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岛津公司独特的质谱数据库软件——Compound Composer同时筛查近600种有害化学品
在GCMS分析中,由于仪器间的差异和仪器状态的不同,样品的保留时间、响应值会有不同,所以绝大多数定量分析时必须通过分析标准样品,对目标化合物进行保留时间确认并制作相应的工作曲线.随着日本肯定列表制度的引入以及我国食品安全法规的不断完善,待检测残留农药及有害化学品的数量在不断增加,单一标准样品的获得以及配制、保存标准样品所花费的大量人力财力,使我们的检测部门越来越难以承受.
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HPLC荧光法测定血液中左氧氟沙星浓度
左氧氟沙星(levofloxacin,LVFX)属喹诺酮类抗菌素,为氧氟沙星的左旋体,其抗菌活性约为氧氟沙星的2倍,广泛用于治疗呼吸道、泌尿道、肠道及皮肤软组织等多种系统的感染,具有抗菌谱广、作用强并与多种抗菌药物间无交叉耐药性的特点[1].由于左氧氟沙星具有很强的荧光,笔者在参考了国内外有关文献[2~4]的基础上,采用高效液相色谱荧光检测法测定血液中左氧氟沙星浓度.本方法工作曲线稳定,灵敏度高,操作步骤简单,已应用于该药的药动学和药效学研究及临床治疗药物监测,获得了满意的结果.
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尿中砷的原子荧光光谱测定法样品前处理及标准的研究
目的 对尿中砷的原子荧光光谱测定法进行样品不同前处理方法的比较以及标准曲线和工作曲线的比较.简化分析程序,使得该法更易推广普及.方法 配制两套相同浓度的砷标准系列进行消化与不消化的比较,将两组数据进行统计处理,比较有无显著性差异;尿样采用硝酸高氯酸在自控电热器上消解,用加标回收率评价此消化方法测定的准确度.高、低两个浓度的样品各取6份消化测定,计算精密度,看其消化过程中的稳定性.结果 尿砷标准系列消化与不消化没有显著性差异,尿样采用硝酸高氯酸在自控电热消化器上消化,高、低浓度的加标回收率分别为99.8%、104.3%.高、低浓度的样品精密度分别为6.3%、9.5%.结论 该法的改进不影响方法的灵敏、准确和稳定性,且大大简化了操作程序,便于操作,减轻了分析人员的工作量,也减少了复杂程序可能带来的误差,使用更少的仪器设备,更利于推广、普及.
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荧光光度法测定中药高良姜中高良姜素的含量
高良姜为姜科植物高良姜(Alpinia officinarum Hance)的干燥根茎,是我国传统中草药,具有温胃祛寒、理气祛风、消食止痛的功效。主治腹脘疼痛、胃寒吐泻、嗳气吞酸等症,是中医临床上常用的温里药[1]。高良姜素(Galangin,3,5,7-三羟基黄酮)是高良姜的主要的药理活性成分,临床药理学研究表明高良姜素具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗致畸、抗突变、抗肿瘤等多种生理活性[2,3],对高良姜的鉴别具有独特的专属性。目前,高良姜素的测定主要是高效液相色谱法[4,5],此外,也有紫外光度法[6],但荧光光度法测定高良姜素含量不多见。荧光光度法具有灵敏度高、专属性强、方法简便快捷、工作曲线线形范围宽等优点,在药物定量方面应用广泛,尤其是应用于中草药的有效成分定量分析[7,8]。本实验利用高良姜素的荧光特性,研究高良姜中高良姜素含量的荧光测定法。以期建立一种简便、快速、可靠的测定高良姜素的新方法。
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酒中锰测定方法的改进
锰是评价酒卫生质量指标之一。目前有条件的单位大都采用原于吸收光谱法测定,而大多数基层防疫站都不具备这样先进的仪器,仍然采用国标法测定酒中的锰。在测定酒中锰含量时,常遇到如下问题:(1)显色不稳定;(2)空白及零管出现颜色,无法比色;(3)工作曲线重现性差和回收率低等。因此在工作实践中,对标准方法从两方面作了改进:(1)用磷酸替代硫酸;(2)沸水浴代替电炉煮沸[1]。经改进后,重现性好,显色稳定,回收率高,达到检测要求。现报告如下。
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职业接触者尿中汞微波消解-原子荧光法测定
目的 建立职业汞接触者尿汞水平的原子荧光测定法.方法 用微波消解法对尿样进行前处理,处理后无需赶酸,用5%硝酸溶液做载液,在灯电流15 mA,负高压240 V,原子化高度8mm,载气流量(Ar气)400 mL/min,屏蔽气流量1 000 mL/min条件下,用0.5 g/L硼氢化钾溶液作还原剂做工作曲线测定职业接触者尿中汞浓度.结果 该方法在0.01~10.00 μg/L范围内具有良好线性关系,r=0.9996,检出限为0.01 μg/L,回收率100.0%~107.8%,相对标准偏差(RSD)为2.07% ~4.26%.结论 该方法可作为职业汞接触者体内汞接触水平的检测方法.
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高效液相色谱法测定食盐中碘含量
碘被认为是体内不能合成的必需的微量元素,当机体摄入量不足时则可引起碘 缺乏病。人体摄入的碘主要来自碘盐,而碘盐 中的碘酸钾易被氧化为单质碘而逸失,使碘盐中的碘化物与碘的比例达不到1∶20 000~1∶ 50 000 ,降低了补碘的作用,因此对碘盐定期监测是对碘盐市场进行监督的手段,是消除碘缺乏病 的重要措施之一。 近年来碘的检测方法发展迅速,过去使用的氧化法、比色法等化学法及ICP-MS法均有操 作繁锁、使用试剂较多等缺点,本文作者现将高效液相色谱法测定食盐中的碘含量 介绍如下。 1 实验部分 ①仪器:高效液相色谱仪1100型(美国惠普公司)。②试剂:0.1 g/L碘酸钾标准液、10 mg/L碘酸钾标准应用液。③仪器测定条件:色谱柱200 mm×4 mm,Sperisorb ODS 2.5 μm。流动相5.2 g/L K2HPO4/CAN 85∶15。流速1 ml/min ,柱温24℃,进样量10 μl。检测器ECD,电极:玻璃碳工作电极、计数电极、参考电极。 工作 电压为1 V,操作方法是电流滴定分析。④标准曲线:准确移取10 mg/L碘化钾标准应用 液0 .00、0.20、0.40、0.60、0.80和1.0 ml于小烧杯中,加去离子水至10 ml,在上述色 谱条件下进样20 μl,以蜂面积定量,工作曲线相关系数为r=0.995。
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工作曲线的稳定性分析
日常的工作中,对于测定结果的定量,大都是利用工作曲线来进行的.在进行原子吸收和色谱分析时每次都要进行标准系列的测定,以保证结果的可靠.但在常规的比色分析中,往往并不能做到每次分析都做工作曲线,而是同一项目同一批试剂共用一根曲线,这就要考虑到曲线的稳定性.
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AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪测定尿镉计算方式探讨
目的 探讨使用AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪测定尿镉的计算方式.方法 采用石墨炉原子吸收光谱测定方法,通过不同的计算方式测定2013年广东省职业卫生检测实验室间比对尿镉样品,对所得结果进行比较.结果 正常人尿、拟合方式以及扣除试剂空白的选取不同,对检测结果具有较大影响.使用软件线性拟合得到工作曲线方程为A=0.08454C+0.015 15,相关系数r=0.999 4;在该拟合方式下,不扣除试剂空白得到考核样品浓度ZB值和ZW值分别为0.98、1.63,评价为满意.结论 使用该仪器测定尿镉时,选择低空白值的试剂和正常人尿,运用软件线性拟合、不扣除试剂空白的方式对样品进行计算,可获得更趋近真实值的检测结果.
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石墨炉原子吸收法测定尿锰方法的研究
[目的]通过研究和改进尿锰测定过程中的条件,为尿锰的测定提供一种比较简便易行且结果稳定的方法.[方法]石墨炉原子吸收分光光度法.[结果]用此法检测尿锰,稳定性好,重现性好,工作曲线为Y=0.064 64 X+0.032 1,相对标准偏差为0.65%~1.14%,检出限为0.17μg/L,回收率为87.8%~110.0%.[结论]本法操作简便,为尿锰测定的理想方法,精密度高,适用于大批量样品分析检测.
关键词: 石墨炉原子吸收分光光度法 工作曲线 -
品红-亚硫酸比色法测定酒中甲醇的方法改进
品红-亚硫酸比色法测定酒中甲醇含量是国标食品卫生检验方法(理化部份)中所规定的方法.目前有条件的单位在测定酒中甲醇含量时都采用气相色谱法测定,而大多数基层防疫部门实验室不具备这样的条件,仍然采用国标法测定酒中甲醇.在测定过程中,常遇到显色不稳定,工作曲线重现性差和回收率试验不理想等问题.因此,根据工作实践的经验,我们对标准方法从两方面作了改进:a.标准系列先加水后补加60%无甲醇乙醇;b.标准系列和样品于20℃以上热水浴中静置显色.
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原子吸收石墨炉法测定血中铅
血铅的常见测定方法有原子吸收法[1~4],微分电位溶出法[5,6],原子发射光谱法[7]等.国标采用的是石墨炉原子吸收法[3],但常因操作繁琐,加液误差及未加基体改进剂等原因,而引起重现性差,回收率低.本实验室曾采用改变加液方法和加入基体改进剂的方法收到理想效果[8].本文进一步研究,用8%硝酸沉淀有机质,提取全血中铅,在不加基体改进剂的情况下测定血铅.并用美国疾病控制中心提供的血铅测定质量控制标准品制备工作曲线,同时检测该中心提供的未知样品,结果满意.
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乳粉中钙的火焰原子吸收测定方法改进
钙作为人体所必需的微量元素常被添加到食品中去,市售乳粉中钙含量较高,常见的测定食品中钙的方法有火焰原子吸收法和EDTA滴定法(GB12398-90[1])笔者在省站发放的乳粉盲样质控中发现用上述两种方法测定乳粉中的钙,实验的重现性差,无法获得满意的结果.本文主要通过改变样品前处理及盐酸的镧盐试剂用量,调整工作曲线线性范围,使实验结果大大改善,方法的精密度为RSD0.5%,回收率在83.8%-86.6%之间.
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对生活饮用水检验规范中铬(Ⅵ)测定方法的探讨
现行饮用水中六价铬的测定方法为二苯碳酰二肼分光光度法(GB 5750-85)[1].在实际操作中,当用不含Cr6+的长江水(过滤)、东湖水及蒸馏水为本底分别作相同的工作曲线进行比较时,发现以长江水和东湖水所作的工作曲线里,低浓度管的吸光度均比蒸馏水做的工作曲线的吸光度低,甚至为零.当改变原实验方法中加入试剂的顺序之后(即先加二苯碳酰二肼,后加1+7硫酸溶液),这一现象随之消失.现将实验现象报告如下.
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微分电位溶出仪测定月饼中的铅
传统的化学方法测量铅比较繁琐,用MP-2型微分电位溶出法测定月饼中的铅,对比两种消解方法、两种测定方法,寻找佳检验方法.本文采用硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸-硫酸两种方法处理样品,然后用双硫腙分光光度法和MP-2型微分电位溶出仪测定铅浓度.两种消解法处理样品后,再用两种检测方法测定铅浓度,所测结果工作曲线相关系数均在0.999以上,变异系数分别为8.88%、9.56%、9.68%.平均回收率分别为101%、99%、103%.两种消解法、两种检测法,测定结果一致,线性、精密度、准确度均很好,用硝酸-硫酸法处理样品,仪器法测定浓度,具有操作更简便、安全的优点.现将结果报告如下.
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自动生化分析仪免疫浊度分析作用曲线的探讨
目的:研究免疫浊度分析工作曲线的设定。方法:在HITACHI 7170A全自动生化分析仪上,我们对免疫球蛋白G(IgG)的剂量反应曲线和变异系数进行了分析。结果:免疫复合物的生成量与抗原浓度呈正相关,而不是正比例;IgG测定的变异系数在一定范围内小于10%。结论:免疫浊度分析法应选用拟合曲线定标方式,工作曲线的有效工作剂量范围应用变异系数来确定。
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乙酰丙酮分光光度法工作曲线稳定性研究
对乙酰丙酮分光光度法测定纺织品中甲醛含量的工作曲线稳定性进行了研究.实验结果表明,乙酰丙酮分光光度法工作曲线有良好的稳定性,相近环境温度不同贮存时间下所作工作曲线斜率的相对标准偏差(RSD)≤2.04%.