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新型比色法快速测定天然矿泉水中的痕量汞离子
目的 运用浊点萃取与纳米金探针联用技术,建立快速可视化检测天然矿泉水中汞离子的方法.方法 合成可与汞离子特异性结合的小粒径纳米金探针,在pH7.5条件下,于10 mL样品中加入200 μL纳米金探针溶液和400 μL 5％的Triton X-114进行浊点萃取,样品中的汞离子可进入Triton X-114相生色,通过观察Triton X-114相颜色的变化以及分光光度计检测,实现天然矿泉水中痕量汞离子的定性与定量检测.结果 本方法肉眼可识别的汞离子浓度低为5 μg/L,分光光度法的检出限为1.8 μg/L,线性范围为0～ 50 μg/L,相关系数0.9945,分光光度法浓度测定结果与电感耦合等离子质谱法测定结果一致.结论 该方法灵敏度高,检测时间短,操作简便,可用于天然矿泉水中汞离子的快速定性以及定量检测.
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铬的形态
目的 采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(CPE-GFAAS)测定铬的形态.方法 以GFAAS为检测手段,TritonX-100为表面活性剂,8-羟基喹啉(8-HQ)为络合剂,考察pH和Triton X-100的用量、温度和时间等对浊点萃取Cr(Ⅲ)的影响.通过测定总铬和Cr(Ⅲ),计算出Cr(Ⅵ)的含量.结果 佳浊点萃取条件为pH =9,1.0 ml3％ Triton X-100,水浴95℃,20 min.方法检出限为0.2μg/L,精密度RSD为4.1％,加标回收率在88％ ～98％之间.结论 本方法污染小、简便快速、准确灵敏、精密度好.
关键词： 浊点萃取 铬 形态分析 石墨炉原子吸收光谱法 重金属 -
浊点萃取HPLC法测定秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的含量
目的:建立浊点萃取高效液相色谱法测定秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素含量的方法.方法:选择以表面活性剂Genapol X-080作为萃取剂,考察了表面活性剂浓度、液固比、盐浓度、平衡温度、平衡时间等因素对萃取结果的影响.结果:获得佳萃取条件为Genapol X-080的质量浓度为0.18 g·mL-1,液固比定为100∶1,盐浓度1.5 mol·L-1,平衡温度60℃,平衡时间35 min.结论:浊点萃取是一种安全、高效、简便的样品处理方法.在佳条件下,秦皮甲素和秦皮乙素的加样回收率分别为95.3％,96.0％,RSD分别为2.3％,2.1％.利用此方法成功测定了秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的含量.
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自微乳浸提串联浊点浓缩分离蛇床子中香豆素类化合物的工艺优选
目的:建立利用自微乳浸提串联浊点浓缩分离蛇床子中香豆素类化合物的工艺.方法:以蛇床子素溶解量为指标,通过单因素试验筛选油相、乳化剂、助乳化剂,利用伪三元相图优化自微乳处方;以蛇床子素和总香豆素提取量为指标,采用U5(54)均匀试验考察浸提温度、时间、液固比和超声功率对提取工艺的影响,通过浊点浓缩分离自微乳提取液中香豆素类成份.结果:优选的微乳液处方为[聚乙二醇辛基苯基醚-正丁醇(5∶1)]-油酸乙酯-水(2.5∶0.5∶7);优工艺参数为液固比20∶1,提取温度50℃,超声功率280 W,浸提时间60 min,蛇床子素和总香豆素的提取率分别达83.2％,91.19％;利用浊点浓缩方法处理自微乳提取液,油层中蛇床子素和总香豆素的回收率分别达90.33％,78.91％.结论:该工艺简单易行,适用于蛇床子活性成分的提取和浓缩分离.
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浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留
建立浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法.选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂、异辛烷为反萃取剂,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量,结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在15 ～2 000 μg·kg-1呈良好的线性关系,相关系数为0.955 ～0.999,加标回收率85.12％ ～ 101.6％,RSD 3.1％ ～8.4％,检出限0.63～3.10 μg· kg-1,定量限2.10～10.31 μg· kg-1.该方法操作简单、安全,可应用于金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测.
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效应面法优化浊点萃取-HPLC测定小鼠脑组织中蛇床子素含量
目的 建立基于浊点萃取同时测定小鼠脑组织中蛇床子素含量的HPLC法.方法 以非离子表面活性剂Triton X-114为浊点萃取剂,考察了Triton X-114浓度、NaCl浓度、萃取温度和时间等对蛇床子素萃取有影响的因素,并进一步采用效应面法分析优化实验条件.同时建立了HPLC法测定小鼠脑组织中蛇床子素含量的分析方法.结果 蛇床子素在佳萃取条件下的萃取率为93.8％.RSD≤5.6％,加样回收率为97.2％.结论 采用浊点萃取法代替传统有机溶剂萃取小鼠脑组织中蛇床子素,操作简便,萃取率高,方法重复性好,可用于蛇床子素体内药代动力学的研究.
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环境水样中痕量铜的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法
目的 建立环境水样中痕量铜的浊点萃取(cloud point extraction,CPE)-火焰原子吸收光谱(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定法.方法 样品在pH 9.5的条件下,加入0.4 ml的1 mmol/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)溶液,0.1％氯化钙溶液0.1 ml,5％(W/V)Triton X-114溶液0.8 ml,40℃加热15 min后离心,采用火焰原子吸收光谱法进行检测.结果 在2～240 μg/L的线性范围内,所得回归方程为A=0.0027c+0.0246,r=0.9958.以3倍信噪比计算,方法的检出限为0.62 μg/L,富集倍数为36.58倍,平均加标回收率为96.28％～98.08％,RSD为1.67％～3.13％.结论 该方法简单、灵敏,具有良好的重现性,适用于环境水样中痕量铜的测定.
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水中痕量银的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法
目的 建立浊点萃取.火焰原子吸收光谱测定水中痕量银的方法.方法 以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为络合剂.以非离子型表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,富集、分离水中痕量银,采用火焰原子吸收光谱法进行检测.研究了溶液的酸度、络合剂、表面活性剂和甲醇浓度、平衡温度和时间、干扰离子对浊点萃取效果的影响.结果 在优化的实验条件(0.1 mol/L的DDTP溶液0.5 ml、50 g/L的Triton X-114溶液0.5 ml、1 mol/L盐酸5 ml、40℃加热15min)下,银在0～100 ng/ml浓度范围内线性关系良好,其线性回归方程为A=0.005 8c Ag+0.001 6,r=0.999,检出限为0.83ng/ml,平均回收率为97.0%～105.0%,RSD为3.1%.5 000倍的K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NO3-、SO42-、Cl-,1 000倍的Al3+、Zn2+,500倍的Fe2+、Mn2+,100倍的Pb2+、Cu2+对银的测定没有干扰.结论 该方法具有简单、准确、高效、高选择性、高灵敏度的特点,适用于环境水样中痕量银的测定.
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水中痕量锰的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定法
目的 建立水中痕量锰的浊点萃取-火焰原子吸收光谱测定方法.方法 选用非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)作为浊点萃取剂,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作为螯合剂,富集、分离水中痕量锰,采用火焰原子吸收光谱法进行检测.结果 在优化的实验条件下,采用该方法测定50 ml样品,结果显示,锰的检测限为0.28μg/L,富集倍率为65倍,线性范围为0.93-120μg/L,r=0.999,回收率在98.0%～101.5%之间,相对标准偏差为2.17%.结论 该方法具有简单、安全、快捷、灵敏、高效的特点,适用于环境水样中痕量锰的测定.
关键词： 锰 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚 浊点萃取 火焰原子吸收光谱法 -
蘑菇罐头中苯甲酸的浊点萃取—高效液相色谱测定法
目的 建立浊点萃取(CPE)对蘑菇罐头中的苯甲酸进行萃取富集、高效液相色谱—紫外检测器进行检测分析的方法.方法 采用Tween-20为萃取剂,CPE方法的优化条件:Tween-20的浓度为2％(体积分数)、(NH4)2SO4浓度为300 g/L,平衡温度为90℃,平衡时间为10 min.结果 在上述实验条件下,蘑菇罐头样品的加标回收率为92.0％～102.0％,RSD为1.50％.结论 该方法简便、快速、灵活、污染少,实际应用性好.
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浊点萃取-高效液相色谱法同时测定槲寄生中3种黄酮的含量
目的 采用浊点萃取法富集槲寄生中的异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷,并使用高效液相色谱法测定其含量.方法 采用聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)作为萃取剂,色谱柱为Synergi C18柱(250mm× 4.6mm,4μm),流动相为乙腈(A)和体积分数0.5％乙酸溶液(B)梯度洗脱,流速为1∶0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为358nm.结果 测得异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-葡萄糖苷、鼠李秦素-3-O-β-D-(6″-β-羟基-β-甲基戊二酸半酯)葡萄糖苷质量浓度分别在2.093 ～41.86、1.200 ～24.00、0.861 0～ 17.22 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系；平均回收率分别为93.2％、95.6％、94.5％.结论 该方法准确、灵敏,可作为槲寄生药材质量控制的有效方法.
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基于Triton X-114浊点萃取法在生物分子分离中的应用
液-液萃取等传统方法无法满足不断提高的生物分子分离要求,浊点萃取(cloud point extraction,CPE)以其良好的分离效果被广泛应用.本文基于Triton X-114 CPE法在生物分子分离中的应用进行了概述,主要涉及CPE原理、过程、应用及技术改进.
关键词： 浊点萃取 Triton X-114 分离 -
非离子表面活性剂介导的浊点萃取
与常规溶剂萃取方法相比,非离子表面活性剂介导的浊点萃取系统不需使用有机溶剂,也就避免了溶剂挥发对环境造成的污染.是一种环境友好的萃取分离手段,已被应用在许多领域.本文详细介绍了浊点系统在萃取金属离子、生物大分子和有机小分子方面的应用,并指出了浊点系统在实际应用中仍然存在的一些问题.
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浊点萃取法在生物医药中的应用
介绍了表面活性剂胶束溶液的浊点现象,总结了浊点萃取法的操作方法及在生物医药样品分离分析中的研究实例.
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浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中痕量铊
目的 建立尿液中痕量铊的原子吸收光谱法.方法 采用5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基苯酚为螯合试剂、Triton X-100为浊点萃取剂提取铊,建立浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铊含量;分析测定尿样时适宜的pH值、试剂浓度、温度、时间等指标.结果 浊点萃取尿样中铊(Ⅲ)的优条件为pH 9.0、75℃ 水浴20 min,Triton X-100的浓度为0.1％.在优化后实验条件下,建立的方法测定尿样中铊(Ⅲ)的检出限为0.028μg/L;相对标准偏差(RSD)为3.55％ ～4.21％(c值为0.5μg/L,n=7);加标回收率为82.7％～113.1％.结论 建立的方法灵敏高,结果准确可靠,可以用于尿样痕量铊(Ⅲ)的测定.
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浊点萃取－气相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯类化合物
目的：建立浊点萃取－异辛烷反萃取－气相色谱测定水中3种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。方法取水样品0．5mL，加入适量萃取剂Triton X－114、添加剂NaCl，置于45℃水浴中加热，离心后，放入冰水浴中冷却，弃水相，加入异辛烷，超声，离心，取上层异辛烷相进气相色谱检测。结果在优化的实验条件下，3种化合物能够达到较好分离，在0．0002～0．005 mg? mL －1浓度范围内均呈现良好的线性，方法的加标回收率均达97％以上，相对标准偏差均小于5％。结论本方法可用于分离检测水中邻苯二甲酸酯类化合物，具有准确、简捷等特点。
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品接触塑料制品中痕量铅
目的 建立用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品接触塑料制品浸泡液中痕量铅的方法.方法 以二硫腙为络合剂,TritonX-100非离子表面活性剂为萃取剂,对3种塑料制品(保鲜膜、塑料吸管和塑料瓶盖)浸泡液中的铅进行萃取富集,然后用火焰原子吸收光谱法测定其中铅的含量,详细考察了平衡温度、平衡时间、络合剂用量、溶液pH值、表面活性剂TritonX-100用量、磷酸二氢钾-氢氧化钠体系缓冲溶液用量、离心时间等因素对萃取率的影响.结果 在优化条件下,检测线性范围为0.01 mg/L～1.00 mg/L,检出限为0.07 μg/L,使用该方法检测3种塑料制品浸泡液中铅的含量,回收率在95.4％ ～ 101.8％之间,相对标准偏差(RSD)为2.04％ ～3.46％.结论 该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于塑料样品中痕量铅的测定.
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浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水中的钒
目的 建立用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱测定水中钒的检测方法.方法 样品在pH为3.5的条件下,以亚甲基蓝为螯合剂、Triton X-100为表面活性剂,在60℃条件下静置30 min后进行离心,除去水相后,将所得溶液直接进入石墨炉原子吸收仪进行测定.结果 本方法在钒浓度为0μg/L～ 120 μg/L的范围具有良好的线性关系,线性方程为y =0.0014x +0.0164,相关系数r=0.9997,检出限为0.8μg/L,对2种样品的加标回收率在91％ ～95％之间,相对标准偏差为2.3％ ～4.9％.结论 本法灵敏度高、干扰小、操作简便、准确可靠、重复性好,且不使用挥发性有机物萃取,适用于水中钒的测定.
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浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量汞
目的 建立硫代米氏酮-浊点萃取-氢化物发生原子荧光光谱法测定水样中痕量汞的方法.方法 以硫代米氏酮为络合剂,Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取水样中的硫代米氏酮-汞螯合物,氢化物发生原子荧光光谱法测定.详细探讨了溶液pH、试剂加入量等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.结果 在已优化的条件下测定汞的检出限(3 s/k)为0.015 μg/L,相对标准差(n=6)为1.3％.利用该法分别测定了自来水与河水的汞含量,结果令人满意,加标回收率分别为96％～109％,91％～97％.结论 本法用于测定痕量汞是可行的,能获得满意的结果.
关键词： 浊点萃取 氢化物发生原子荧光光谱法 痕量 汞 -
浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定田鱼干中的铅和镉
目的:为了测定田鱼干中的铅和镉.方法:以2-[(5-溴-2吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作螯合剂,在pH 7.0时,用T riton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中铅和镉,并与石墨炉原子吸收光谱法检测技术联用测定铅和镉.结果:铅含量在00.00 μg/L ～ 50.00 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9990,低检出限为0.11 μg/L,镉含量在00.00 μg/L～5.00 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9989,低检出限为0.04 μg/L.结论:用该法测定田鱼干(高盐基体样品)中铅、镉的含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,避免了大量基体的背景干扰,大程度发挥各分析仪器的检测效能.
