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不同指示剂在DNA电化学传感器信号检测中的研究
目的探索不同指示剂对以碳糊电极为基底电极的DNA电化学传感器检测信号的影响;方法使用不同指示剂,分别检测单链DNA电极在完全互补与三碱基错配DNA中的电化学信号.结果以道诺霉素为指示剂,只有在完全互补的DNA液中,有良好的氧化峰,在三碱基错配的DNA中无峰出现;以Co(bpy)3(ClO4)3为指示剂,在完全互补的DNA液中,其还原峰电流比在三碱基错配的DNA中明显增大.结论以Co(bpy)3(ClO4)3为指示剂,能对DNA片段进行定量定性检测,而以道诺霉素为指示剂,只能对DNA片段进行定性检测.
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碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定血清中铜
利用液体石蜡作粘合剂制成碳糊电极(CPE),根据铜与邻苯三酚红(PGR)生成的络合物在CPE上的吸附特性,建立了测定铜的吸附溶出伏安法.考察了佳底液条件,共存离子的影响,测定了电活性络合物的组成,探讨了电极反应机理.二次导数溶出峰电流与Cu2+浓度在2.0×10-9mol/L～4.0×10-7mol/L范围内呈线性关系.检出限为1×10-9mol/L.方法应用于人血清样中铜的测定,取得了满意的结果.
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肾上腺素在碳糊电极上的吸附伏安测定法研究
为研究肾上腺素的电化学行为及其检测方法,在0.5 mol*L-1 H2SO4底液中,用碳糊电极吸附伏安法测定肾上腺素,阳极峰电位为0.58 V(vs.SCE),峰电位与肾上腺素的浓度在5.0×10-9～1.0×10-4 mol*L-1范围内呈良好的线性关系.此法检测下限为2.5×10-9 mol*L-1,回收率为93.75%～103.33%,相对标准偏差为3.1%(n=12).用本法对盐酸肾上腺素注射液进行了测定,获得满意结果.本文对反应机理进行了初步探讨,肾上腺素在碳糊电极上是一个两电子、两质子的不可逆过程.
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多巴胺在十二烷基苯磺酸钠自组装膜电极上的电化学行为和分析应用
制备了十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzenesulfonate,SDBS)自组装膜修饰碳糊电极(SDBS/CPE),并研究了多巴胺(dopamine,DA)在SDBS/CPE上的电化学及电化学动力学性质.用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)、计时电流法(chronoamperometry,CA)和计时库仑法(chronocoulometry,CC)探讨DA在SDBS/CPE上的电化学及电化学动力学性质,用方波伏安法(square wave voltammetry,SWV)考察了氧化峰电流与DA浓度的关系.结果表明,在SDBS/CPE上DA峰电位差减小149 mV,测得DA的电荷转移系数α为0.61,扩散系数D为3.6×10-5 cm2·s-1,反应速率常数kf为4.2×10-3 cm·s-1.方波伏安法研究表明DA的氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6～1.0×10-3 mol·L-1呈线性关系,检出限为9.0×10-7 mol·L-1, r为0.997 9.SDBS/CPE对DA的电化学氧化还原过程产生促进作用,该方法可用于多巴胺注射液中DA含量的测定.
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碳糊电极的研制及其在食品铅测定中的应用
本文研究了碳糊电极的研制,并对其性能进行了测试,并且用于食品铅的测定中.在10.0 mg/L Hg2+-0.25 mo1e/L盐酸溶液中测量铅,检测限达到0.020μg/L(电富集10分钟),用于测定食品中的铅含量.标准加入回收率为93.5%.
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化学修饰碳糊电极及其在药物分析中的应用
化学修饰碳糊电极(cmCPE)是在碳糊电极(CPE)的基础上发展起来的,近10年来发展迅速,其应用日趋广泛.笔者重点介绍了化学修饰碳糊电极在药物分析中的应用.
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碳糊电极阳极吸附伏安法测定雷贝拉唑
目的:建立测定雷贝拉唑含量的新方法.方法:采用碳糊电极阳极吸附伏安法,在1.8 mol/L H2SO4底液中,通过富集用碳糊电极阳极吸附伏安法研究雷贝拉唑的电化学行为.结果:阳极峰电位为0.498V(vs.SCE),峰电流与雷贝拉唑的浓度在4.15×107～3.37×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.705×10-11mol/L.结论:本方法简便准确,适用于雷贝拉唑的含量测定.
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溴化汞修饰碳糊氯氮(艹卓)电极的研制
以氯氮(艹卓)与硝酸汞(2∶1)的配位化合物作为电活性物质,研制了氯氮FDA8-溴化汞修饰碳糊电极,得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为58.8 mV/pC,线性范围为5.0×10-5～0.14 mol/L,检出限为1.0×10-5mol/L.十多种常见无机离子对电极无干扰.应用该电极可采用直接电位法测定氯氮(艹卓)片含量.
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碳材料电极在药物分析测定中的应用进展
由于具有电位窗宽、背景电流低、稳定性高、表面不易被产物钝化等优点,碳材料电极被广泛应用于电分析化学、电催化和电合成等多个领域,特别是对药物的分析与测定.本文对各种碳材料电极及化学修饰电极的种类、制备、特点及在药物分析测定中的应用进行了综述,并对其发展前景进行了展望.
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差示脉冲伏安法测定中药秦皮中秦皮乙素的含量
目的:研究秦皮乙素在碳糊电极(CPE)上的伏安行为,建立中药秦皮中秦皮乙素含量测定的新方法.方法:采用循环伏安法研究秦皮乙素在电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安对其含量进行测定.结果:在pH 4.0磷酸缓冲液中,氧化峰电流与秦皮乙素浓度在5.0×10-7～4.5×10-6mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为6.0×10-8mol·L-1.结论:CPE可有效消除样品中其他组分对秦皮乙素测定的干扰,已成功用于实际样品中秦皮乙素含量的测定.该方法灵敏度高、检测范围宽,结果满意.
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吸附伏安法测定药品中对乙酰氨基酚的含量
目的 建立碳糊电极(CPE)阳极吸附伏安法测定对乙酰氨基酚的方法.方法 用石墨粉-液状石蜡(质量比4∶1)制备CPE,在HCI( pH =0.50)溶液中,对乙酰氨基酚在0.706 V(参比电极Ag-Agcl)产生一灵敏的吸附氧化峰.结果 对乙酰氨基酚浓度在3.13×10-6 ～2.0 ×10-4 mol·L-1范围内与峰电流呈良好的线性关系,r =0.999 5,检测限为6.6 ×10-8 mol·L-1,将该法运用于实际样品的测定并取得了较好的结果.结论 该法简便、快速、准确,可用于对乙酰氨基酚相关药物的质量控制.
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碳糊电极法测定美托洛尔片中的美托洛尔
目的 建立用碳糊美托洛尔电极测定美托洛尔片含量的方法.方法 利用该电极对美托洛尔的响应,测定美托洛尔片的含量.结果 电极的Nernst响应范围为0.01～5.0×10-6 mol·L-1,级差为30.2 mV·pC-1,检出限为3.2×10-6 mol·L-1.结论 碳糊美托洛尔电极法可简便、快速、准确地检测片剂中美托洛尔的含量.
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罗美沙星碳糊电极的制作及应用
目的建立新药盐酸罗美沙星主药含量的快速分析方法.方法以盐酸罗美沙星与硝酸铋配合比为1∶1的配位化合物作为电活性物质,研制了罗美沙星碳糊电极.结果此电极得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为58.05mV/pC,线性范围达4个数量级,检出下限为1.0×10 -5 mol·L -1 .十多种常见无机离子与一些吡啶类离子对电极基本无干扰.结论可采用直接电位法测定市售罗美沙星片的主药含量.
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泰乐星在碳糊电极上的伏安行为研究及应用
目的 研究表面活性剂增敏作用下泰乐星(TLS)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为,建立一种测定TLS的电化学分析方法 .方法 用循环伏安法(cyclic voltammetry,CV)和线性扫描伏安法(linear sweep voltammetry,LSV)探讨了TLS在CPE上的电化学行为及其影响因素.结果 阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下TLS在CPE上有一显著的不可逆氧化峰,峰电位(Ep)为0.735V.结论 TLS氧化峰电流与其浓度在1.2×10-5～1.0 × 10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9974,检出限1.7×10-7mol/L,以此建立TLS含量的电化学分析方法 .测定结果 RSD1.6～2.4%,加样回收率98.6%～101.1%.该方法 简便快捷,测定结果 令人满意.
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罗美沙星铋(Ⅲ)修饰碳糊电极的制作及应用
目的建立盐酸罗美沙星片含量的快速测定方法.方法以盐酸罗美沙星与硝酸铋配合比为1:1的配位化合物作为电活性物质,研制了罗美沙星铋修饰碳糊电极.结果得到了良好的电极响应曲线,响应斜率为58 mV/pC,线性范围为5.0×10-5～1.2×10-1mol·L-1,检出下限为1.0×10-5mol·L-1.10多种常见无机离子与一些吡啶类离子对电极基本无干扰.结论可采用直接电位法测定罗美沙星片剂含量.
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硫酸奎宁在SDBS-[bupy]PF_6修饰碳糊电极上的电催化氧化及电分析方法
目的:研究了硫酸奎宁(quinine sulfate,QS)在十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzenesulfonate,SDBS)自组装膜与离子液体N-丁基吡啶六氟磷酸盐([bupy]PF_6)复合修饰碳糊电极(SDBS-[bupy]PF_6/CPE)上的电化学行为和电化学动力学性质,建立了QS电化学定量测定方法.方法:循环伏安法(CV),计时电流法(CA),计时库仑法(CC),方波伏安法(SWV)以及电化学交流阻抗法(EIS).结果:在SDBS-[bupy]PF_6/CPE上,QS发生了受扩散控制的不可逆电化学氧化过程.测得QS在SDBS-[bupy]PF_6/CPE上的电极反应过程动力学参数.用SWV法测得QS氧化峰电流与其浓度在5.0 ×10~(-6)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1)和1.0×10~(-4)～1.0×10~(-3)mol·L~(-1)呈线性关系,检测限为3.5×10~(-7)mol·L~(-1).采用本方法对市售二盐酸奎宁注射液进行了电化学定量测定,RSD在1.3%～3.4%之间,加标回收率在98.0%～103%之间.结论:SDBS-[bupy]PF_6/CPE对QS电化学氧化具有良好的催化作用,该方法可用于市售奎宁类药物含量的电化学定量测定,方法操作简单,测定结果令人满意.
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更昔洛韦在碳糊电极上的电化学性质及电分析方法研究
目的:研究更昔洛韦(CCV)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为、电化学动力学性质、可能的电极反应机理和电化学定量分析方法.方法:运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)、计时电量法(CC)和差分常规脉冲伏安法(DNPV).结果:GCV在CPE上的伏安行为是一受扩散控制的不可逆电化学氧化过程,氧化峰电位(Ep)为1.191 V,并且扫描速度在5～1000 mV·s-1范围内Ip与v1/2呈良好的线性关系.测得GCV在CPE上的电极过程动力学参数:电子转移系数α为0.44;扩散系数D为8.86×10-4 cm2·s-1;电极反应速率常数kf,为2.10×10-2s-1.用DNPV法测得GCV氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7～4.0×10-4mol·L-1范嗣内呈良好的线性关系(r=0.9986),检出限为4.2×10-8mol·L-1,RSD为3.0%～4.0%,加样回收率为98.0%～100.4%.结论:本方法仪器简单,操作便捷,分析成本低廉,用于GCV含量测定结果令人满意.
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甲巯咪唑在酞菁钴修饰碳糊电极上的示差脉冲伏安法测定
目的:研究甲巯咪唑在酞菁钴(Copc)修饰碳糊电极上的电化学行为并测定其含量.方法:循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法.结果:在pH=7.0、修饰电极中CoPc含量为6.25%(w/w)、富集电位-0.3 V(vs SCE)、富集时间40s的条件下,甲巯咪唑的氧化峰电流(ip)与其浓度在2.0×10-6～7.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限为0.3μmol·L-1.结论:该方法应用到实际样品含量测定,其结果令人满意.
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硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究
目的:研究硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的电化学行为及检测方法.方法:在0.1 mol*L-1 氢氧化钠底液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定硫酸双肼屈嗪.结果:阴极峰电位为-0 .224 V(vs.SCE),峰电流与硫酸双肼屈嗪的浓度在2.8×10-7～3.9×10-5 mol*L-1范围内呈良好的线性关系.该方法的检出下限为5.7×10-8 mol*L-1.对常压片中硫酸双肼屈嗪含量用本法进行了测定,获得了满意的结果.结论:本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好及检测下限较低.本文对电极响应机理进行了探讨,硫酸双肼屈嗪的电极过程是一个两电子两质子的准可逆过程.
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碳糊电极吸附催化伏安法测定大黄酸
目的:建立碳糊电极(CPE)吸附催化伏安法测定大黄酸的方法.方法:在0.30 mol·L~(-1)NH_3·H_2O-NH_4Cl(pH 8.2)缓冲溶液中.0 V(vs.SCE)富集60 s,以250 mV·s~(-1)扫速线性扫描至-1.0 V.大黄酸在CPE上于-0.67 V处产生一灵敏的吸附催化伏安峰.结果:其二阶导数峰电流与大黄酸的浓度在4.0×10~(-11)～2.0×10~(-9)mol·L~(-1)(富集60 s)和2.0×10~(-9)～4.0 ×10~(-8)mol·L~(-1)(富集30 s)范围内成良好的线性关系,相关系数分别为0.9990和0.9989,检出限为2.0×10~(-11)mol·L~(-1).初步探讨了大黄酸在CPE和汞电极上的伏安行为和电极反应机理,并用于中药大黄中的大黄酸的测定,结果满意.结论:电极制作简便,线性范围宽,方法灵敏度高.
