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气相色谱法测定食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾及注意事项
食品试样酸化后,利用苯甲酸、山梨酸易溶于乙醚的性质,用乙醚将食品中的苯甲酸、山梨酸提取出来,在气相色谱仪上进行分离测定,根据标准曲线求出食品中苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾的含量。
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空肠弯曲菌28-31 ku外膜蛋白的免疫原性
目的:探讨空肠弯曲菌28-31 ku外膜蛋白的免疫原性.方法:将BALB/c小鼠分为正常对照组和不同剂量抗原的免疫组,正常对照组不予抗原免疫,而免疫组采用28-31 ku蛋白(纯)或甘氨酸提取的外膜蛋白(粗),分别加用或不加用完全弗氏佐剂(F),采用sc,在0,1,2,3,4 wk免疫,于末次免疫后10 d,用双向免疫琼脂扩散试验测定各免疫组抗血清效价,待效价达到1:4至1:16时.分别采集各免疫组及对照组小鼠的血清、空肠及回肠内的肠液,用间接ELISA法检测各组标本的特异性抗体IgA,IgG.结果:不同剂量的抗原sc免疫BALB/c小鼠后,免疫组血清及肠液中特异性IgA,IgG抗体水平较正常对照组及实验对照组显著升高(P<0.05).结论:空肠弯曲菌的28-31 ku外膜蛋白是一种良好的免疫原,能够诱导BALB/c小鼠产生特异性抗体,可能成为空肠弯曲菌亚单位疫苗候选的重要组分.
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四环素软膏剂和眼膏剂的薄层色谱鉴别
四环素是由链霉菌产生或经半合成制取的广谱抗生素,临床一般用其盐酸盐.四环素的水溶液随pH的不同会发生差向异构化、降解等反应[1].特别是在加热情况下,四环素A环上手性碳原子C4发生差向异构化,生成差向四环素(4-ETC);而C6上的醇羟基和C5a上的氢则易发生反式消去反应生成脱水四环素(ATC),脱水四环素亦可形成差向异构体,即差向脱水四环素(EATC).按现行标准[2]软膏剂和眼膏剂的鉴别方法在标准品斑点的相应位置常常看不到供试品的斑点(见图A).作者通过反复试验比较,采取用乙醚溶解基质,盐酸提取的方法处理样品,并对试验条件做了进一步的改进,得到的结果满意.
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HPLC测定畜产品中左旋咪唑
本文介绍利用HPLC与PDA检测器测定家禽、牛、猪的肉、肝脏、肾脏及脂肪中的左旋咪唑的方法.样品在碱性下先用乙酸乙酯提取,然后再用0.1mol/L盐酸提取左旋咪唑,提取后用苯磺酸(SCX)固相萃取柱精制.用甲醇和水洗,用含氨的甲醇洗脱左旋咪唑.洗脱液蒸至近干,用流动相溶解,注入HPLC系统.在肉、肝脏、肾脏及脂肪等样品中添加0.01~0.10μg/g左旋咪唑标准品,其加标回收率为78.3~99.8%,相对标准差(RSD)8.2%,检出限0.005μg/g(S/N=3).
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反相高压液相色谱法同时测定牛乳中四环素、土霉素
抗生素在畜禽等生物防病中起着重要作用,但如果过量或使用不当会在畜禽产品中残留,而对人体健康产生损害.目前我国对牛乳中的抗生素残留还未制定标准,亦没有标准检验方法.为了能够准确测定牛乳中四环素和土霉素的含量,我们参照文献[1]摸索研制了以5%盐酸提取,采用反相色谱柱同时测定牛乳中四环素和土霉素的定量方法,获得满意结果.报告如下.
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酸提取法测定食用植物油中砷的条件研究
食品卫生国家标准中食用植物油的测定,采用湿法或干法消化 ,湿法消化耗酸量大,两者皆费时长.本研究用稀盐酸提取油中砷,简便易行,快速准确, 以花生油为样品,进行了提取条件的探讨.
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超临界CO2萃取技术在高纯度熊果酸提取中的应用
超临界流体萃取(SFE)技术是利用流体在临界点附近所具有的特殊溶解能力而进行有效成分提取的新技术.CO2的超临界温度接近室温,超临界压力低,无色、无味、无毒、不燃烧爆炸、对大部分物质不反应,价格低廉、易制得,是极好的超临界流体萃取溶剂.天然植物中熊果酸的测定方法主要有两种,即薄层分析和高效液相色谱法,而提取方法却有多种,其中制约熊果酸批量生产的难题是分离提纯.
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石墨炉原子吸收法测定食用油中铅含量前处理方法比较
目的:比较石墨炉原子吸收法测定食用油中铅的前处理方法.方法:用于法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油样中铅,石墨炉原子吸收法测定其结果.结果:石墨炉原子吸收法测定铅在相应的浓度范围内具有良好的线性关系,其相关系数大于0.9990,RSD小于5.0%,干法灰化、湿法消解、微波消解、酸提取四种前处理方法提取同一食用油中铅测定回收率分别为84.0%、103.0%、96.0%、80.0%,低检出限分别为0.003mg/kg、0.006 mg/kg、0.006mg/kg、0.0015 mg/kg.结论:四种预处理方法各有其优缺点,均可应用于食用油中铅的检测,但微波消解相对其它三种方法较方便、快速、准确、污染少,还可用于砷、汞等其它元素的同时检测.
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高效液相色谱法测定复合维生素胶囊中泛酸含量
婴幼儿配方食品和乳粉中泛酸(或泛酸钙)的测定已有国家标准[4],但是测定含大量粘稠性明胶的复合维生素类胶囊中的泛酸含量时,国标样品处理方法对泛酸提取比例非常低,而且采用该流动相体系不能很好地分离被测组分.为此对方法的流动相和样品提取溶剂进行改进,以期取得良好的萃取和分离效果.
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急性重度硫化氢中毒临床分析--附4例报告
近年来,由于我市非法用硫化钠与硝酸提取金属钯.在2000年8月发生一起全家4人急性重度硫化氢中毒事件,其中年龄大者送到医院已死亡.现将4例临床资料总结如下.
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人宫颈粘液抗菌机制:抗菌多肽的分离鉴定
目的:从人的子宫颈粘液分离鉴定抗菌多肽,探讨子宫颈粘液抗菌机制.方法:用5%乙酸提取人子宫颈粘液可溶物,应用电泳凝胶抗菌蛋白分析法(gel overlay assay)分析其抗菌蛋白,制备性酸性尿素聚丙烯酰胺凝胶电泳(AU-PAGE)及反相高效液相色谱(HPLC)分离纯化抗菌多肽.凝胶琼脂糖弥散法抗菌检测抗菌活性.纯化的抗菌多肽进行氮端氨基酸序列测定,根据其序列设计简并引物,利用3'-RACE-PCR技术扩增其全长cDNA.