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三聚氰胺检测五LC/MS/MS法分析食品中的三聚氰胺
奶粉类食品前处理1.所需试剂及耗材1%三氯乙酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,5%氨水-甲醇溶液,以及Oasis MCX固相萃取柱(60mg/3mL,或相当者),使用前分别用3mL甲醇、3mL0.1mol/L盐酸溶液对固相萃取柱进行预处理,并保持柱体的湿润.
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酒石酸罗格列酮片
本品含酒石酸罗格列酮按罗格列酮( C18 H19 N3 O3 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品为白色或类白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量,用盐酸溶液(9→1000)溶解制成每1 mL中约含罗格列酮20μg的溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A)测定,在233 nm与318 nm波长处有大吸收。 -
盐酸罗格列酮胶囊
本品含盐酸罗格列酮以罗格列酮( C18 H19 N3 O3 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于罗格列酮4 mg),加0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1 mL中含20μg溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录ⅣA)测定,在234 nm与318 nm波长处有大吸收,在265 nm的波长处有小吸收。 -
酒石酸罗格列酮胶囊
本品含酒石酸罗格列酮按罗格列酮( C18 H19 N3 O3 S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。
【性状】本品内容物为类白色颗粒或粉末。
【鉴别】(1)取本品内容物适量(约相当于罗格列酮4 mg),加0.1 mol/L盐酸溶液溶解制成每1 mL中含罗格列酮20μg的溶液,滤过,取续滤液照紫外-可见分光光度法(中国药典2010年版二部附录Ⅳ A )测定,在234 nm与318 nm波长处有大吸收。 -
关于《中国药典》2000年版二部艾司唑仑含量测定方法的商榷
笔者通过对市场上抽验的三个厂家6个批号的艾司唑仑片(规格1mg)按《中国药典》2000年版二部检验,发现按药典含量测定方法得到的结果偏低,而且有的批号产品其大吸收波长与药典规定的268±2nm也不完全一致.对方法加以适当改进:"取本品40片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于艾司唑仑10mg),置1000ml量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)600ml,超声10分钟使艾司唑仑溶解,用盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,取续滤液照分光光度法(附录ⅣA),在270±2nm的波长处测定吸收度,按C16H11ClN4的吸收系数(E1%1cm)为352计算".采用一步稀释法后,含量均有明显提高,与含量均匀度的含量均值(X%)也趋向一致,现报告如下:
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诺氟沙星胶囊溶出度测定方法探讨
诺氟沙星属于氟喹诺酮类抗菌药,其制剂诺氟沙星胶囊为临床常用药.为加强对诺氟沙星胶囊的质量控制,<中国药典>2000年版增加了溶出度检查项目.实际工作中我们发现,药典采用的溶出度测定方法所用溶剂配制繁琐,且消耗量大,笔者改用以盐酸溶液(24ml稀盐酸→1000)为溶剂,对7个厂家不同批号的该品种进行了考察,认为改进后的方法操作简便,溶剂消耗小,结果准确可靠.
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苦杏仁酸沉淀法测定钪的条件
以苦杏仁酸为沉淀剂测定高量钪,文献中已有介绍.本文仅对苦杏仁酸钪的沉淀条件作进一步的探讨.苦杏仁酸能在pH1.5~4.5的盐酸介质中定量沉淀钪而与大多数常见元素分离,但锆、稀土元素有干扰.锆定量沉淀,稀土元素在2毫克以上即使结果明显偏高.锆可采用在2.5~3.0N的盐酸溶液中预沉淀除去;而稀土元素被苦杏仁酸沉淀的pH值在4 以上,因此可采用反复沉淀钪的方法消除干扰.
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水样中硫酸盐测定方法的改进
铬酸钡分光光度法(热法)测定水中硫酸盐是《生活饮用水卫生规范》中的方法之一.实验所用的铬酸钡是悬浊液,由铬酸钾和氯化钡配制而成.实际在标准和水样中的加入量是不同的,不如把铬酸钡溶于盐酸溶液,配成溶液,可以减少吸光度的波动性,空白管吸光值比较稳定且操作简便,线性好、宽,经多次试验结果如下:
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氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅
水中铅的测定,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法,但双硫腙法比较繁琐,原子吸收火焰法灵敏度低,石墨法国内仪器质量不过关,进口仪器比较昂贵,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅,获得很好的效果.现报告如下.材料与方法(1)仪器:AFS-2201型双道原子荧光光度计;25.0ml具塞比色管(玻璃器皿需经5%硝酸溶液浸泡24小时后用去离子水洗净).(2)试剂:1+1盐酸(优级纯);草酸溶液(10g/L)分析纯;铁氰化钾溶液(100g/L)分析纯;硼氢化钾溶液:称取0.4gKOH溶于少量去离子水中,加入2.5g硼氢化钾使其溶解,用水定溶至100ml(现用现配);载流溶液:1%盐酸溶液(优级纯);1+4盐酸溶液(优级纯);铅标准溶液(1000μg/ml)为国家标准物中心购置二级标准GBW;铅标准使用液:取贮备液1.0ml用1+4盐酸溶液定容至100ml,此溶液为10.0μg/ml,取此溶液10ml用1+4HCl溶液定容至100ml.
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氟斑牙的脱色疗法与再矿化治疗
氟斑牙是牙齿发育期6~7岁前长期饮用含氟量过高水及食物,使牙齿矿物障碍,严重影响牙齿发育,是地区性氟中毒常见而突出症状。黑龙江省医院口腔科对173例氟斑牙的患者进行脱色与再矿治疗,收到满意的效果。1 临床资料1.1 选择患者 氟斑牙患者173例,男83例,女90例;年龄大57岁,小15岁。1.2 操作方法1.2.1 先用浮石粉擦净,并磨光被脱色的牙齿。再用水冲洗牙面,然后用酒精拭净,吹干。1.2.2 防湿,并在治疗牙的相应粘膜处放置干棉球,牙龈袋内置凡士林棉捻,以防止酸对牙龈及口腔软组织的损害。1.2.3 用摄子夹取蘸有18%盐酸溶液的小棉球,反复涂抹着色处,直至除去色素并完全消失。然后,顺次用浸有氯化钙液,5.3%次氯酸钠液,3%次氯酸钙液,10 %葡萄糖酸钙液的棉片分别贴敷牙面10 min。并嘱患者回家后仍用10%葡萄糖酸钙液的 棉签涂沫牙面10 min,每日1次,连用1周。在未取下防湿棉球前,用大量清水冲洗牙面,再用浮石粉磨光牙齿,即氟斑牙脱色疗法及再矿化治疗全过程。
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碳糊电极的研制及其在食品铅测定中的应用
本文研究了碳糊电极的研制,并对其性能进行了测试,并且用于食品铅的测定中.在10.0 mg/L Hg2+-0.25 mo1e/L盐酸溶液中测量铅,检测限达到0.020μg/L(电富集10分钟),用于测定食品中的铅含量.标准加入回收率为93.5%.
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加替沙星氯化钠注射液的HPLC测定
加替沙星(gatifloxacin,1)系新一代氟喹诺酮类抗菌药,抗菌谱广、抗菌活性强、毒副作用低,现已广泛应用于临床[1].本公司曾采用UV法测定1氯化钠注射液,以0.1 mol/L盐酸溶液为溶剂,于292 nm检测.为了能更有效地控制质量,本文采用HPLC法测定1的含量,结果表明,本法简便准确.
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紫外分光光度法测定维生素B4片含量
维生素B4原料及片剂均收载于卫生部药品标准中,含量测定一 直采用凯氏定氮法,该方法较为繁琐费时。维生素B4在紫外区有吸收,且已用于原料药的 鉴别,但尚未见用于测定片剂含量的报道。我们试用紫外分光光度法测定维生素B4片的含 量,方法简便、可靠。1 仪器、试剂与药品 UV-265 紫外分光光度计(日本岛津),维生素B4对照品(浙江海正药业有限公司生产,经重结晶处 理后,凯氏定氮法测得含量为99.5%),维生素B4片(浙南药业有限公司),盐酸及其它试剂 均为分析纯。2 实验方法与结果2.1方法 取维生素B4对照 品,用0.02mol/L盐酸溶液制成浓度约为10μg/ml的溶液,以0.02mol/L盐酸溶液为 空白,在 200~300nm的波长范围内扫描,在262±1nm的波长处有大吸收,与标准规定一致。另取维 生素B4片处方量的各辅料适量,用0.02mol/L盐酸溶液制成空白对照溶液,在200~30 0nm 的波长范围内扫描,结果表明辅料仅在末尾段有少量吸收,而在262nm附近没有吸收,故将2 62±1nm波长作为测定波长(见图1)。
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用无砷锌粒制备海绵状镉方法简介
镉柱还原法测定硝酸盐氮重现性较好,操作简单,是基层检验室的常用方法,但是由于制备海绵状镉所用的锌片或锌棒常买不到,给基层工作造成一定困难.实践中用10~20目无砷锌粒代替锌片或锌棒较好地解决了这一难题,并对老化的海绵状镉进行了活化处理,重复使用,2种方法结果一致.1 材料与方法10~20目无砷锌粒、锌片,其余仪器、试剂、检验方法均按GB 5750-85<生活饮用水标准检验法>.2 改进海绵状镉制备.取200 g/L硫酸镉溶液500 ml置于1 000 ml烧杯中,加入10~20目无砷锌粒30 g,12 h后弃去水溶液,加入(1+10)硫酸溶液200 ml,1 h后(目的是使多余锌粒完全溶解,必要时加热助溶)倾去上清液,水洗绵状镉至中性.干燥捣碎后取10~40目海绵状镉用(1+99)盐酸溶液洗3min,倾去上清液,水洗至中
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吗啡胶体金试纸法检测调料油中的罂粟籽
液体食物中的罂粟籽(壳)中的生物碱浸出溶解在水中[1],其主要成份吗啡可以利用吗啡胶体金法检测试剂检测.溶解在调料油中的罂粟籽,由于油不能在检测试纸上扩散,且免疫反应又不能在油中进行,故用胶体金试纸法检测试纸不能直接检测调料油中的罂粟籽,须进行前处理后才能在胶体金试纸法检测试纸上检测.
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三唑仑片溶出度测定方法的改进
三唑仑片为安定药物。中国药典[1]2000年版溶出度的测定是采用对照品比较分光光度法。但对照品溶液的制备用甲醇作溶剂而药片用水作溶剂,以此比较不甚合理。因此我们将对照品和药片均用稀盐酸溶液作为溶剂,接近于在胃中的溶出,并将对照品的浓度由2 μg*ml-1改为2.5 μg*ml-1,与药片浓度相同,这样进行比较更趋合理了。1 仪器与试药 RC-3B药物溶出仪,Lambda 6紫外分光光度计;三唑仑片[徐州第三制药厂(批号20001101 ,20001102,20001103)];三唑仑对照品(中国药品生制制品检定所)。2 方法与结果
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乙酰吉他霉素含片鉴别方法的改进
"中华人民共和国卫生部部标准(试行)WS-149(X-128)-96"规定"乙酰吉他霉素含片"的[鉴别]方法为:取本品5片,置研钵中研细,加50mlpH8.0的磷酸盐缓冲液继续研磨溶解,全部移入分液漏斗中,加50ml乙醚萃取,收集乙醚层,于缓冲液中再加50ml乙醚重复上述操作,合并乙醚层,往其中加入30ml稀盐酸溶液(1→1000)提取,重复操作两次,收集、合并稀盐酸层,用2mol.L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.0,加水稀释至100ml,溶液进行下述实验:1.取上述溶液2ml,加浓硫酸4ml,摇匀,溶液显红褐色.
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乙酰螺旋霉素薄膜片溶出度测定的探讨
乙酰螺旋霉素薄膜片的溶出度检查,在<中国药典>1998年增补本中注明是"加乙醇适量溶解,用稀盐酸溶液(24ml~1000ml)稀释".怎样才能取得佳溶解效果?笔者对此进行了探讨.
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酸碱滴定法测定车间空气中碳酸钠
碳酸钠俗名纯碱,广泛应用于工业生产,一直被誉为"工业之母"。随着现代化工业的发展,碳酸钠的需求量与日俱增,职业危害也随之加大。为了保证广大作业工人的身体健康,我所于1997年完成了国家职业卫生标准分委会委托的"车间空气中碳酸钠卫生标准"(GB17053-1997)的制定,但与之配套的检测方法还没有建立,为了贯彻实施卫生标准。正确评价车间空气中碳酸钠浓度对作业工人身体危害程度,我们用酸碱滴定法测定车间空气中碳酸钠浓度。1 原理 空气中的碳酸钠用过氯乙烯滤膜采集后溶于水中,加入过量盐酸溶液。以甲基红为指示剂,用四硼酸钠标准溶液反滴定过量的盐酸溶液,计算出碳酸钠的浓度。2 仪器2.1 滤料过氯乙烯滤膜2.2 采样夹2.3 粉尘采样器流量0~20l/min2.4 滴定管酸、碱式滴定管50ml2.5 锥形瓶 250ml2.6 万分之一电子天平(德国产)
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UV法测定盐酸左氧氟沙星注射液的含量
盐酸左氧氟沙星(Levofloxacine hydrochlori如)为喹诺酮类广谱抗菌药.近年来,国内常报道左氧氟沙星注射液治疗细菌感染[1]的临床观察,显示了左氧氟沙星在抗菌药效上的优势.本文利用左氧氟沙星在0.1mol/L盐酸溶液中294nm处有大吸收峰的性质,采用紫外分光光度法测定盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星含量,结果准确,操作简单方便.