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感耦等离子体质谱法测定家兔全血中痕量铝
血中铝(Al)的测定对临床诊治十分重要.近年来报道,血中Al的浓度范围为0.5~13.0 μg/L[1],这就要求提高测定的灵敏度和准确度.过去一般采用基体改进剂与溶剂分离萃取富集等前处理后,进行中子活化分析法、原子发射光谱法和原子吸收光谱法等仪器测定[2].这些方法测定过程较长,易引进误差和受环境污染物的干扰,影响测定数据的准确性[1].我们将感耦等离子体质谱(ICP-MS)技术应用于药物动力学实验家兔全血中Al的测定.ICP-MS技术与其他仪器分析方法相比较,具有检出限低、精密度高、选择性好、快速、准确等优点.样品前处理采用单酸消解,不须分离富集,直接测定,可较好地避免周围环境所带来的外源性污染,降低本底值.通过佳仪器参数的选择、扣除同质异序的谱线干扰、采用内标校正和标准加入法,可以降低或消除测定的干扰,得到较满意的精密度和准确度.
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原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶的限量
目的:建立原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶限量的方法.方法:采用原子发射光谱法,以锶的发射波长460.7nm为测定波长,狭缝宽度0.5 nm,灯电流强度8mA,用空气-乙炔火焰离子化,测定溶液的激发值,计算锶的含量.结果:锶溶液在0~40 μg/mL 范围内线性关系良好,回归方程Y=0.91896X+11.805(r=0.999 2),平均回收率为101.87%,RSD为5.13%(n=9).结论:原子发射光谱法测定醋酸钙原料药中锶的限量准确、可靠,可作为标准检查方法.
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原子吸收光谱法测定桃儿七中微量金属元素含量
目的:应用原子吸收光谱法测定桃儿七中微量金属元素.方法:采用原子发射光谱法进行定性分析,原子吸收光谱法进行定量分析.结果:桃儿七中微量元素的含量为:钙449.1 mg/kg;镁48.5 mg/kg;锌55.3 mg/kg;铜195.1 mg/kg;锰16.8 mg/kg;铁188.6 mg/kg,RSD≤0.8%,加样回收率为97.9%~102.1%.结论:该方法准确度较高,简便易行,处理一次样品可连续测定多种元素.
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茶叶中微量铜、铅的连续测定
茶叶中微量元素铜、铅的测定是判断茶叶的两个重要指标.测定微量元素的方法很多[1],如色谱法、光度法、化学法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等.本文采用DPSV首次连续测定茶叶中的微量铜、铅,经试验表明,在0.1mol/L HCl溶液中,铜、铅均有良好溶出峰,其结果与原子吸收光谱法完全相同,但较光度法简便、灵敏、准确度高.现介绍如下.
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不同产地六味地黄丸中微量元素的测定
目的 探讨产地与微量元素及功效的关系。方法 用原子发射光谱法对三种产地的产品中所含的微量元素Zn、Mn、Fe、Al、Cu进行测定。回收率为Zn为95.2%,Mn为98.6%,Fe为98.2%,Al为102.3%,Cu为100.0%。结果三种产地的六味地黄丸中都含丰富的上述五种微量元素,其中,兰州制药厂所含为丰富。结论 六味地黄丸产地不同,所含微量元素也不同。
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中华大蟾蜍皮无机元素初步分析
目的:对中华大蟾蜍皮中的无机元素进行分析研究并对其中6种元素进行含量测量.方法:采用原子发射光谱法进行定性,并用等离子体发射光谱法对其中6种金属元素进行定量.结果:钙是中华大蟾蜍皮中含量高的无机元素.
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原子吸收分光光谱法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量
目的:建立原子吸收分光光谱法( AAS)测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量。方法样品微波消解处理后,采用AAS法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的含量。结果镁在0.05~0.4μg · mL -1范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;平均回收率为103.0%(n=9),RSD为1.9%。结论本方法简单、快速、准确;可用于复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中三硅酸镁的质量控制。
关键词: 原子发射光谱法 复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊 三硅酸镁 -
尿中铊的微分电位溶出法测定
铊用于制造特种晶体,超导材料,光学玻璃及特种合金等.它及其各种化合物均属高毒物质,并有蓄积毒性.可通过呼吸道和皮肤吸收,主要损害神经系统,胃肠道及肾脏.铊能抑制细胞有丝分裂,有致突变活性,并能诱发哺乳动物细胞恶性转化,脱毛发是铊中毒的特殊表现.铊是分散元素,地壳中铊的含量为1.6mg/kg[1],大部分铊以分散状态的同晶形杂质存在于铅、锌、铁、铜等硫化物和硅酸盐矿物中.在这些矿石的开采、加工、冶炼厂附近的饮水可能有铊的污染.有报导,开掘金属的矿区河流中,铊的浓度为0.7~88μg/L[2],急性中毒病人尿铊可达0.03~1.24mg/L[2].尿中铊的浓度是中毒诊断的依据.测定铊的方法有原子吸收法、原子发射光谱法、溶出伏安法等,微分电位溶出法测定尿铊未见报导.本文经过试验,在pH为3.5~4.5的0.32mol/L乙酸铵-0.01mol/L EDTA介质中,微分电位溶出法测定经硝化处理的尿铊,方法简单灵敏,结果准确,在-1.0V(Vs,SCE)下电解富集80s,可检出2.0μg/L的铊.
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原子吸收石墨炉法测定血中铅
血铅的常见测定方法有原子吸收法[1~4],微分电位溶出法[5,6],原子发射光谱法[7]等.国标采用的是石墨炉原子吸收法[3],但常因操作繁琐,加液误差及未加基体改进剂等原因,而引起重现性差,回收率低.本实验室曾采用改变加液方法和加入基体改进剂的方法收到理想效果[8].本文进一步研究,用8%硝酸沉淀有机质,提取全血中铅,在不加基体改进剂的情况下测定血铅.并用美国疾病控制中心提供的血铅测定质量控制标准品制备工作曲线,同时检测该中心提供的未知样品,结果满意.
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原子发射光谱法测定低钠保健盐中氯化钠
目的以原子发射方式测定钠含量来准确判断低钠盐中氯化钠含量.方法通过直接测定钠含量,来准确了解低钠盐中氯化钠含量,有效扣除其它金属离子干扰.结果在K、Na等混合盐中,测定结果准确度高于国标氯离子含量测定法.结论方法尤为适用于保健复合盐中Na的准确定量.
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微波消解原子发射光谱法测定鲍鱼中微量元素的含量
用硝酸 - 过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了鲍鱼中锌、铁、锰和铜的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<4%,加标回收率在97.4%~105.0%之间,检出限在0.764~1.539 μg/L之间.该法快速、稳定、准确,结果令人满意.
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温郁金根茎叶微量元素含量的测定
为分析比较温郁金不同部位微量元素的含量,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了温郁金根、茎、叶中Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Ni、Zn等八种微量元素的含量,并对不同部位微量元素的含量进行了比较.结果表明,在其根茎叶中Ca、K、Mg、Mn含量较高,Zn、Ni、Mn含量有较大差异,Ca、K、Mg、Fe含量接近.从微量元素的角度来看,温郁金茎叶具有一定的应用价值.
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溪黄草根茎叶微量元素含量的测定
用等离子体原子发射光谱法对溪黄草根、茎、叶等不同部位微量元素的含量进行了测定,溪黄草不同部位都含有18种微量元素,其不同部位微量元素分布有共同之处,也存在明显的差别.
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不同生长环境灰毡毛忍冬中微量元素的含量比较
目的:比较4个不同生长环境的灰毡毛忍冬中9种微量元素的含量,为GAP基地建设及饮片质量控制提供依据.方法:采用湿法消解法处理灰毡毛忍冬样品,利用火焰原子吸收光谱法测定样品中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的含量,用原子发射光谱法测定Se的含量.结果:Cu、Zn、Fe、Mn、Pb、Cr、Ni、Cd的回收率在96%~105%之间(n=9),Se的回收率在97%~102%之间(n=9),9种微量元素的RSD分别是1.19% 、1.89%、3.49%、6.12%、6.08%、6.58%、3.53%、2.48%、3.41%(n=6).A、B、C、D4个产地的灰毡毛忍冬中有益元素Fe含量较高,而重金属元素Pb、Cr、Ni、Cd的含量较低;B地区灰毡毛忍冬中有益元素Zn、Mn的含量较其他3个地区高.结论:本方法简便、准确,适合分析测定灰毡毛忍冬的微量元素;B地区所产灰毡毛忍冬药材质量更优.
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ICP-OES法测定不同产地鲍鱼中微量元素的含量
采用干灰化法对两产地的鲍鱼制备样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定了鲍鱼中的一些微量元素含量并对其进行比较,结果表明,生存在不同海域中的鲍鱼元素存在一定程度上的差异.
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阳极氧化铝合金牙弓夹板的体外抗腐蚀研究
牙科用合金在口腔环境中的腐蚀已引起重视.铝合金的阳极氧化被广泛用于工业铝材的防腐和表面装饰,但未见用于牙弓夹板表面处理的文献报道.如何增加铝合金牙弓夹板的耐腐蚀性,降低铝离子析出,提高其生物相容性是迫切需要解决的问题.本文采用电化学阳极氧化技术对铝合金牙弓夹板进行表面氧化处理,以失重法与微波等离子体炬原子发射光谱法研究其阳极氧化膜的耐蚀性能.