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原子荧光光谱法检测食品中铅的方法改进
目的 原子荧光法检测食品中的铅,使用干法消化样品代替国标中的湿法消化.方法 用内控样品分别采用干法消化和湿法消化,进行验证.结果 干法消化结果在允许范围内,湿法消化结果不平行,相差太大.结论 干法消化结果可靠,回收率高,可替代国标方法中的湿法消化.
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干法消化石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅
目的:探讨血铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法.方法:血液样品经干法消化后,以磷酸二氢氨溶液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度.结果:方法线性范围0-240ug/L,相关系数0.9988,低检测浓度2.27ug/L,回收率为86.3%-103.6%,RSD3.75%-4.74%.结论:此法操作简单,背景干扰低,灵敏度高,样品用量少.
关键词: 干法消化 石墨炉原子吸收光谱法 血铅 -
不同消化方法测定面粉中铝含量的探讨
目的 探讨较优消化方法测定面粉中铝的含量.方法 用干法消化和微波消解两种前处理方法对面粉质控样进行消解,用改进后的铬天青(S)法测定比较.结果 面粉中铝含量在0.50 ~ 5.0 μg/25ml浓度范围内吸光度与浓度呈良好线性关系,r=0.9 996;干法消化和微波消解回收率分别为84.8%~100.9%、87.6%~102.2%,相对标准偏差分别为4.4%和1.5%.结论 两种前处理方法都具有良好的精密度和准确度,都可作为面粉中铝含量测定的消化方法应用.微波消解法操作简化,省时省力,可大大提高工作效率,值得推广.
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餐具洗涤剂中重金属及砷限量试验方法的改进
GB9986-88餐具洗涤剂试验方法中的重金属、砷限量试验,试样处理采用干法消化,费时(6 小时以上),不易灰化;重金属采用硫化钠甘油溶液显色易产生白色混浊,干扰结果的判定 ;砷回收率偏低.笔者采用湿法消化,避免了上述不足,一次消化,同时测定重金属、砷, 操作方便,省时(1小时内完成);重金属测定改用硫代乙酰胺显色,灵敏度高,结果可靠; 重金属(以Pb计)、砷回收率均达100%.方法介绍如下.
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干法消化-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋
[目的]建立干法消化和氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法. [方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异. [结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0.26~10.00 μg/L,相关系数γ=0.9997,低检测限=0.050μg/L,回收率为92.2%~105.0%,精密度为2.47%~5.07%;铋的线性范围为0.25~10.00μg/L,γ=0.9997,低检测限=0.050 μg/L,回收率为94.0%~107.0%,精密度为2.86%~5.11%.双元素同时测定法与单元素分别测定法比较,差异无统计学意义. [结论]测定结果准确度高,精密度好.测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定.
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干法消化对铅回收率影响的探讨
目前对铅的分析测定基本上采用原子吸收分光光度法.湿法消化空白值高,且大部分样品中铅的含量低,不宜采用该法.干法消化空白值低,不足之处是被测组分特别是易挥发组分在高温条件下挥发损失,使分析结果偏低.如果回收率太低,无论以后的分析工作怎么仔细认真,所测得的结果也毫无卫生学评价意义.本文在干法消化测定铅时,对回收率的影响因素进行了探讨.
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干法消化电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝
据报道,铝具有神经系统毒性、骨骼毒性、肝毒性、细胞毒性和生殖毒性外,还与肾病、肿瘤、高血压、糖尿病、高血糖和造血系统影响有关[1-2].油条制作时通常采用明矾(硫酸铝钾,又名钾明矾;硫酸铝铵,又名铵明矾)作为膨松剂,使油条疏松多孔,口感更佳.由于制作人员卫生意识淡薄,往往过量使用,导致油条中的铝残留量超标.吴英等对面食中铝含量调查分析,油条超标率达80.00%,高值为1790 mg/kg[3];高志胜等对江苏省的油条中铝含量进行调查,铝含量均值达495.6 mg/kg,超过标准4倍;高值为1538.7mg/kg,达14倍[4].徐宏伟等对浙江省海盐县早摊点油条中铝含量的调查发现,合格率仅为4.00%,大量超标5倍多[5].
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食盐中铅的氢化物原子荧光光谱法测定
铅是一种具有蓄积性、多亲和性的毒物,一旦进入人体将很难排除,能直接伤害人的脑细胞,特别是胎儿的神经系统,可造成先天智力低下,对老年人也会造成痴呆等影响,另外还有致癌,致突变作用,所以食品卫生监督检验中,铅被列为重要的监测对象.食盐作为日常生活中的必需品,必须加强对铅的监测.食盐的主要成分是NaCl,用原子吸收光谱法测定其铅含量时,NaCl会对检测结果产生严重干扰,样品分别采用湿法消化和干法消化后上机,用不同的基体改进剂都不能排除其背景干扰,现改用氢化物原子荧光光谱法测定其中的铅含量,可以较好的去除钠的干扰,样品前处理也相对简单方便.
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干法消化测定杭白菊铅含量
杭白菊是桐乡市传统的经济作物,具有养肝明目、清心等保健功能,是一种日益受人们喜爱的饮品.铅的含量是杭白菊重要的卫生质量指标之一.一般食品中铅的测定,常用消解方法有干法、湿法和微波法[1,2].一般干法消化的条件为500 ℃,6~8 h[3].本研究根据杭白菊生物特性, 从样品前处理着手,通过大量的实验和比较,探讨更佳的干法消化方法来测定杭白菊中的铅含量,现报道如下.
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原子吸收法测定茶叶中铜含量时样品处理方法的改进
茶叶中铜的测定采用原子吸收光谱法(GB/T5009.13-1996),其样品前处理采用干法消化,该法操作复杂,费工费时,且易受污染,使结果准确度降低.采用浸提消解法,可以大大提高工作效率及结果的准确度,测定实际样品的结果较满意.1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂 WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计,HHS212型恒温水浴锅;铜标准溶液:ρ(Cu)=10 mg/L;硝酸(优级纯),去离子交换水.1.2 样品预处理1.2.1 浸提消解法精确称取茶叶样品1.00~3.00g置于50.0 m1纳氏比色管中,加入硝酸溶液(w(HNO3)=10%)12 ml,浸泡沸水浴中4 h,在此期间不断振摇,取出冷至室温过滤于50.0 ml容量瓶中,并用纯水洗涤残渣,定容至刻度备用.同时做试剂空白对照.
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酸提取法测定食用植物油中砷的条件研究
食品卫生国家标准中食用植物油的测定,采用湿法或干法消化 ,湿法消化耗酸量大,两者皆费时长.本研究用稀盐酸提取油中砷,简便易行,快速准确, 以花生油为样品,进行了提取条件的探讨.
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面制食品中铝含量测定预处理方法的研究
目的 探讨面制食品中铝含量测定的比较简便快速的方法.方法 在对面制食品中铝含量测定的基础上,对样品预处理方法改进研究.结果 对比灰化法和微波消解法测定结果,对不同的面制品采用不同的样品预处理方法,能使铝含量测定结果更准确,方法更简便.结论 对于馒头、发糕一类的少油或无油的面制品采用微波消解的预处理方法效果更好,对于油条、油饼含油量高的面制品适合采用灰化法的样品预处理.
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干法消化-原子荧光法同时测定化妆品中砷和锑
目的 建立干法消化和氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和锑的方法.方法 化妆品样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,选择负高压280 V,砷和锑空心阴极灯电流分别为50 mA和60mA,用氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品消解液中的砷和锑;比较不同还原剂的增敏效果;测试常见干扰离子对测定的影响;比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和锑的统计学差异.结果 采用本方法测定,砷的线性范围为0.72 μg/L~ 10.00 μg/L,r=0.9992,DL=0.15 μg/L,回收率为94.4%~106.1%,精密度(RSD)为2.87%~4.36%;锑的线性范围为0.21 μg/L~ 10.00 μg/L,r=0.9999,DL=0.067 μg/L,回收率为95.0%~103.5%,精密度(RSD)为1.52%~ 2.99%.双元素同时测定法与单元素测定法差异无统计学意义.结论 测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求.
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干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和铋
目的 建立干法消化-氢化物发生-双道原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和铋的方法.方法 样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,选择砷和铋空心阴极灯电流分别为50 mA和60 mA、负高压为280 V,用氢化物发生-原子荧光光度计同时测定样品溶液中的砷和铋.结果 采用本方法测定,砷的线性范围为0.48 μg/L~ 12.00 μg/L,相关系数为0.9995,检测限为0.089 μg/L,回收率为92.1%~ 106.4%,相对标准差(RSD)为2.14%~3.28%;铋的线性范围为0.22μg/L ~ 12.00 μg/L,相关系数为0.9999,检出限为0.045 μg/L,回收率为97.3%~ 104.2%,RSD为0.68% ~ 2.65%.双元素同时测定法与单元素测定法结果之间无显著性差异.结论 测定方法简单快捷,结果准确,适合于螺旋藻粉中砷和铋的同时检测.
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火焰原子吸收法快速测定烟草中的13种金属离子
目的:建立火焰原子吸收光谱法快速测定X香烟烟丝中13种金属离子含量的方法.方法:对X香烟烟丝采用干法消化,火焰原子吸收法测定其中的13种金属离子.结果:方法回收率为 81%~106%,相对标准偏差为 1.7%~8.5%.结论:该法简便、可靠、快速.
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氢化物发生原子吸收光谱法测定味精中铅
味精作为烹调用品,是人们日常生活的必需品,其中铅的监测尤其重要.味精的主要成分是谷氨酸钠,原子吸收光谱法检测其中的铅含量时,谷氨酸钠会产生严重的正干扰,样品干法消化、湿法消化都不能消除此干扰.采用氢化物发生方法测定则可以去除钠对铅的干扰,而且可以省去样品前处理的操作过程.现将实验原理、方法、结果等报告如下.
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不同消化方法对测定酸枣叶中部分金属元素含量的比较研究
使用常规湿法和干法消化方法对酸枣叶进行预处理,用火焰原子吸收法测定了其中的Cu、Fe、Zn、Mn、Sr、Ca、Mg等七种金属元素的含量.结果表明,不同消化方法对某些元素产生的影响不同,损失度也有所差别,为样品预处理方法的选择提供了参考数据,也为进一步研究酸枣叶中金属元素的存在形态打下了基础.
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干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑
目的 建立干法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑的方法.方法 将螺旋藻粉干法消化后,利用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定砷和锑.对仪器条件进行了优化,比较了不同还原剂的增敏效果,考察了常见干扰离子对测定的影响.结果 采用本方法测定,砷的线性范围为0~10μg/L,γ=0.999 2,DL=0.16μg/L,回收率为96.0%-111.2%,精密度(RSD%)为2.37;锑的线性范围为0~10μg/L,γ=0.999 8,DL=0.11μg/L,回收率为90.2%~109.0%,精密度(RSD%)为5.91.结论 测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求.
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面制食品中铝测定样品消化方法探讨
目的 探讨分光光度法测定面制食品中铝含量检测的样品消化方法.方法 采用干法消化样品,用铬天青S分光光度法测定面制食品中铝含量.结果 铝的吸光度值在0~6.0μg/25 ml浓度范围以内,其线性关系良好,回归方程Y=0.002 4X+0.099 8,r=0.999 2.回收率在90.16%~106.3%,RSD2.38%.结论 该消化过程更加安全简便,样品消化完全,精密度及准确度均能达到满意效果.
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海产品中总砷的消解方法研究
目的:寻找一种佳的消解方法以测定海产品中的总砷.方法:分别以干法消化、湿法-干法消化、微波-干法消化3种消化方法原子荧光法测定海产品中总砷含量.结果:采用湿法-干法测定回收率高,重现性好,操作简便,方法可靠.结论:可以以湿法-干法作为海产品中总砷的消解方法.