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双硫腙水相光度法测定水中微量锌的研究
目的 改进双硫腙水相光度法.方法 利用表面活性剂Tween 80对双硫腙螯合物的胶束增溶作用,建立了一种水相直接比色测定水中微量锌的新方法 .结果 在选定的实验条件下,方法 的线性范围为0~0.5mg/L,检测限为0.03mg/L,测定低、中、高浓度锌标准溶液的相对标准偏差分别为9.2%、2.9%和1.0%.水样的低、中、高浓度加标回收率分别为71.7%~110.0%、83.5%~105.5%和90.5%~105.5%.测定锌标准物质和盲样,与标准值相符.结论 通过与国标法进行试验对比,两法标准系列的回归直线、加标回收率、低浓度的标准偏差均无显著性差异(P>0.05),但两法中,高浓度的标准偏差有显著性差异(P<0.05),双硫腙水相光度法优于国标法.
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双硫腙分光光度法测定水中微量铅的改进
双硫腙分光光度法测定饮用水及其水源水中微量铅是基层单位经常采用的国家标准分析方法[1],该方法在调节佳pH值范围时操作繁琐、费时,且由于指示剂变色过程没有明显突跃,不易观察,难以准确控制佳的pH值范围。我们采用柠檬酸铵-氨水缓冲溶液直接控制溶液的pH值,具有操作简便、快捷、准确的特点,能节省大量的试剂和实验时间,降低实验成本,可实现大批量样品的同步分析。通过与国标分析方法进行实验对比,获得了满意的结果。
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常用大输液中重金属离子检查方法的考察试验
目的:根据双硫腙和重金属铅在酸性条件下络合产生红色[1] 测定输液中的重金属离子.方法:该络合物在可见光区(582±2)nm处有吸收,并符合Beer-Lanbert定律的原理,进行测定检出量为0.2 mg·L-1.结果:本文分别测定了20批样品.与中国药典重金属检查法相比较,该方法具有简便、灵敏、准确的优点.结论:建议药典会考察此方法.
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坏死性小肠结肠炎晚发和长病程动物模型的建立
目的 建立坏死性小肠结肠炎(NEC)晚发和长病程动物模型,为NEC相关研究提供新的实验平台.方法 10日龄SD大鼠随机分为Dith/FFLAS组(n=47)、FFLAS组(n=32)、Dith组(n=32)、Control组(n=32).Dith/FFLAS组给予腹腔注射双硫腙(Dith),结合人工喂养和缺氧、内毒素LPS刺激(FFLAS)进行诱导.每天观察临床表现和体质量变化,于24 h、72 h、7 d、15 d抽样进行肠组织学评分,分析各时点的NEC患病率和病损程度,评估佳成模时间和病变迁延情况.结果 Dith/FFLAS组48~72 h普遍出现腹胀、腹泻等NEC症状,个别出现血便;72 h和7 d患病率高,分别为87.50%(7/8)和71.43%(5/7),显著高于FFLAS组(P<0.05).4组肠组织评分分别为:24 h(1.00±0.53),(0.50±0.53),(0.50±0.53),(0.25±0.46),72 h(2.38±0.92),(1.13±0.64),(0.25±0.46),(0.38±0.52),7 d(2.00±0.82),(0.75±0.46),(0.13±0.35),(0.25±0.46),15 d(1.00±0.63),(0.38±0.52),(0.25±0.46),(0.13±0.35),差异均有统计学意义(F24h=3.00,F72h=17.05,F7d=14.09,F15d=4.08,P值均<0.05).各时点均以Dith/FFLAS组评分高,不仅与Control组差异有统计学意义(P<0.05);而且在72 h、7 d、15 d时点都显著高于FFLAS组(P<0.05)和Dith组(P<0.05).Dith/FFLAS组不同时点病变程度差异有统计学意义(F=6.60,P<0.01);72 h和7 d损伤程度显著高于24 h和15 d(P<0.05).结论 Dith/FFLAS法能在10日龄大鼠成功建立晚发和长病程NEC模型,72 h成模率87.50%,病变至少迁延至第7天,15天仍未完全修复.
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束胶分光光度法测定食品中的锌
目的 建立食品中锌的束胶分光光度法.方法 应用双硫腙-Tween80分光光度法测定样品,同时与国标法进行实验对比.结果 两种方法测定的相对标准偏差分别为1.2%和4.5%,差异无统计学意义(P>0.05).结论 双硫腙-Tween80束胶分光光度法能准确测定食品中的锌,是一种操作简便、快速,对环境污染小的方法.
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水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法
目的建立水中痕量镉的双硫腙修饰电极阳极溶出伏安测定法.方法镉离子通过与电极表面的双硫腙作用而被富集到电极表面,同时在-1.21 V还原成零价镉,当电极电势从-1.21 V向-0.30V扫描的过程中被还原的镉从电极表面溶出,形成灵敏的阳极溶出峰,峰电位位于-0.79 V.该实验还优化了实验参数,如支持电解质的选择及pH值、双硫腙的用量、富集电位及时间等.结果pH 3.00的0.1 mo1/L NaAc-HAc-KI为佳测定介质.1g/L双硫腙三氯甲烷溶液的体积选为10μl.佳富集电位为-1.21 V.富集时间为5 min.利用双硫腙修饰电极测定镉的线性范围为5×10-9~2×10-6mol/L.平均回收率为98.42%,相对标准偏差为2.90%,检测限为6×10-9mol/L.结论该方法简便快速,灵敏度高,检测限低,可用于实际水样中痕量镉的测定.
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一例铅中毒女工死胎组织铅含量测定
为进一步观察妊娠母体铅中毒对胎儿的危害强度,对某乡镇企业一名铅中毒女工妊娠四个月死胎引产儿的组织铅含量采用双硫腙测定法,结果如下:母为某乡镇企业装配车间插隔板工,1994年诊断为铅吸收,1997年5月职业病体检诊断为轻度铅中毒.同年9月怀孕,1998年元月31日因死胎引产,引出男性胎儿,外观正常,体重159g,身长20cm.
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尿铅的微波消解——塞曼效应石墨炉原子吸收测定法
铅是主要的环境污染物,尿中铅的含量可以反映人体接触铅的水平,对铅中毒的诊断具有重要意义.目前,尿铅的测定方法常用的有:双硫腙法、火焰法[1]、石墨弧台法[2]及氢化物发生原子吸收法[3].
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双硫腙比色法测定空气中铅的质量控制
目的 快速准确地用双硫腙比色法测定空气中的铅含量.方法 空气中铅烟、铅尘用微孔滤膜采集,硝酸溶解后,与双硫腙反应,用分光光度法比色定量.结果 在该法条件下绘制标准曲线(0.0~7.0)μg/ml浓度范围内线性关系良好,变异系数1.06%~3.14%,加标回收率98.8%~102.0%.结论 通过质量控制,得到准确可靠的检验结果.
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90名就业前人员尿铅水平测定
本文用双硫腙混色法[1]测定了就业前人员尿铅本底值,为观察本地区职业性接铅工人就业前后尿铅含量的变化提供了基础数据.
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微波消解石墨炉原子吸收法测定茶叶中镉
茶叶中镉含量的测定多采用双硫腙法和原子吸收光谱法.通常茶叶样品的处理方法(干法/湿法)时间长,劳动强度大,且某些元素如镉在高温下易损失.
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氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅
水中铅的测定,目前国内采用双硫腙法、原子吸收法,但双硫腙法比较繁琐,原子吸收火焰法灵敏度低,石墨法国内仪器质量不过关,进口仪器比较昂贵,我们利用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中铅,获得很好的效果.现报告如下.材料与方法(1)仪器:AFS-2201型双道原子荧光光度计;25.0ml具塞比色管(玻璃器皿需经5%硝酸溶液浸泡24小时后用去离子水洗净).(2)试剂:1+1盐酸(优级纯);草酸溶液(10g/L)分析纯;铁氰化钾溶液(100g/L)分析纯;硼氢化钾溶液:称取0.4gKOH溶于少量去离子水中,加入2.5g硼氢化钾使其溶解,用水定溶至100ml(现用现配);载流溶液:1%盐酸溶液(优级纯);1+4盐酸溶液(优级纯);铅标准溶液(1000μg/ml)为国家标准物中心购置二级标准GBW;铅标准使用液:取贮备液1.0ml用1+4盐酸溶液定容至100ml,此溶液为10.0μg/ml,取此溶液10ml用1+4HCl溶液定容至100ml.
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尿铅流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定
目前测定尿铅的方法较多,双硫腙光度法是经典方法,灵敏度较低,操作繁琐费时,且使用有毒试剂;极谱法、阳极溶出伏安法和电位溶出法的稳定性较差[1~3];火焰原子吸收法的灵敏度不够高[4];石墨炉原子吸收法又存在铅的挥发损失及较严重的基体干扰[5];氢化物发生原子吸收法具有高灵敏度和高选择性的优点,但手工操作是其缺点[6].流动注射氢化物发生原子吸收光谱法已用于水样和生物样品中砷硒的测定[7,8],但未见用于测定铅;本文将该法用于尿铅测定,对测试条件、干扰情况、精密度、准确度等进行研究,获得较好效果.现报告如下.
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黄原棉富集测定水中的铅
目前我国常用的测定水中铅含量的方法如双硫腙法等[1]不适于部队野外快速检测需要,为此我们探讨了用黄原棉(CCX)富集水中铅,并用重金属试剂显色、分光光度法测定的方法,与我军现装备的"88型水质理化检验箱"中的疏基棉富集法相比,制备简单、异味小、成本低.现报道如下.
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水中铅测定方法探讨
双硫腙分光光度法测定饮用水及其水源水中铅含量是基层单位经常采用的国家标准分析方法[1],该方法在调节佳pH值范围时操作繁琐、费时,且由于指示剂变色过程没有明显突跃,不易观察,难以准确控制佳的pH值范围.本方法采用柠檬酸铵-氨水缓冲溶液直接控制溶液的pH值,操作简便,快捷,准确,适于大批量的样品分析.通过与国标分析方法进行试验对比,结果满意.现报告如下.
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双波长比色法测定食品中铅含量
食品中痕量铅测定法有双硫腙混色法[1]、双硫腙单色法[2]、石墨炉原子吸收分光光度法,其中以原子吸收分光光度法较为理想,但仪器价格昂贵,一般单位使用受到限制.本文提出的双波长等吸收法测定铅能很好地消除本底色的干扰,定量结果符合比尔定律,可直接测得样品中的铅含量.结果表明,该法与其它3种方法相比具有精度高、准确度好及回收率高、操作简便等优点,所用仪器简单,一般基层单位可普及.
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分光光度法测定天然产物提取物对铅离子螯合能力的研究
目的:建立以分光光度法测定天然产物提取物对铅离子螯合能力的检测方法.方法:用双硫腙、4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)与铅络合成红色络合物,加入不同天然产物提取物,测定吸光度,从而衡量样品对铅离子螯合能力.结果:双硫腙-PAR-铅分光光度法能快速检测溶液中的铅离子含量,土茯苓总黄酮、高良姜总黄酮、莲房多酚、辣木叶总黄酮、葛根总黄酮在体外有很好的螯合作用.结论:此方法操作简单、稳定、快速,可用于测定中药等天然产物与铅离子螯合的能力.
关键词: 双硫腙 4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR) 分光光度法 铅 螯合能力 -
聚乙醇酸生物支架与胰岛的共培养
背景:以往的研究表明,胰岛细胞体外培养的时间不宜过长,否则会出现纤维组织过度增生,使胰岛大量死亡,而导致移植失败,所以改善胰岛细胞体外培养环境是非常重要的.目的:将大鼠胰岛种植在聚乙醇酸生物支架上,并进行胰岛与支架共培养,观察支架上胰岛细胞的生长状态、胰岛细胞的形态和胰岛细胞的分泌功能,以寻找胰岛细胞体外生存的良好环境.设计、时间及地点:体外培养,对比观察实验,于2005-06/2008-12在哈尔滨医科大学附属第一医院,卫生部细胞移植重点实验室完成.材料:聚乙醇酸支架纤维直径15 μ m,网孔100~150 μ m,空隙率为97%,厚度为1.0~2.0 mm.细胞培养前将支架浸泡入体积分数为75%乙醇溶液中 30 min,PBS冲洗3次,吹干后放入2 g/L多聚赖氨酸中浸泡30 min,消毒后备用.方法:采用胶原酶V分离和消化大鼠胰岛,对照组胰岛加入含体积分数20%胎牛血清、10 g/L肯霉索-链霉素-两性霉素、10 mmol/L Hepes的RPMI-1640培养液;支架组胰岛放在多聚赖氨酸包被的聚乙醇酸支架上,再加入同样的培养基,每个培养肌中细胞浓度为0.6×103,将两组细胞置于体积分数5%CO2、37℃的恒温培养箱中培养.主要观察指标:应用双硫腙胰岛特异性染色,计算胰岛的数量及检测胰岛的纯度;MTT法检测胰岛的成活率;放射免疫法测定胰岛细胞培养上清液中的胰岛素含量;并用扫描电镜对支架上胰岛的黏附生长进行观察.结果:分离和消化后的胰岛被双硫腙染成红色,胰岛外分泌腺不着色,胰岛纯度≥85%:MTT及胰岛功能检测结果显示,支架组的胰岛成活率及胰岛功能明显增高,与对照组相比差异有显著性意义(P<0.05);扫描电镜观察,胰岛紧密黏附存聚乙醇酸支架上,支架卜胰岛成三维立体生长.结论:聚乙醇酸支架与大鼠胰岛共培养可改善胰岛的成活率、胰岛的功能及形态,并使胰岛体外生存期延长.
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雷公藤多糖诱导胰腺干细胞成胰岛样细胞团
背景:胰岛细胞来源不足说明胰岛细胞移植治疗糖尿病不能满足临床需要.因此,体外诱导胰腺干细胞分化为胰岛细胞成为研究的热点.目的:观察雷公藤多糖对小鼠胰岛来源的胰腺干细胞的诱导分化作用,从而探索中药诱导胰腺干细胞分化为胰岛β细胞的作用.方法:采用雷公藤多糖体外诱导经纯化的小鼠胰腺干细胞分化为胰岛细胞.胰岛样细胞团进行形态学观察,双硫腙染色和Western blot分析.结果与结论:①细胞形态学、细胞生长特性及免疫细胞化学染色显示,实验不仅得到了纯度高的小鼠胰腺干细胞,而且该细胞经雷公藤多糖诱导后能形成球形的胰岛样结构,有细长的蒂与培养瓶底部相连,双硫腙染色呈铁红色;②Western-blot检测显示,胰岛样细胞团中有β细胞素蛋白的表达;③结果表明,小鼠胰腺干细胞可以体外经雷公藤多糖诱导分化为含有β细胞的胰岛样细胞团.
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用双硫腙分光光度法测定锌血康片中葡萄糖酸锌含量
报道了应用双硫腙分光光度法测定锌血康片中葡萄糖酸锌的含量.在0.1~0.5 mg/L的范围内锌含量与吸收度呈现良好的线性关系,相关系数r=0.999 4.精密度试验RSD为1.3%,方法的回收率为101.0%,RSD为1.8%.