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蔬菜中痕量铅的原子荧光测定法
在GB 18406.1-2001无公害蔬菜安全要求中规定了重金属铅的限量标准,规定铅的含量不得大于0.2 mg/kg.采用比色法、原子吸收法测定铅的含量有一定的困难,而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果,我们于2005年4~5月通过研究,建立了测定蔬菜中痕量铅的分析方法,并选择了适宜的分析条件.
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痕量铅及铜半胱胺修饰金电极法同时测定
近年来,铅(Pb)、铜(Cu)的污染情况越来越严重,因此,Pb、Cu的准确分析及同时测定受到普遍关注.已经报道的测定铅、铜的方法有原子吸收及发射光谱法~([1-2])、原子荧光光谱法~([3])等,但这些方法多涉及到贵重仪器,电化学方法具有所需仪器设备简单、灵敏度高等优点,常用的电极有离子选择性电极、破碳电极、金属电极及其修饰电极~([4-6]).
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水中痕量铅多壁碳纳米管修饰电极测定
目前,测定水样中铅含量的方法主要有二硫腙分光光度法、原子吸收法、等离子体质谱以及电化学方法等,其中电化学方法由于操作简便、仪器小型化等而日益引起人们的关注.电分析方法测定铅常用各种汞或汞膜电极[1,2],但汞本身对人类有危害并可造成环境的再次污染.本文采用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,完全做到无汞化操作,实现了对水样中痕量铅的高灵敏度高选择性的测定,并且制作方便、重现性好、方法简单可靠.现将结果报告如下.
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双波长比色法测定食品中铅含量
食品中痕量铅测定法有双硫腙混色法[1]、双硫腙单色法[2]、石墨炉原子吸收分光光度法,其中以原子吸收分光光度法较为理想,但仪器价格昂贵,一般单位使用受到限制.本文提出的双波长等吸收法测定铅能很好地消除本底色的干扰,定量结果符合比尔定律,可直接测得样品中的铅含量.结果表明,该法与其它3种方法相比具有精度高、准确度好及回收率高、操作简便等优点,所用仪器简单,一般基层单位可普及.
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原子荧光法测定生活污水中痕量铅
生活污水中的铅的含量一般较低,采用比色法、原子吸收法测量有一定的困难,而采用原子荧光法测量可取得较为理想的结果.于2002年7月通过研究,建立了测定污水中痕量铅的分析方法,并选择了适宜的分析条件,该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点.
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食品中痕量铅检测的氢化物发生-原子荧光法的改进
目的:建立一种简便准确的氢化物发生-原子荧光光谱法检测食品中的痕量铅的方法.方法:采用干法消解样品,在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,2%的盐酸为载流,样品中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),将氢化物导入原子化器中,检测其荧光强度.结果:铅在0.00 μg/L~50.0 μg/L范围内,荧光强度值与铅浓度相关系数r>0.9990,检出限为0.094 μg/L,相对标准偏差0.80%~4.70%,加标回收率82.1%~104.0%.结论:应用改进后的氢化物发生-原子荧光法检测食品中痕量铅,具有操作简便、线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高、结果准确的优点,且分析成本低廉,便于推广应用.
关键词: 食品 痕量铅 氢化物发生-原子荧光法 -
连续氢化物发生端视ICP-AES法直接测定纯净水中痕量铅
本文报道用自制氢化物发生装置,建立了硼氢化钠-铁氰化钾-盐酸体系端视ICP-AES法直接测定纯净水中痕量铅的方法.该方法简便快速,不需任何浓缩富集,分析成本低.方法检出限为0.003mg/L,样品的加标回收率为95.0~97.5%,用于实际样品的测定获得满意结果.
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定银杏达莫注射液中痕量铅
目的 建立浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定银杏达莫注射液中痕量铅的方法.方法 实验选用双硫腙为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,1%磷酸二氢铵为基改剂.研究了螯合剂及Triton X-114的用量、平衡温度和平衡时间、溶液pH值实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.结果 方法的检出限为0.0875 ng/mL,富集倍率为10,A=0.0249C+0.0046,相关系数r2为0.9993,线性范围为0.1~30 ng/mL,加标回收率在99%~104%.结论 该方法操作简单,绿色环保,用于银杏达莫注射液中痕量铅的测定,获得满意的结果.
关键词: 浊点萃取 石墨炉原子吸收光谱法 痕量铅 -
灰化—原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅
目的:研究灰化—原子荧光光谱测定化妆品中铅含量的定量分析方法.方法:通过灰化—原子荧光光谱测定铅含量,分析方法检测限、精密度、准确度.结果:线性范围r=0.9995,方法检测限为0.1 ng/ml,精密度为0.69%~2.50%,加标回收率为87.2%~99.3%.结论:方法检出限低、精密度高、准确度好,可用于测定化妆品中的痕量铅.
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原子荧光光谱法检测空气颗粒物中铅的研究
目的:建立一种简便准确的氢化物—原子荧光光谱法检测空气颗粒物中铅的方法研究.方法:在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,质量分数为3.5%的硝酸溶液为载流,样品中的铅和还原剂硼氢化钾(KBH4)反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),将氢化物导入电热石英原子化器中,检测其荧光强度.结果:铅在0.00~10.0 mg/L范围内,其荧光强度值与铅浓度成线性,相关系数r>0.9990,铅的低检出限为0.117 ng/ml,相对标准偏差RSD在1.00%~5.00%之间,加标回收率在92.1%~105.6%之间.结论:应用氢化物—原子荧光法检测空气颗粒物中痕量铅,具有灵敏度高、重现性好、检出限低、抗干扰性强、简便快速、结果准确的优点,且分析成本低廉,便于基层实验室推广应用.
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第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法分析云烟201中的痕量铅
系统优化二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系中第三液相对铅的富集条件,第三液相对铅有很高的富集倍数和很好的选择性,并采用直接进样技术首次与石墨炉原子吸收技术联用,建立"二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收法测定云烟201中铅"的新方法.方法检出限为(0.5000 g试样)0.080 μg/g.用该方法分析云烟201中的铅,相对标准偏差不超过9%,实验基本消除基体干扰,获得满意结果.
关键词: 第三液相 石墨炉原子吸收光谱法 云烟201 痕量铅 -
石墨炉原子吸收法测水中痕量铅
目的:探索水中痕量铅的石墨炉原子吸收法测定.方法:采用更灵敏的217.0 nm谱线,还原钯作基体改进剂.结果:采用还原钯作基体改进剂允许灰化温度高达1000℃.高灰化温度降低了背景吸收,消除了基体干扰,铅检出限0.024μl/L,精密度为1.90%~6.10%,回收率为96.0%~104.8%.结论:方法简便、快速,无需化学预处理,灵敏度高,适合水中痕量铅的测定.