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二乙酰—肟-异丙醇-安替比林法测定游泳水中尿素
二乙酰-肟-安替比林分光光度法为我国《游泳场所卫生标准》(GB9667-1996)规定的游泳水中尿素的测定方法[1](以下简称标准方法),日本亦采用此法[2].该法虽具有校准系列线性好,灵敏度\重现性\回收率高等优点,但同时又有遇光退色,需特备棕色比色管操作,线性范围未包括卫生标准允许浓度,沸水浴时间较长等缺憾[2,3].为此,经反复实验研究,在标准方法的基础上,选择异丙醇作显色稳定剂.建立了游泳水中尿素测定的新方法(以下简称本法),使以上缺憾得以弥补.应用于游泳水检样实测,并与标准方法作了对照试验,均获满意结果.
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砷-铈催化法测定尿和水中碘化物的探讨
在尿及水中微量碘化物的省内统一测定方法中,砷-铈反应需在30±0.2℃的恒温水浴中进行,并且还要在沸水浴中加入马钱子碱中断反应.
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尿中本-周蛋白检测时凝溶现象假阴性分析
1 标本来源患者已确诊为多发性骨髓瘤,尿蛋白2+,pH6.0,尿β2-微球蛋白13.20 mg/L.(1)常规方法检测:临床送检10 ml晨尿,加酸后混匀,沸水浴后迅速过滤(用单层滤纸),再将滤液装入试管(管内放温度计)置于沸水中,煮沸滤液,温度降至40~60 ℃时尿浑浊加重,降至室温的滤液并未变透明.(2)改进方法检测:次日联系临床送检50 ml左右晨尿,用5%的醋酸调节pH至5.0左右(用pH试纸确认),将50 ml尿装入三角烧瓶中,将此烧瓶置沸水浴中,直至尿液煮沸,迅速将尿液过滤(使用2层滤纸,滤2次),在黑色背景下确认尿液澄清透明(过滤后的尿温度不应低于80℃).
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铋酸钠分光光度法测定水中锰
水中锰的测定方法多用过硫酸铵比色法和原子吸收分光光度法[1].前法反应速度太慢,需用有毒的硫酸汞作催化剂,污染环境,同时要在沸水浴中加热;后法需用昂贵的仪器,不适用于基层单位使用.我们试用铋酸钠分光光度法测定水中锰,结果表明,反应速度较快,仪器设备简单,易于基层单位推广使用.现介绍如下.
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酒中锰测定方法的改进
锰是评价酒卫生质量指标之一。目前有条件的单位大都采用原于吸收光谱法测定,而大多数基层防疫站都不具备这样先进的仪器,仍然采用国标法测定酒中的锰。在测定酒中锰含量时,常遇到如下问题:(1)显色不稳定;(2)空白及零管出现颜色,无法比色;(3)工作曲线重现性差和回收率低等。因此在工作实践中,对标准方法从两方面作了改进:(1)用磷酸替代硫酸;(2)沸水浴代替电炉煮沸[1]。经改进后,重现性好,显色稳定,回收率高,达到检测要求。现报告如下。
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沸水浴浸泡消化测定水产品中的总汞
水产品中总汞的测定,样品消化,国家标准检验方法[1]采用压力消解法,回流消化法,五氧化二钒消化法.这些方法有些需特殊装置,有些操作步骤较繁锁,而且都一次不能进行大批量样品处理.笔者参照化妆品卫生规范中汞的测定的样品前处理[2],该法步骤简单,而且可同时处理大批量样品,经回收率和精密度测定,能满足水产品中总汞测定的要求,现将结果报告如下.
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纤维蛋白原结合唾液酸的测定及临床意义
纤维蛋白原结合唾液酸(Fibrinogen bound sialicacid,FSA)是纤维蛋白原多肽链N-末端糖链上边缘的成份.它的变化是异常纤维蛋白原血症CDF和ADF诊断和分类的一项重要的生化指标[1].测定原理:与纤维蛋白原(Fbg)结合的唾液酸(SA)经硫酸铵作用,与Fbg一起沉淀,在沸水浴中酸化水解,SA由结合型变成游离型.再经过碘酸氧化裂解成β-甲酰丙酮酸,后与硫代巴比妥酸(TBA)缩合成桃红色化合物,以唾液酸的含量表示结果.
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斑氏试剂与醛反应实验探讨
斑氏(Benedict)试剂、裴林(Fehling)试剂常用于醛、酮的鉴别,也常用于糖含量的测定.斑氏试剂有其碱性小、稳定性大、可以贮、其它杂质对反应干扰小等优点,但斑氏试剂与醛反应速度慢.例如裴林试剂与脂肪醛混合,水浴5分钟、或直接加热至沸,马上可看到到砖红Cu2O沉淀;而斑氏试剂与脂肪醛混合,同样条件下看不到砖红色沉淀,因而往往被误认为"斑氏试剂与脂肪醛不反应".笔者经摸索,得出在"近沸水浴中加热1小时以上,慢慢冷却"的实验方法,取得了良好效果,现介绍如下.
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微波消化,石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中多种元素的含量
在生物样品的元素分析中,样品处理是十分关键的重要步骤.干灰化和湿消化是其常用的处理方法.随着微波技术的发展,微波消化用于生物样品处理也日益广泛.对骨骼中其它元素测定的方法,作者曾进行过有关的研究[1,2],卜海富等[3]也报道过动物骨Pb、Cd的测定方法,但由于其样品处理方法分别用甲酸或四甲基氢氧化氨溶液于沸水浴中进行消解,既耗时,又未能将样品彻底消化.本文采用甲酸作溶剂,加压微波消化鼠骨样品,使其基体得以较彻底的破坏,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中Cu、Cr、Mn和Ni等元素的含量,现介绍如下.
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食品包装材料高锰酸钾消耗量检测方法的改进
目的:将食品包装材料高锰酸钾消耗量样品处理方式由准确煮沸5min改为准确沸水浴30min,同时对计算公式进行了探讨.方法:用内控样品分别采用准确煮沸5min,准确沸水浴30min两种方法测定结果,进行验证.结果:煮沸法结果明显偏低,不准确,样品结果不平行,而沸水浴法结果满意.结论:沸水浴法结果可靠,可替代国标方法中的煮沸法.