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红外光谱技术在食品检测中的应用
红外光谱技术在全球食品工业中的应用越来越广泛,且已呈现快速增长趋势。化学计量法在提取光谱信息和排除背景干扰方面取得良好效果后,红外光谱技术在食品检测中的价值得到研究者的肯定,使红外光谱技术在食品检测中得到更好地发展。
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三聚氰胺检测二乳制品中三聚氰胺的Varian220-MSGC-MS/MS离子阱质谱仪检测
国标GB/T 22388-2008<原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法>规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高.
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低剂量X线机的MWPC-640探测器故障判断和处理
低剂量X线机是利用核探测领域中的高灵敏度线阵探测器作为X线探测器,对光子直接计数,探测效率高,无背景干扰,采用真正的直接数字化技术,直接把 X线转换成图像像素值,其照射剂量是传统X线机的几十分之一,受检者接受剂量大大降低了,符合时代对环保的要求,省去胶片使用中人力,空间、维护和洗印药水等大量费用,降低劳动强度.
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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB 5009—96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述。笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报道的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多。本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下。
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黄芪的薄层色谱荧光鉴别
为提高中药制剂研制水平和质量控制水平,制剂中的每一味药都应有专属性强的鉴别法.黄芪甲苷为黄芪的特征成分,因此黄芪甲苷的薄层鉴别成了黄芪及其制剂中黄芪的代表,<中国药典>1995,2000年版也正式给予法定,至今为止的科研报道、新药研制、医院制剂也都采用此方法.但在实际工作中我们发现,此法用于鉴别单味或药味少的复方制剂中的黄芪较合适,当用于药味较多的制剂时,存在明显的不足,表现为:黄芪甲苷的极性较大,在正相薄层色谱图中的Rf值较小,出现在斑点密集区,且与前后相邻成分不易分开;为使斑点可见,点样量一般要达拖尾,而拖尾却严重影响斑点的识别;制剂中黄芪以外的药味造成的背景干扰很大,特别是阴性对照品在此位置往往有斑点出现,干扰结果的正确判断.
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益寿消渴茶质量标准问题探讨
益寿消渴茶由绿茶、人参、知母、葛根等十二味药组成,具有滋阴补肾、益气生津之功效.按现行质量标准检验,人参、黄芪的薄层色谱鉴别背景干扰大,知母薄层色谱鉴别的特征斑点不明显;含量测定项高效液相色谱的洗脱时间太长,基线难以归零,含量测定结果偏低.本文针对上述存在的问题进行了实验研究,取得了满意的效果,现报道如下:
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自吸收石墨炉原子吸收法测定食盐中铅
GB5009-96[1]中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法,背景校正为氘灯或塞曼效应,其中对食盐中铅的测定方法没有作详细的叙述.笔者在实验室中发现由于食盐中无机盐成分含量大,共存元素多,背景干扰较严重,用氘灯扣背景较正能力比较差,而用塞曼效应扣背景又必须具有特有的原子化器或光源,一般基层实验室难以得到,而文献[2]报到的络合萃取-盐酸反萃取火焰原子吸收法测定食盐中铅的方法试剂难寻,步骤繁多.本文提出了用自吸收谱线校正背景石墨炉原子吸收测定食盐中的铅的方法,实验结果令人满意,现介绍如下.
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端视ICP-AES法测定酒中六种重金属
测定酒中重金属多采用分光光度法、原子吸收分光光度法[1],操作繁琐,分析速度较慢.电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[2]可同时测定多种元素,线性范围宽,灵敏度高,大幅度提高工作效率,且采用水平等离子炬、端视ICP技术减少背景干扰,其检出限接近石墨炉原子吸收分光光度法,因而受到广泛应用[3,4].本文报道用端视ICP-AES法测定酒中铅、锰、镉、铜、铁、锌、镁等7种元素,方法简便、快速,结果令人满意.现介绍如下.
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高钙保健食品中铅含量分析方法研究
目前,国内在分析高钙保健食品中铅含量方面,参照GB/T5009.12-1996食品中铅含量的测定方法.但由于样品中含量高,在使用火焰或石墨炉原子吸收分析过程中,存在着严重基体干扰和背景干扰,影响分析结果的准确性.为解决高钙食品铅含量分析中存在的问题,本方法根据铅元素与硼氢化钠生成易挥发铅氢化物的原理,采用氯酸恒温消解的方法[1],利用氢化物-原子吸收技术,消除了钙元素的干扰.该方法科学、准确、简单、快捷,能够满足实际工作需要.现报道如下.
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常压微波制样--原子荧光法测定生物样品中的铋
铋的测定方法主要有化学法和石墨炉原子吸收分光光度法.化学法的灵敏度低且操作复杂,石墨炉原子吸收分光光度法灵敏度高,但样品的基体背景干扰大,而且仪器设备昂贵.近年来原子荧光法的应用越来越多,该方法不仅灵敏度高且仪器设备价廉,测定速度快,基体干扰小.我们还采用了先进的微波消解技术代替以往的电热板消解方法.具有省时、省力,节省化学试剂,不污染环境的特点.本实验建立了原子荧光法测定人和动物血清、心、肝、脑、肾中铋的含量方法,具有灵敏度高,线性范围广、干扰小、准确度和精确度高等优点.现介绍如下.
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食盐中铅的氢化物原子荧光光谱法测定
铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物,一旦进入人体将很难排除,能直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经系统,可造成先天智力低下,对老年人也会造成痴呆等影响,另外还有致癌,致突变作用,所以食品卫生监督检验中,铅被列为重要的监测对象.食盐作为日常生活中的必需品,必须加强对铅的监测.食盐的主要成分是NaCl,用原子吸收光谱法测定其铅含量时,NaCl会对检测结果产生严重干扰,样品分别采用湿法消化和干法消化后上机,用不同的基体改进剂都不能排除其背景干扰,现改用氢化物原子荧光光谱法测定其中的铅含量,可以较好的去除钠的干扰,样品前处理也相对简单方便.
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HPLC测定尼莫地平血药浓度
尼莫地平是二氢吡啶类钙拮抗剂,在临床广泛用于脑血管疾病的治疗.有关尼莫地平的血药浓度测定虽已有HPLC方法报道,但血样预处理基本是采用正己烷和乙醚混合液提取,背景干扰大,出峰时间长,使操作和测定繁琐.我们在对多种提取溶剂进行实验后,选用乙酸乙酯提取血浆样品,并用该法测定了尼莫地平的血药浓度并用于药动学研究,取得满意结果.
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Pd-Vc基体改进剂塞曼原子吸收法测定罐头食品中的锡
罐头食品中的锡通常来源于容器所用的镀锡铁皮,国标GB/T 5009.16-1996规定的测定方法背景值高、基体干扰严重,本法采用Pd-Vc基体改进剂塞曼原子吸收法测定罐头食品中的锡降低了基体产生的背景干扰,防止了锡的灰化损失,精密度高,准确度好,实用价值较高.
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用草酸基体改进剂的石墨炉原子吸收法直接测定调味品中的铅
由于调味品中含有大量的食盐,其严重的背景干扰,使信号明显受损,加之食品中铅含量极微,致使无法直接测定.近年来大量文献利用"基体改进"技术对多种元素的分析,提出了一系列无机及有机基体改进剂.国外有文献认为石墨炉中大量游离碳使金属氧化物迅速还原成原子,结果能降低原子温度.当草酸与PbO一起在惰性气氛下加热到300℃,草酸可全部分解为CO2,PbO会转化为原子状态的Pb,而热解产生的氢气与Cl-生成低沸点的盐酸,从而消除干扰[1].本文基于此原理,用80g/L草酸溶液作基体改进剂,对酱油、食盐等高盐调味品中的铅用石墨炉原子吸收光谱法进行直接测定,免去了繁琐的前处理,消除了氯化物的背景干扰,取得了较好的效果,满足了食品卫生标准规定的检测要求,为工作带来了方便,提高了效率.本方法的平均回收率为102%±5.45%,RSD为5.35%,特征量(0.0044A)为铅2.5×10-12g.