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原子吸收石墨炉法测定食品中镍
建立一种行之有效的方法来测定食品中的镍.方法:在基体改进剂硝酸钯-磷酸氢铵存在下,在2700℃原子化温度下及232.19nm波长下测定镍的吸光度值.结果:在镍含量为8.0~40.0ng/ml范围内有良好线性关系,回归方程为y=1.686x-0.0009,检出限为0.0196mg/kg,RSD为4.16%~4.54%,回收率为86.3%~99.4%.结论:该法消除了基体干扰,操作简便、结果稳定,可用于食品中镍的测定.
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二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中的铬
食品中铬的测定国家标准检验方法为原子吸收石墨炉法与示波极谱法.在某些地区受仪器和条件的限制,我们用二苯碳酰二肼分光光度法测定猪皮粉中铬的含量.取得了较好的结果,现报告如下.
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原子吸收石墨炉法测定玻璃类药包材中砷锑浸出量
目的 测定玻璃类药包材中砷(As)、锑(Sb)元素的浸出量,为提高现有标准提供支持和参考.方法 样品灌装4%乙酸(HOAc)溶液浸提,采用原子吸收石墨炉法测定浸提液中As、Sb含量.结果 As、Sb在一定的浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 9、0.999 5;加样回收率分别为94.7% ~ 106.9%、100.0% ~ 106.3%;精密度试验的RSD分别为2.3%、2.9%;重复性试验的RSD分别为6.5%、6.9%;检出限分别为1.67、2.54 ng·mL-1.测定样品16批,结果测得As、Sb元素浸出量均较低,大多为未检出.结论 该方法准确可靠,可用于测定玻璃类药包材中As、Sb元素的浸出量,补充和丰富现有药包材国家标准中As、Sb的测定方法.
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原子吸收石墨炉法测定西黄丸中微量重金属铅和铜
目的:建立西黄丸中微量重金属铅和铜的含量测定方法.方法:采用原子吸收石墨炉法测定西黄丸中微量重金属的含量.结果:铅、铜的平均回收率分别为97 .1%、97.8%;RSD分别为2.3%、2.1%(n=5).结论:本法操作简便,结果准确.
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尿中锰直接测定的石墨炉原子吸收光谱法
目的 建立不添加基体改进剂稀释后直接进样测定尿中锰石墨炉原子吸收测定方法.方法 尿样经1%硝酸5倍稀释后直接测定,使用塞曼进行背景校正.结果 本方法测定尿中锰的线性范围为5.0-60.00 μg/L(以尿液计),相关系数为>0.995,检出限为1.5 μg/L,定量下限为5.0μg/L.方法的批内精密度为1.1%-4.3%,批间精密度为3.3%-7.0%,平均回收率为102.6%.样品在室温、4℃、-8℃、-35℃的条件下均可以保存14d.结论 本方法适用于尿中锰含量的测定.
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原子吸收石墨炉法直接测定酱油中铅
铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、二硫腙比色法[1~3]、微分电位溶出法[4].用石黑炉原子吸收法测定酱油中铅时,由于大量食盐的存在,使吸收信号受到严重干扰.为此,我们设想在样品中加入适量的磷酸-硝酸铵-硝酸镁准备为混合基体改进剂来控制氯化钠对测定的干扰,取得良好效果.现介绍如下.
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原子吸收石墨炉法测定中药中镉的基体改进剂研究
目的:研究基体改进剂对原子吸收石墨炉法测定中药中镉的影响,并建立检测方法.方法:考查6种基体改进剂在原予吸收法测定中药中镉的应用.优化基体改进剂用量、灰化温度、原子化温度.对标准物质及5种中药材进行镉含量测定.结果:氯化钯能有效提高灰化温度和原子化温度.佳氯化钯用量为2μg、灰化温度800℃、原子化温度1600℃.该方法在0~4μg/L范围内线性相关系数为0.999,检出限为0.067 μg/L,RSD为1.23%(1.673μg/L,n=7).样品加样回收90%~ 110%,标准物质测定结果符合要求.结论:以氯化钯为基体改进剂原子吸收石墨炉法测定中药中镉具有简便、灵敏、准确等特点.
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硝酸钯基体改进剂在原子吸收石墨炉法测定黄芪中铅的应用
目的 选择合适的基体改进剂改进原子吸收石墨炉法测定黄芪中痕量铅.方法 比较硝酸钯、硝酸镁、磷酸二氢铵、乙酸铵、抗坏血酸及其组合在原子吸收法测定黄芪中铅残留量时基体改进剂用量、灰化温度和原子化温度.结果 硝酸钯能有效提高灰化温度和原子化温度.佳硝酸钯用量为5μg、灰化温度1 300℃、原子化温度1 900℃.线性相关系数在6~ 100 μg/L内是0.999 6,加样回收率为91.5% ~103.9%,方法检出限是0.086 mg/kg,RSD为2.4%.结论 硝酸钯优于其他基体改进剂,本方法的仪器检测限和方法检出限均优于《中国药典》.
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原子吸收石墨炉法测定尿液中锰
目的 建立一种简单快捷地测定尿液中锰的方法.方法 用1.50%HNO3酸化尿样,用原子吸收石墨炉法直接测定尿锰.结果 锰在0~20.00 μg/L线性关系良好,相关系数为0.9994,方法检出限0.30 μg/L,回收率(92.00~104.00)%.结论 该方法简单快速、精密度(三次测定分别为0.99%1.94%1.46%)和稳定性很好,可以满足尿中锰的测定.
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原子吸收石墨炉法测定牙龈组织中铜和锰
微量元素与人体健康研究越来越受到人们的重视,曾有报道病变牙龈组织中的铜低于正常牙龈值,而锰值有所升高[1],要作出准确的判断,分析数据的准确性必须得到保证.
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原子吸收石墨炉法测定血中铅
血铅的常见测定方法有原子吸收法[1~4],微分电位溶出法[5,6],原子发射光谱法[7]等.国标采用的是石墨炉原子吸收法[3],但常因操作繁琐,加液误差及未加基体改进剂等原因,而引起重现性差,回收率低.本实验室曾采用改变加液方法和加入基体改进剂的方法收到理想效果[8].本文进一步研究,用8%硝酸沉淀有机质,提取全血中铅,在不加基体改进剂的情况下测定血铅.并用美国疾病控制中心提供的血铅测定质量控制标准品制备工作曲线,同时检测该中心提供的未知样品,结果满意.
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原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶中的锑浸出量
目的 建立原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶的锑浸出量方法.方法 样品液直接用石墨炉原子吸收光谱法测定,加入基体改进剂氯化钯和硝酸镁,优化石墨炉加热程序中的灰化温度、原子化温度.结果 锑在1 ~30μg·L-1范围内线性良好(r=0.999 2),检出限为0.425μg·L-1,回收率为98.2%(RSD=1.3%,n=9).结论 该方法简便、快速准确、灵敏度高.
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微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定可吸收性外科缝线中重金属铬含量
目的:建立可吸收性外科缝线中重金属铬含量的测定方法。方法采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定可吸收性外科缝线中重金属铬的含量。结果重金属铬质量浓度线性范围是0~10μg/L,Y=0.05105 X-0.0383,r=0.9976( n=5);平均回收率为95.74%,RSD为0.63%( n=6)。结论该方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好,可作为可吸收性外科缝线中重金属铬含量的测定方法。