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微波消解紫菜中的铝含量
紫菜具有适应环境能力强的特点,对人工放射性元素、重金属有相当强的吸收和累积能力.近年来,随着工业经济的迅猛发展,工业废水和生活污水的入海量不断增加,紫菜养殖区的水质日益恶化,严重影响了养殖藻类的产量和食用质量.食物中铝含量一般较低,但部分紫菜由于加工中使用了明矾、铵矾等含铝膨松剂和增韧剂,使铝含量明显增大.铝的安全性逐渐引起人们的关注,世界卫生组织已提出相关毒性值,已经确认铝在人体中的存在与积累是诱发一些疾病的重要因素.电感耦合等离子体光谱法 (ICP-OES) 是多元素分析方法,具有灵敏度高,准确度好,线性范围宽等优点.
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电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中重金属及有害元素铅砷镉汞铜的含量
在中药注射剂安全性的研究中,中药注射剂中重金属及有害元素的测定十分重要,电感耦合等离子体(ICP)作为质谱(MS)的离子化源是近十几年来发展快的无机痕量分析技术,以快速、准确、多元素同时测定等优点受到广泛的重视[1,2].中国药典2010年版一部已将此方法列为中药材中有害重金属元素的标准检测方法之一.本文采用微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时测定脉络宁注射液中铅、砷、镉、汞、铜5种微量金属元素的含量.
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城市污泥中有害重金属检测与评估
城市污泥是活性污泥法处理城市生活污水和工业污水产生的固体废弃物,污水中50%~80%以上的重金属浓缩在产出的污泥中[1].Hg、Cd、Pb、Cr(Ⅵ)等重金属是我国第一批立法颁布的重点控制污染物,能在人体内长期积蓄并产生毒害[2].污泥中重金属的存在严重危害着包括人类在内的各种生命体的健康与生存,而且成为限制其资源化的主要障碍因素.本文从沈阳的污染状况出发,采用电感耦合等离子体质谱技术,对沈阳污水处理厂污泥中主要污染的重金属元素进行分析,以期为沈阳的环境质量评价和污染监控提供参考依据.
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ICP-AES法同时测定口服液中14种元素
口服液质量监测曾采用的方法有分光光度法,原子吸收法.操作繁锁,费时.本法应用电感耦合等离子体原子发射(ICP-AES)法,测定口服液中Li、Sr、Pb等14种元素,方法简便,快速,适合于大量样品的监测工作.现介绍如下.
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干法消化电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝
据报道,铝具有神经系统毒性、骨骼毒性、肝毒性、细胞毒性和生殖毒性外,还与肾病、肿瘤、高血压、糖尿病、高血糖和造血系统影响有关[1-2].油条制作时通常采用明矾(硫酸铝钾,又名钾明矾;硫酸铝铵,又名铵明矾)作为膨松剂,使油条疏松多孔,口感更佳.由于制作人员卫生意识淡薄,往往过量使用,导致油条中的铝残留量超标.吴英等对面食中铝含量调查分析,油条超标率达80.00%,高值为1790 mg/kg[3];高志胜等对江苏省的油条中铝含量进行调查,铝含量均值达495.6 mg/kg,超过标准4倍;高值为1538.7mg/kg,达14倍[4].徐宏伟等对浙江省海盐县早摊点油条中铝含量的调查发现,合格率仅为4.00%,大量超标5倍多[5].
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电感耦合等离子体质谱技术测定痕量碘方法研究
目的 建立水、尿及食品中痕量碘的电感耦合等离子体质谱检测方法,为碘营养状况的研究提供科学的检测技术.方法 样品经质量分数为0.25%的四甲基氢氧化铵碱溶液稀释法或密闭溶样法处理后,应用电感耦合等离子体技术测定.结果 方法的线性相关系数大于0.999 7;水样直接测定,检出限为0.20 μg/L;尿液稀释10倍测定,方法检出限为0.13 μg/L;食品以称取0.5g定容至25 ml计,检出限为5.6 μg/kg;分别对冻干人尿中碘、水中碘及食品中多种生物成分标准物质碘水平独立测试7次,其测定值的相对标准偏差均小于5%,且测定值均在标准值范围内.结论 建立的分析方法操作简单、抗干扰性强、灵敏度高,适用于水、尿样、食品等大批量样品中痕量碘的快速准确测定.
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测定灵芝孢子粉中10种微量金属元素
目的 建立灵芝孢子粉中10种金属元素测定的ICP-MS法.方法 样品经高压微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)仪测定.结果 分别对样品进行加标回收试验(多元素混合对标准溶液以及Hg元素标准溶液的终加标浓度分别为5.0 g/L和1.0 g/L),同时通过对灌木枝叶标准物质[GBW07602(GSV-1),国家标准物质中心]、圆白菜标准物质[GBW10014(GSB-5),国家标准物质中心]中的10种金属元素测定进行方法学考察,方法线性关系良好(r≥0.9991),各元素回收率为88%~ 98%,RSD为1.9% ~4.4%.结论 ICP-MS法是测定灵芝孢子粉中微量金属元素的有效方法.
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微波消解-电感耦合等离子体法测定食用油中微量Pb、AS、Cd、Cu、等多种重金属元素
目的:建立一种用微波消解-电感耦合等离子体法(ICP-AES)同时在线测定食用油中Pb、As、Cd、Cu、Mg等多种重金属元素方法.方法:食用油类样品直接经微波消解前处理后用ICP-AES仪测定其中Pb、As、Cd、Cu、Mg等多元素含量,并与酸消解前处理法进行测定结果的灵敏度、精密度及准确度比较.结果:本方法测定低检出浓度与酸消解处理法无显著性差异,相关系数r可达0.9998,相对标准偏差0.61%~2.2%,加标回收率93%~102%.结论:该方法能同时测定食用油中多种重金属元素含量,方法快速,灵敏,准确度高,精密度好,适用于大批量食用油实际样品的检测需求.
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醋酸、盐酸对电感耦合等离子体物理特性影响的比较研究
目的:探讨了醋酸、盐酸对电感耦合等离子体激发温度、电子密度的不同影响.方法:测定不同盐酸、醋酸浓度的激发温度、电子密度.结果:随着醋酸、盐酸浓度的增加,等离子体激发温度、电子密度随之降低.结论:醋酸、盐酸使等离子体激发温度、电子密度降低,醋酸比盐酸对等离子体激发温度、电子密度影响更显著.
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电感耦合等离子体--原子发射光谱分析中基体效应的研究概述
电感耦合等离子体--原子发射光谱分析(ICP-AES)是当今痕量元素分析中占据重要地位的一项技术.
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电感耦合等离子体发射光谱技术在元素性中毒快速诊断中的应用--定量分析部分
毒物的量对是否引起中毒以及机体被毒害的程度起决定性作用.因此,在确定了毒物的种类以后,对样品中毒物含量的定量分析非常重要.前文[1]报道了电感耦合等离子体发射光谱技术在元素性中毒快速诊断中的应用的定性分析部分.本文报道电感耦合等离子体发射光谱技术在元素性中毒快速诊断中的应用的定量分析部分.
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定午餐肉罐头中10种元素
目的 利用电感耦合等离子体质谱技术建立一种能同时检测午餐肉罐头中10种元素的方法.方法 采用硝酸与过氧化氢混合浸泡,微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定午餐肉罐头中的铅、镉、汞、铬、铜、锌、砷、硒、铍、铊10种元素.通过选用6Li、72Ge、115 In、209 Bi为内标元素消除基质干扰,优化仪器的各项参数,选择佳同位素来消除质谱干扰.结果 各元素标准曲线的相关系数均在0.999 90以上,检出限为0.000 4 mg/kg~0.004 8 mg/kg,方法精密度为0.58% ~ 7.09%,加标率为93.3% ~ 104.6%.扇贝标准物质GBW 10024(GBS-15)的检测结果与参考值相符.对10份不同品牌的午餐肉罐头进行检测,结果均令人满意.结论 本方法具有良好的精密度和准确度,简单快速、灵敏度高、检出限低,是同时测定同类食品中元素的好方法.
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电感耦合等离子体质谱法测定三种贝壳类药材中稀土元素含量
目的 建立测定珍珠母、石决明和牡蛎中15种稀土元素含量的方法.方法 供试品经微波消解后,以铟和铑为内标,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定.结果 各元素在相应范围内线性良好(r>0.999),精密度好(RSD<4%,n=6),各元素加样回收率为97.0%~105.0%.结论 ICP-MS法检出限低,简便快捷,准确可靠,是贝壳类药材中稀土元素含量测定的可行方法.
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电感耦合等离子体质谱法测定枸杞子中铜含量及不确定度分析?
目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP ̄MS)测定枸杞子中铜含量并进行不确定度评定,为评价该方法提供科学依据。方法采用微波消解 ̄ICP ̄MS 法测定中药枸杞子中铜的含量,选取同位素63 Cu 进行测定,分析测定流程中不确定度分量并计算合成不确定度。结果枸杞子供试液中铜含量扩展不确定度为17.367μg.mL-1,含量为(186.740±17.367)μg.mL-1,即原药材中铜含量为(46.685±4.342)μg.kg-1。样品消解、检测设备、标准溶液配制等均为不确定度来源。结论应规范实验操作和仪器使用以保证测量结果准确、可靠。同时,建立中药中重金属及有害元素检测的不确定分析,完善测定方法学考察,减少实验误差,建立标准化实验操作规范。
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湿法消解、电感耦合等离子体发射光谱去(ICP-AES)对几种理气类中药材元素含量分析
目的:观察湿法消解、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)在几种理气类中药材元素含量分析中的应用.方法:选取陈皮、佛手、川楝子、木香、香附5种理气药物,采用ICP-AES对10种微量元素,包括:Ca、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Sr、Zn、A1及Si等含量.结果:Ca、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Sr、Zn、A1及Si线性相关系数≥0.9987,检出限介于0.0163~0.4250 μg/mL;Ca、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Sr、Zn、Al及Si回收率介于97.5%~104.3%,相对标准偏差RSD%≤3.21%,提示:ICP-AES检测方法的可靠性、准确性.结论:入选的5种理气类中药材陈皮、佛手、川楝子、木香、香附中微量元素Ca、Mg、P、Fe及AI含量相对较高,并且不同样品含量存在明显差异,该方法检验时精确度、精密度较高,值得推广应用.
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电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷分析质量控制
目的 了解实验室砷检测能力和质量控制水平,提高实验室检测结果的准确性和可比性.方法 参照水质分析质量控制程序,用电感耦合等离子体质谱法对尿中砷的测定进行分析误差预测.结果 各种溶液测定的总标准差(st)均小于其水平的5%(W),总平均回收率可信限(R/d =0.97)在允许范围内,质量控制考核结果为满意.结论 用电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷,实验室分析误差可控制在容许值内.
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食品中砷含量测定方法研究进展
砷是一种公认对人体有害的重金属,如在人体内蓄积,可引起急慢性砷中毒,引发肝脏、肾脏和膀胱等内脏肿瘤和白血病[1-3]。国际癌症研究机构(IARC)在1987年便将无机砷[As(Ⅲ)、As (Ⅴ)]列为人类Ⅰ级致癌物[4]。随着工农业的快速发展,特别是汽车尾气的增加和含砷农药、兽药的广泛使用,使来自环境的砷污染问题日益突出,砷污染问题已成为食品安全领域的研究热点,对食品中痕量砷进行检测显得尤为重要。几十年来,国内外对食品中砷的检测方法进行了深入探索。目前痕量砷检测方法主要有:砷斑法、银盐法、氢化物原子荧光法、电感耦合等离子体发射法以及电感耦合等离子体质谱法等。本文拟对砷测定方法的研究进展做一综述。
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ICP-AES法测定大清宝泉饮用水中的微量元素
ICP-AES测定方法简单、快捷、灵敏度高、准确性好、线性范围宽,可以同时测定水样品中的常量元素与微量元素.采用ICP-AES法测定沈阳大清宝泉矿泉水中的微量元素.
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ICP-OES法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量
目的:建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量.方法:根据专属性高、干扰小的原则,分别选择766.490 nm和279.553 nm作为钾和镁的分析谱线,建立ICP-OES法同时测定门冬氨酸钾镁注射液中钾离子和镁离子的含量.对所建立的方法进行专属性、精密度、回收率和线性等方法学验证.采用新建的ICP-OES法与传统的滴定法和重量法分别对来源于2个厂家的5批样品同时进行测定和统计学分析.结果:钾离子和镁离子的线性范围分别为5~25μg· mL-1(r2=0.999 1)、1~9 μg· mL-1(r2=0.999 5);钾离子和镁离子高、中、低3种浓度的回收率分别在98.3%~100.0%和98.5%~101.5%,RSD分别为0.6%(n=9)和0.9%(n=9).5批样品的测定结果经t检验统计分析,统计结果p>O.05,表明ICP-OES法与传统测定方法无显著性差异,可以替代传统方法进行钾离子和镁离子的含量测定.结论:所建立的ICP-OES法操作简单,专属性强,准确可靠、分析快速,具有多元素同时测定的特点,适合于批量样品的分析,可用于门冬氨酸钾镁注射液的质量评价和控制.
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玻璃食具中14种微量元素溶出量的测定与结果分析
目的:了解酸性条件下玻璃食具中14 种微量元素的溶出状况.方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定玻璃食具浸出液中元素含量.结果:在22±2℃酸性条件下,铝、锰、锌、铅有较高的溶出,铬、镍、砷、锑、铜、镉有较低的溶出,铁、银、钴、汞未检出.随着浸泡时间的增加,铝的浸出量增加了约18%,其它元素无明显变化.在微波酸性条件下,玻璃中的铝、锰、锌、铅有较高溶出,而且随着微波时间的增加溶出量明显增加.结论:玻璃食具浸出液中铝、锰、锌、铅有较高的溶出,其他8 种元素的溶出量较低,浸泡时间增加对元素溶出量增加不明显,微波时间增加则元素溶出量明显增加.玻璃食具中元素的溶出是持续的,不会因浸泡时间的延长而明显减少.