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尿中铅含量测定方法的回顾
生物样品铅含量的测定,是根据不同的生物材料、选择相适应的检验方法,对样品进行定量分析来实现的。生物材料直接来源于人体内部或组织的一部分,在材料的选择上必须能反映人体真实接触铅的水平。并且要具备取材方便,受检者乐于接受;变动小,样品铅含量稳定;易运输,贮存时间长的特点。铅及其化合物从呼吸道或消化道进入人体后,经血液循环分布于全身。进入人体组织中的铅,一部分通过肾脏排出体外[1,2]。因此,测定生物样品中铅的含量,尿、血、发等都是常选用的生物材料,其中尿铅的测定为广泛。
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石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法.目前,应用较多的是石墨炉原子吸收法,但其重现性稍差,为提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨,加入基体改进剂,减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响,使仪器的测定达到准确、快速的目的.
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车间空气中铅的氢化物发生-原子荧光测定法
车间空气中铅的测定是评价作业场所环境条件优劣的主要依据.我们建立了断续流动-氢化物发生-原子荧光法测定铅,探讨了硝酸介质、硼氢化钾、干扰离子等因素对测定结果的影响,并与二硫腙分光光度法进行了比对试验.
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氢化物原子吸收测定尿铅酸度的条件选择
氢化物原子吸收法测定微量铅时,需要在严格的酸度下进行[1].尿铅的测定用HNO3-HClO4消化后,消化样酸度较大,与标准系列酸度不一致,易对结果造成影响.本文对测定尿铅时酸度的影响进行了探讨,对氢化物法测定尿铅的条件进行优化.结果报告如下.
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茶叶中微量铜、铅的连续测定
茶叶中微量元素铜、铅的测定是判断茶叶的两个重要指标.测定微量元素的方法很多[1],如色谱法、光度法、化学法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等.本文采用DPSV首次连续测定茶叶中的微量铜、铅,经试验表明,在0.1mol/L HCl溶液中,铜、铅均有良好溶出峰,其结果与原子吸收光谱法完全相同,但较光度法简便、灵敏、准确度高.现介绍如下.
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食品中铅的石墨炉原子吸收分光光度法测定
食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法[1]以及近几年来发展起来的ICP-MS法[2,3].其中石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法灵敏度高,适合于食品中微量铅的测定.但是ICP-MS法存在基体干扰[2],并且仪器昂贵;石墨炉原子吸收法重现性稍差,为了提高其重现性,本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究,减少了干灰化法和混合酸消化法处理样品对铅测定的影响,确定了仪器的佳工作条件.
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氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅
水中铅的测定,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法,但双硫腙法比较繁琐,原子吸收火焰法灵敏度低,石墨法国内仪器质量不过关,进口仪器比较昂贵,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅,获得很好的效果.现报告如下.材料与方法(1)仪器:AFS-2201型双道原子荧光光度计;25.0ml具塞比色管(玻璃器皿需经5%硝酸溶液浸泡24小时后用去离子水洗净).(2)试剂:1+1盐酸(优级纯);草酸溶液(10g/L)分析纯;铁氰化钾溶液(100g/L)分析纯;硼氢化钾溶液:称取0.4gKOH溶于少量去离子水中,加入2.5g硼氢化钾使其溶解,用水定溶至100ml(现用现配);载流溶液:1%盐酸溶液(优级纯);1+4盐酸溶液(优级纯);铅标准溶液(1000μg/ml)为国家标准物中心购置二级标准GBW;铅标准使用液:取贮备液1.0ml用1+4盐酸溶液定容至100ml,此溶液为10.0μg/ml,取此溶液10ml用1+4HCl溶液定容至100ml.
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化妆品中微量铅的石墨炉原子吸收测定
化妆品中铅的测定通常采用火焰原子吸收分分光度法、微分电位溶出法、双硫腙萃取分光光度法.若取1.00 g样品测定,这些方法低检测浓度分别为5,1.9和1 mg/kg.为了探讨化妆品中微量铅的定量检测,经过反复试验,采用石墨炉原子吸收分光光度测定法测定化妆品中微量铅,使测定灵敏度大大地提高.同样取样量为1.00 g,铅的低检测浓度却为0.01 mg/kg.测定的灵敏度比其他方法提高100倍以上.
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石墨炉原子吸收法测定酒中微量铅
白酒中微量铅的测定采用火焰原子吸收法灵敏度较低,需采用溶剂萃取富集处理方法[1].本文则是直接将白酒用0.5%HNO3稀释,然后用石墨炉原子吸收法测定,而中草药酒和果酒由于基体成分复杂,采用微波消解样品,石墨炉原子吸收法测定,取得满意结果.现介绍如下.
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氢化物原子荧光法测定食品中痕量铅
铅是一种具有蓄积性的有害元素,在食品卫生监督检验中被列为重点监督检验项目.目前测定铅的方法很多,火焰原子吸收法和双硫腙比色法因受到测定灵敏度的限制,不能进行微量铅的测定.
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不同分析方法测定尿铅的比较
尿铅的测定是铅作业工人生物监测及职业病中毒诊断的重要指标之一[1,2].测定尿铅一般采用二硫腙比色法和原子吸收法[3,4].
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碳糊电极的研制及其在食品铅测定中的应用
本文研究了碳糊电极的研制,并对其性能进行了测试,并且用于食品铅的测定中.在10.0 mg/L Hg2+-0.25 mo1e/L盐酸溶液中测量铅,检测限达到0.020μg/L(电富集10分钟),用于测定食品中的铅含量.标准加入回收率为93.5%.
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在线离子交换预富集-流动注射火燃AAS法测定环境水中镉的方法研究
流动注射与原子吸收光谱法相结合测定微量元素的研究已得到了广泛应用.S.OLSen先报道了用Chelex-100螯合树脂预富集原子吸收法与在线的流动注射结合测定铜、镉、和锌.艾军等研究以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,甲基异丁酮(MIBK)为萃取剂,定量螯合萃取Pb,然后将有机项直接引入FAAS进行痕量铅的测定,检出限可达3.1μg/L.
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氢化物原子荧光法测定尿中铅
氢化物原子荧光光谱法是我国近年来发展较快的一种痕量技术[1],氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅已被国家立为标准方法[2].但对生物材料中铅的测定,目前国内尚未见报道.本文采用氢化物原子荧光法技术,研究了尿中铅的测定方法.结果令人满意.
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干法消化测定杭白菊铅含量
杭白菊是桐乡市传统的经济作物,具有养肝明目、清心等保健功能,是一种日益受人们喜爱的饮品.铅的含量是杭白菊重要的卫生质量指标之一.一般食品中铅的测定,常用消解方法有干法、湿法和微波法[1,2].一般干法消化的条件为500 ℃,6~8 h[3].本研究根据杭白菊生物特性, 从样品前处理着手,通过大量的实验和比较,探讨更佳的干法消化方法来测定杭白菊中的铅含量,现报道如下.
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催化动力学光度法测定茶叶中微量铅
铅是一种严重影响人体健康的元素,水质及各类食品国家标准都有较严格的限量.目前有关铅的测定方法研究的较多的有原子吸收光谱法、原子荧光法、分光光度法、电化学分析方法等,这些方法各有优缺点.催化动力学分析方法在痕量分析中的应用虽日益广泛,但用于测定铅的报道不多,灵敏度也不高,参照有关资料[1~5]采用正交设计,优化实验条件,应用表面活化剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)对结晶紫(CV)在碱性介质中褪色反应的催化作用和铅对此催化反应的阻抑效应,建立了高灵敏测定铅的新方法,该方法灵敏度高,选择性好,简单、快速、重现性好,用此法对茶叶中铅进行测定结果令人满意.
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极谱法测定自来水中铅
自来水中铅的测定标准方法系用双硫腙比色法或原子吸收法[1],前者用较大量有毒试剂,操作繁琐;后者仪器昂贵,火焰法灵敏度不够.极谱法测定水体中铅虽有较多报道[2-4],但大都是基于水相中PbI24-络阴离子在电极上还原而测定之.本文提出乙醇介质中,PBl24-络阴离子首先在电极上还原成零价铅,新生态零价铅迅速被反应层中的钒(Ⅳ)氧化,又生成PbI24-,经循环作用,使电极表面物质的还原电流集,从而提高测铅的灵敏度.本法低检测量为0.02μg,若取出100ml,则低检出限为0.2μg/L.方法的精密度为2.4%~6.8%,回收率为90%~115%.与石墨炉原子吸收对照,结果基本满意.
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儿童指血中血铅的发射光谱法测定
儿童血液中铅的测定,可以指示儿童的健康状况,也可以间接衡量大气的污染情况.目前,人血中微量元素的测定通常采用火焰原子吸收法[1,2]、石墨炉原子吸收法[3,4]等.这些方法虽然较为简便,但存在取样量较大的问题(通常为 2 ml 左右),特别是儿童,若取 2 ml,则须取静脉血.本文通过选择取 50 μl 指血于已装有一定量基体及缓冲剂的电极中,在一定条件下射谱,测定铅的含量,测定结果较为满意.
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微分电位溶出法测定牙膏中铅
用硝酸-高氯酸消化样品,微分电位溶出法测定牙膏中铅,该方法的检出限为0.88ng/nl,在0~0.06μg/ml范围内线性相关系数为r=0.9999,样品加标回收率为91.0%~99.5%,相对标准偏差小于5.0%,用于牙膏中铅的测定,结果满意.
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原子荧光光谱仪测定人体全血中铅的方法探讨
目前,人体全血中铅的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法、阳极溶出法等,本文用氢化物-原子荧光光谱法进行了全血中铅的测定,方法的灵敏度、精密度及抗干扰能力均有提高,是一种较好的测定全血中铅的分析技术.