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水浴蒸干-过硫酸铵分光光度法测定白酒中锰
锰属于人类身体必不可少的微量元素之一,对人体的生理功能具有非常重要的意义。锰元素不仅于人体的骨骼生长发育相关,还与碳水化合物、氨基酸以及脂肪的代谢密不可分,但锰又是一种蓄积性毒物,在人体内的含量过多也会影响健康。通常人体内的锰主要通过食物吃进去,在小肠内被吸收。过量摄入锰,会对人体的脑、肝、肺等器官产生有害影响,其中脑是锰毒性的主要靶器官。锰中毒的早期临床症状主要表现为神经功能的变化,其中,慢性锰中毒主要以体外神经障碍为主,可能会伴有一定的精神病症,出现幻觉、暴力行为等。因此,对食品中锰含量的监测具有重要的现实意义。白酒是蒸馏酒,正常情况下重金属不会被蒸馏到白酒中,重金属主要来自源于酒罐、酒管路、酒泵等制酒设备中。虽然锰元素属于人体必不可少的微量元素之一,但是如果长期过量的摄入锰元素,那就极易引发慢性锰中毒,因此,我国规定,锰元素在白酒的含量不得超过2mg。目前,锰含量的测定法有火焰原子吸收分光光度法、CP-OES法、催化动力法、LSP法以及碘酸钾法。用上述方法测定白酒中的锰,要么需要价格昂贵的精密仪器,要么样品消化过程复杂、操作繁琐,影响工作效率。本文研究水浴蒸干-过硫酸铵分光光度法测定白酒中锰,不仅精密度和准确度能满足测定要求,而且操作极为简便,使用器皿、试剂少,尤其适合缺少精密仪器的基层实验室。
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混合氧化法测定酒中锰含量
工作中发现采用高碘酸钾比色法和过硫酸铵比色法测定酒中锰时,存在空白值偏高、重现性差等缺点,并使用有毒试剂.本文提出以混合氧化剂共热比色测定,结果满意.
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铋酸钠分光光度法测定水中锰
水中锰的测定方法多用过硫酸铵比色法和原子吸收分光光度法[1].前法反应速度太慢,需用有毒的硫酸汞作催化剂,污染环境,同时要在沸水浴中加热;后法需用昂贵的仪器,不适用于基层单位使用.我们试用铋酸钠分光光度法测定水中锰,结果表明,反应速度较快,仪器设备简单,易于基层单位推广使用.现介绍如下.
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混合氧化法测定酒中的锰
在酒的生产过程中为除去酒基中杂质以提高酒香,常加入一定量的KMnO4,通过活性炭过滤进行脱臭处理.如处理不当,酒中可残留不同量的锰.酒中锰的测定国标法用高碘酸钾比色法[1],文献介绍了过硫酸铵比色法[2].前者空白值偏高,重现性、准确性均不满意;后者用试剂汞盐有剧毒.为此本文以混合高碘酸钾和过硫酸铵共热比色测定锰,结果满意.现介绍如下.
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树舌多糖GF对小鼠HepA癌细胞可溶性蛋白质组表达的影响
1 实验材料试剂:分子标准、PMSF、EDTA、RNase、DNase、Tris、丙烯酰胺、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、SDS、TEMED,均为sig-ma公司产品;琼脂糖等试剂均为国产分析纯.设备:XL-100K低温离心机,DYCZ-21型垂直板电泳槽,DYY-11型电泳仪,恒温摇床,-75℃冰箱,Mettler电子天平,Millipore超纯水机.UV-1700紫外可见分光光度计等.
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过硫酸铵消化砷铈催化光度法测定尿碘的探讨
新近修订的尿碘测定方法[1]--过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法,是采用过硫酸铵代替原法[2]中的氯酸消化尿样,然后用砷铈催化光度法测定含碘量.修订法较之原法减少了消化过程中产生的有害气体,可直接在20~35℃的某一稳定室温条件下进行测定.
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过硫酸铵引起的尿碘测定实验失败原因分析
济南市疾病预防控制中心于1994年建立了微量碘测定专用实验室,主要开展尿碘与水碘检测.1999年我国颁布了测定尿碘的行业标准方法,即尿碘的砷铈催化分光光度测定法(WS/T 107-1999)[1],实验室从1999-2004年一直采用此方法,并连续5年通过国家碘缺乏病参照实验室组织的外质控考核,获"国家碘缺乏病网络实验室"合格证书.
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样品消化条件对尿碘测定结果的影响
目的 研究样品消化条件对尿碘测定结果的影响,为2012年新修订尿碘测定标准方法的应用提供支持.方法 根据新修订的尿碘测定标准方法,使用3份标准物质[GWB09108k、GWB09109f、GWB09110m,碘含量分别为(68.2±9.0)、(138.0±10.0)、(221.0±10.0)μg/L]、5份尿样(碘含量为100~300 μg/L),对消解液的浓度(0.8 ~ 1.3 mol/L过硫酸铵溶液,每组间隔0.1 mol/L)、消解设备(恒温消解仪和电热干燥箱)以及消化后放置时间(0.5、1.0、2.0、4.0、22.0 h)等条件进行研究.结果 0.9、1.0、1.1 mol/L过硫酸铵消解液3组间测定结果比较差异无统计学意义(P> 0.05);恒温消解仪与电热干燥箱消化效果比较,除1份低浓度标准物质(GBW09108k)外,其余标准物质及样品测定结果的差异无统计学意义(P>0.05);消化后样品放置0.5~ 22.0 h各组间测定结果的差异无统计学意义(P>0.05).结论 过硫酸铵消解液适宜浓度范围为0.9~1.1 mol/L;消化时推荐使用恒温消解仪,在缺乏时,可使用电热干燥箱替代;消化后的样品放置0.5~ 22 h不影响测定结果.
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用过硫酸铵做氧化剂测定尿碘方法的研究
目的探索用过硫酸铵做为氧化剂测定尿碘方法的适宜因素.方法尿样经过硫酸铵消化后,又经过Sandell-Kolthoff反应,后用分光光度法测定尿碘含量.结果该方法的灵敏度为7μg/L;批间和批内变异系数均小于10%;硫氰酸钾、维生素C和维生素B2对方法均无干扰;加入不同浓度标准后回收率在100%~103%之间;与氯酸法有显著的线性相关关系(P<0.01).结论该方法具有无爆、消化时无有害气体溢出、经济、方便等优点,特别适合发展中国家用于碘缺乏病监测.
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过硫酸铵消解-原子荧光法测定尿汞
目的 建立采用过硫酸铵消解样品尿碘的荧光光度测定方法.方法 采用过硫酸铵消解样品,酸性介质中汞被硼氢化钾还原为原子态,汞灯激发后产生荧光,其强度与含量成正比.结果 If值与汞浓度之间存在良好的线性关系,相关系数09991.回收率922%~1050%,可获得较好的精密度和准确度.结论 过硫酸铵消解-原子荧光法是尿汞测定的有效方法.
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乳液聚合法制备PMMA/CS壳核纳微球的研究
目的:为了获得单分散和生物相容性好的PMMA/CS壳核纳米微球.方法:改良乳液聚合法,不使用任何乳化剂,将甲基丙烯酸甲酯(MMA)在壳聚糖存在下使用过硫酸铵(APS)为引发剂,通过接枝聚合制备出PMMA/CS壳核纳米乳胶粒,通过单因素和正交实验设计得优条件.结果:佳的制备工艺条件为:反应温度70℃,APS含量为0.018g,MMA/CS配比为10,反应时间为3.5h.在上述工艺条件下PMMA/CS壳核纳米乳胶粒接枝率为88.1%,接枝效率为74.2%.其结构和形貌分别通过红外光谱和扫描电镜得到证实.结论:该微球可以作为酶固定化或药物载体.
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过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅
目的 探讨通过湿法恒温消解尿样,利用原子荧光测定尿铅的方法.方法 采用过硫酸铵恒温水浴消解-原子荧光法测定尿铅.通过对尿样消解条件及测定条件的优化,得出佳条件如下:尿样/过硫酸铵体积比为1:1,沸水浴,消解1h;还原剂硼氢化钠(NaBH4)浓度为1%(0.2%氢氧化钠做碱性介质),载流为2%盐酸.结果 测定的尿铅含量在浓度范围25~500 μg/L内呈良好线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.3μg/L,6次测定相对标准偏差小于3%,加标回收率为97.8%~107.2%.结论 该方法消解条件易于操控、样品前处理简单、试验结果快速、准确,适于应用推广.
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高碘酸银钾(Ⅲ)分光光度法测定饮用水中锰
锰是人体必需的微量元素,人体缺乏锰或摄入过量锰可导致不同病症.国家标准检验方法主要有AAS法、过硫酸铵分光光度法和甲醛肟分光光度法[1].近年来报道了许多新方法,尤以催化分光光度法为多,但以高碘酸银钾(Ⅲ)为氧化剂测定水中锰尚未见报道.本文试验了在硫酸酸性介质中以高碘酸银钾(Ⅲ)为氧化剂测定锰,不需大型仪器设备,方法简单,干扰少,结果较为满意.
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高碘酸钾氧化比色法测定水中锰
测定水中锰常用过硫酸铵分光光度法,但该法所用试剂中需硝酸银和硫酸汞,前者价格昂贵,后者有剧毒,且过硫酸铵极易氧化分解.我们在2000年9月生活饮用水检测中,参阅有关资料[1],用高碘酸钾氧化比色法测定水中锰的含量,结果较满意.
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过硫酸铵消化测定尿中碘的方法的探讨
在地方病的碘缺乏病的控制工作中,尿中碘监测作为一种重要的生物材料指标,是评价人体摄入碘含量的多少的重要指标.本文采用90℃条件下过硫酸铵恒温消化尿样,来测定尿中碘含量,操作简单,实验条件更易控制,准确度高,重现性更好.
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过硫酸铵消解尿碘测定实验条件的探讨
尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一,为保证尿碘指标的准确性和可比性,我国研制了尿碘测定的标准方法,于1999年发布了《尿碘的砷铈催化分光光度测定方法》WS/T107-1999,并于2006年发布了修订版《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法(WS/T107-2006)》,006版跟1999版的主要区别在于用过硫酸铵消解替代了氯酸消解,我们在实践中感觉这个改动是个很大的改进,不仅溶液容易配制,并且大大减少了消化过程中产生有害气体的污染.该实验对实验器材、实验用水、实验环境条件、试验温度、时间控制等条件要求严格,作者对此方法做了一系列的验证实验,总结出一些经验,现介绍如下:
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尿中碘的配套试剂盒过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法的验证
目的:对配套试剂盒过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证.方法:按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证,并对实验中注意事项进行分析.结果:方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0~300μg/L,标准曲线的平均相关系数为 0.9996;测定碘质量浓度为73、206μg/L的尿碘国家标准物质,其相对标准偏差分别为1.53%、2.66%;检测限为1μg/L,低检测质量浓度为10μg/L.结论:该方法操作简便,标准曲线线性关系良好,精密度和准确度高,符合分析方法要求.
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催化动力学光度法测定人发中的痕量铜
在NH3·H2O介质中,微量Cu(Ⅱ)能显著催化过硫酸铵氧化溴百里酚蓝的褪色反应.研究了该褪色反应的佳反应条件,建立了催化动力学测定铜的新分析方法.本法测定铜的线性范围在0.00~0.08 μg·mL-1.回收率在97.5%~99.0%之间,RSD为0.6%~1.6%,检出限为4.8×10-8g·L-1.用于人发中痕量Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.