民膳食中Sb暴露量,采用世界卫生组织(WHO)规定的Sb每日耐受摄入量(TDI值)来评价居民通过膳食摄入Sb的安全性健康风险.结果 所采集14类食品共864份样品中,Sb检出率为97.2%,食品中Sb含量的范围、中位数及几何平均值分别为未检出~ 1.750、0.007和0.008 μg/g.对照区和矿业影响区居民对Sb的膳食平均摄入量均低于TDI值(6μg/kg),肉类是膳食中Sb暴露的主要来源,其平均贡献率分别为64.4%和61.2%.锑暴露对人体的健康风险评估结果表明,对照区和矿业影响区居民通过膳食途径摄入的Sb无健康风险,但矿业影响区的潜在健康风险高于对照区,对男性的潜在健康风险高于女性.结论 南丹县矿区周边居民膳食中Sb暴露水平总体处于安全水平,但膳食中肉类对Sb暴露的贡献较大.

  • 采用ICP-MS研究聚酯类食品包装材料中锑向食品模拟物的迁移规律

    作者:姚春毅;艾连峰;郭春海;陈瑞春;李丽欣;张峻峰

    目的 建立聚酯(PET)和4种食品模拟物中锑的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.用该方法研究PET中的锑向水、10%(V/V)乙醇溶液、3%(W/V)乙酸水溶液和精炼橄榄油4种食品模拟物迁移的行为与浸泡时间、温度、食品模拟物属性、锑初始含量等参数的关系.方法 在不同的温度下,将不同的PET浸泡于食品模拟物中,于一定的时间点吸取少量浸泡液,用ICP-MS测定其含量.结果 ICP-MS方法回收率在94.3% ~96.1%之间,相对标准偏差在1.38% ~3.31%之间.结论 锑迁出量随温度升高而增加;随着时间的延长,锑迁出量逐渐增加,一定时间后达到迁移平衡;大部分PET材料本底含量越高迁出量越高;PET中锑易于在酸性食品模拟物中迁出,应少食用PET包装的酸性食品.

  • 湖南居民主要食品中锑的污染及暴露评估

    作者:谭湘武;马金辉;萧福元;彭蔚;谭伊曼;肖胜蓝

    目的 掌握湖南省主要食品中锑的污染水平,评估湖南居民膳食中锑暴露安全性.方法 运用湖南省常住居民营养与健康状况现状分析数据和2014-2015年湖南主要食品污染物监测数据,获得湖南地区居民膳食中锑暴露量,采用世界卫生组织规定锑的每日耐受摄入量(TDI)的限值,评价湖南居民从食物中摄入锑的安全性.结果 粮食、蔬菜、水果、肉类、水产品、饮料、乳制品7类共1 445份食品样品中,锑检出率为80.8% (1 168/1 445),食品中锑含量的范围为ND ~0.20 mg/kg,平均数为(0.046土0.17)mg/kg,中位数为0.008 4 mg/kg;湖南地区居民通过7类主要食品的锑暴露量为0.65 μg/kg BW,安全限值(MOS)为9.2.蔬菜是膳食中锑暴露的主要来源,其贡献率为83.09%.结论 湖南地区主要食品中锑的暴露水平未超过TDI值,MOS值>1,居民膳食中锑暴露水平总体处于安全状态,但膳食中蔬菜类对锑暴露的贡献较大,值得关注.

  • 原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的溶出量

    作者:陈超;訾晓伟;马军;俞辉

    目的:建立药用玻璃容器中砷、锑溶出量的测定方法.方法:采用断续流动进样方式,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷、锑的溶出量.结果:砷在浓度范围为0~10.0 μg·L-1内呈良好线性,r=0.9999,检出限为0.0090gμ·L-1,平均回收率为95.08%;锑在浓度范围为0~10.0μg·L-1内呈良好线性,r=0.999 6,检出限为0.023 5μg·L-1,平均回收率为92.89%.结论:本法简便快捷,灵敏度高,专属性强,准确可靠,可作为药用玻璃容器的质量控制方法.

  • 原子吸收石墨炉法测定玻璃类药包材中砷锑浸出量

    作者:刘园园;颜敏;黄海萍;刘磅;孙会敏;贺瑞玲

    目的 测定玻璃类药包材中砷(As)、锑(Sb)元素的浸出量,为提高现有标准提供支持和参考.方法 样品灌装4%乙酸(HOAc)溶液浸提,采用原子吸收石墨炉法测定浸提液中As、Sb含量.结果 As、Sb在一定的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 5;加样回收率分别为94.7% ~ 106.9%、100.0% ~ 106.3%;精密度试验的RSD分别为2.3%、2.9%;重复性试验的RSD分别为6.5%、6.9%;检出限分别为1.67、2.54 ng·mL-1.测定样品16批,结果测得As、Sb元素浸出量均较低,大多为未检出.结论 该方法准确可靠,可用于测定玻璃类药包材中As、Sb元素的浸出量,补充和丰富现有药包材国家标准中As、Sb的测定方法.

  • 药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究

    作者:喻亮宇;黄海萍;何雄;吴明军

    目的 建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法.方法 采用原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的浸出量,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浸出量.结果 砷在0~10μg·L-1范围内线性良好,r=0.9996,检出限为0.0449 μg·L-1,平均回收率为101.3%,RSD=0.7%(n=9);锑在0~10 μg·L-1范围内线性良好,r=0.9997,检出限为0.0612 μg·L-1,平均回收率为93.9%,RSD=1.9%(n=9);铅在0~50μg·L-1范围内线性良好,r=0.9962,检出限为0.6557 μg·L-1,平均回收率为106.0%,RSD=6.1%(n=9);镉在0~5 μg·L-1范围内线性良好,r=0.9987,检出限为0.1000 μg·L-1,平均回收率为106.8%,RSD=2.5%(n=9).结论 新建方法符合方法验证要求,能对药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量进行检测.

  • ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化银残留

    作者:谢浙裕;朱琳娇;章少勇

    目的:建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法.方法:用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量.结果:上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng· mL-1,线性关系良好(r≥0.9988),回收率为86%~110%,RSD小于15%;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序.结论:本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定.

  • 微波消解-HG-AFS法测定不同产地中药材中砷和锑的含量

    作者:张国跃;金波;盛喜霞

    目的 建立微波消解-HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑含量的方法.方法 采用微波消解的方法进行样品的前处理;用HG-AFS法同时测定中药材中砷和锑的含量.结果 砷、锑标准溶液进样量为0.8~10.0 ng,与峰面积呈良好线性关系,回归方程分别为Y=5.647X-0.957(r=0.999 8)和Y=310.851 X+13.256(r=0.999 8).样品中砷、锑平均回收率分别为97.20%和95.93%,RSD为1.56%、3.88%,样品中砷含量为0.002~4.849 mg/kg、锑含量为0.000 0~0.511 8 mg/kg.结论 本方法简便可行、分析速度快,适用于大批量快速测定中药材中的砷和锑.

  • 电感耦合等离子体质谱法测定低硼硅玻璃安瓿中锑的浸出量

    作者:吕斌;李云;郑子栋;郭毅

    目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定低硼硅玻璃安瓿中锑浸出量的方法.方法 用4%的乙酸溶液浸出安瓿中的锑,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,研究ICP-MS测定锑的光谱干扰,建立干扰方程来消除光谱干扰.结果 锑在0~17.82μg/L的范围线性关系良好(r=0.99993),加样回收率98.3%,RSD=2.6% (n=6),检出限为0.027μg/L.结论 所建立的检测方法专属性强、简便、灵敏度高,可用于玻璃安瓿中锑浸出量的测定,有效控制低硼硅玻璃安瓿中锑的残留量.

  • 原子荧光法测定职业病患者尿液中砷和锑

    作者:段景春;边疆;郭淑英

    目的 为了建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法 .方法 样品处理采用压力消解法进行处理,使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂,研究了尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法 的佳测定条件.结果 本法选择20 g/L KBH4溶液作为还原剂,50 g/L硫脲-50 g/L抗坏血酸-50 g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂,线性范围为0~80 μg/L,相关系数r≥0.999 5,砷和锑检出限分别为0.031 μg/L和为0.026 μg/L,砷和锑加标回收率分别为102.3%和94.7%,砷和锑的相对标准偏差分别为3.45%和4.72%.结论 该方法 简便快速、灵敏度高、准确度好,适合尿液中砷和锑的测定.

  • 水中微量锑(Ⅲ)的阻抑动力学光度测定法

    作者:柴红梅;高楼军;丁博利

    目的 建立一种新的测定环境水样中微量锑的方法 .方法 在pH=10.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,微量Sb3+对H2O2氧化硫堇的褪色反应具有强烈的阻抑作用,据此建立微量Sb3+的阻抑动力学光度测定法.结果该方法 的线性范围为0.004~0.40μg/ml,r=0.999 2,检出限为1.71×10-3μg/ml,RSD为1.4%~2.1%,回收率为96.2%~101.9%.结论 该方法 灵敏度高,操作简便快速,用于环境水样中微量锑的测定结果满意.

  • 化妆品中锑的干灰化消解-氢化物原子荧光光度测定法

    作者:柳玉红;李婷;王萍;李洁;吴大南

    目的 建立干灰化法消解样品、氢化物原子荧光光度法测定化妆品中锑的方法.方法 采用正交试验确定干灰化法的样品前处理条件,再用氢化物原子荧光光度法测定样品中锑的含量.结果 经试验研究终的干灰化法样品处理条件为:氧化镁0.5g、六水硝酸镁0.5 ml、灰化温度450℃、灰化时间4h.该方法检出限为0.14 μg/L;标准曲线的线性范围为2~20μg/L,相关系数≥0.9992;平均回收率为83.8%~113.0%,相对标准偏差为2.1%~8.3%.结论 该方法精密度好,准确度高,适用于化妆品中锑的日常测定.

  • 尿中锑的石墨炉原子吸收光谱测定法

    作者:高寿泉

    目的 建立尿液中锑的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法 按照WS/T 68-1996《生物材料分析方法的研制准则》的要求进行实验,采用硝酸镁作为基体改进剂,研究了尿中锑石墨炉原子吸收光谱法的佳测定条件.结果 本法选择0.4%硝酸镁溶液作为基体改进剂,线性范围为0~100 μg/L,r>0.999 0,进样体积为10μl时的检出限为3.0 ng/L,回收率为97%~100%,RSD小于1.9%.结论 该方法简便快速、灵敏度高、准确度好,适于尿液中锑的测定.

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