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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB 5009—96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述。笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报道的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多。本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下。
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浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留
建立浊点萃取反萃取-气质联用测定金线莲中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法.选用聚乙二醇6000作为浊点萃取的提取剂、异辛烷为反萃取剂,气相色谱质谱法进行检测,外标法计算含量,结果表明,5种拟除虫菊酯类农药在15 ~2 000 μg·kg-1呈良好的线性关系,相关系数为0.955 ~0.999,加标回收率85.12% ~ 101.6%,RSD 3.1% ~8.4%,检出限0.63~3.10 μg· kg-1,定量限2.10~10.31 μg· kg-1.该方法操作简单、安全,可应用于金线莲中5种拟除虫菊酯类农药残留的检测.
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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB5009-96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述.笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报到的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多.本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下.
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青霉素G间歇反萃取优越性的论证
目的本文主要论证青霉素G间歇反萃取工艺的优点,对连续反萃取和间歇反萃取工艺原理进行了研究.方法将BS与15%的K2CO3水溶液连续加入离萃取机,根据BA效价控制K2CO3的流速,使pH值保持在6.6~6.8之间进行反萃机.分离得取RK送到结晶工序.结果通过研究分析和实践证明,间歇反萃取较连续反萃取能够更好的满足结晶对PK的质量要求,即pH值更稳定,杂质含量低,水份含量低.因此,结晶时间明显缩短.青霉素钾盐的质量和吸收率显著提高.结论通过以上的研究分析和论证,我们得出青霉素G间歇反萃取工艺的优越性在于:能使二氧化碳彻底排出,加快反应速度,缩短操作时间,减少青霉素的损失.以分层分离的方式代替离心分离,避免了气密现象的发生.
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青霉素G间歇反萃取工艺的优越性
萃取与反萃取是青霉素G提纯的重要步骤,选择适合的反萃取工艺对提高收率、保证质量起着决定性作用.本文论证了青霉素G间歇反萃取工艺的优点,并与连续反萃取工艺进行了比较及反萃取液(RK)的质量对结晶阶段的影响作了详细论述.结论间歇式反萃取工艺更适合现代的青霉素提炼生产.
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水杨醇的合成工艺改进
水杨醇(salicylalcohol,1)及钠盐(2),是合成抗炎和防治肝炎等药物的重要中间体[1,2].作者在实验中发现文献报道[3,4]的合成方法存在产率低、工艺复杂和成本高等问题,为此进行了如下工作:(1) 甲醛气体法[4]改为多聚甲醛解聚法;(2) 缩合溶剂甲苯改为乙酸丁酯;(3) 乙醚萃取工艺改为甲基异丁基酮萃取-反萃取工艺制备2[5].改进后1的收率由65%[4]提高到86.3%,并简化了工艺,降低了生产成本,使该法更适用于工业化生产.
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利用反向胶束技术从微紫青霉菌中提取木聚糖酶的初步研究
目的 利用反向胶束技术从微紫青霉菌中提取木聚糖酶.方法 采用双-2-乙基己基硫代琥珀酸钠(AOT)异辛烷反胶束溶液萃取和反萃取由微紫青霉菌产生的木聚糖酶,探讨水相pH值、离子强度、AOT浓度等因素对分离效率的影响.结果 当AOT浓度为0.6 mol/L,萃取pH 6.0,NaCl浓度为0.1mol/L,反萃取pH 8.0,NaCl浓度为0.5 mol/L,15%乙醇时,该体系从微紫青霉菌澄清发酵液中提取木聚糖酶,萃取率接近100%,反萃取率也在80%以上.木聚糖酶酶比活从27 U/mg提高到208 U/mg,提高了6.7倍,且粗酶纯化后的比活在200U/mg以上.结论 采用此体系提取木聚糖酶具有较好的工业前景.
关键词: 木聚糖酶 反胶束 萃取 反萃取 双-2-乙基己基硫代琥珀酸钠 -
高效液相色谱法测定果汁饮料中的糖精钠
食品中糖精钠测定的国家标准方法是高效液相色谱法[1],食品样品的预处理是关键.通过改进果汁饮料样品的前处理方法可以提高糖精钠的检出率.将果汁饮料进行稀释,用乙醚提取,碳酸氢钠反萃取,然后再进行离心、过滤后进样,测得柱压大幅升高.结果报告如下.
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利福霉素B的提取工艺研究
从地中海拟无枝酸菌的发酵液中提取利福霉素B的工艺研究,采用萃取→反萃取→二次萃取→结晶的工艺路线,可以得到纯度较高的利福霉素B中间产品,萃取时采用乙酸丁酯为萃取剂;反萃取时采用pH7.5~8.0的磷酸盐缓冲液为反萃剂,进行多级错流萃取,再经二次萃取提纯,通过冷冻结晶即得产品利福霉素B.