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胶乳增强免疫比浊法与高压液相色谱法测定糖化血红蛋白的方法学比较
目的 对胶乳增强免疫比浊法与高压液相层析法(HPLC法)检测糖化血红蛋白(HbA1c)进行方法学比较.方法 收集陕西省渭南市中心医院门诊和住院的患者以及健康体检者的90份临床血液样本,通过糖尿病医学诊疗标准,将待检人员分为:糖尿病患者组(45例)和非糖尿病患者组(45例),同时采用HPLC法和胶乳增强免疫比浊法测定HbA1c.对两种方法对两组受检者的HbA1c测定结果进行精密度、准确度及相关性分析.结果 同一组受检者的两种方法检测结果比较无明显差异(P>0.05);两种方法的批内变异系数(CV)均<2%,批间CV均<4%;r=0.982,回归方程:y=0.133+0.979x.结论 胶乳增强免疫比浊法与HPLC法均能有效检测HbA1c,且相关性良好,但胶乳增强免疫比浊法检测价格较低,操作简便,可以在中小型医院推广使用.
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磷酸盐高压液相色谱法测定食品中的还原糖
还原糖(葡萄糖,果糖,甘露糖,鼠李糖,乳糖,麦芽糖等)是与人们生活密切相关的物资[1-3],尤其葡萄糖是生命必需物资[1-4].在卫生检验中,测定食品中还原糖的含量是常规工作,以前的定量方法是高锰酸钾容量法[5],但该法操作复杂,灵敏度和精密度较低.探索操作简便、灵敏、结果准确的测定食品中还原糖的新方法,是亟待解决的问题.
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HPLC测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量
目的 建立同时测定复方吴茱萸软膏中吴茱萸碱和吴茱萸次碱含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.08％辛烷磺酸钠(41∶59),流速为0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长为225 nm.结果 吴茱萸碱和吴茱萸次碱分别在0.62～12.40 μg/ml (r=0.999 7)和0.24～4.80 μg/ml (r=0.9996)范围有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.9％、98.0％; RSD小于2.0％.结论 本方法快速简便,重复性好,可用于复方吴茱萸软膏的质量控制.
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藏药玛奴西汤质量标准研究
目的 建立玛奴西汤(MNXT granule)的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中藏木香、宽筋藤进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中藏木香的成分异土木香内酯、土木香内酯进行定量测定.结果 玛奴西汤中藏木香、宽筋藤经TLC鉴别,方法 专属性强,土木香内酯、异土木香内酯经HPLC含量测定,方法 专属性强.可鉴别藏木香、宽筋藤,阴性对照无干扰,方法 专属性强.异土木香内酯在0.281～0.842 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=5)为98.5％,RSD为1.14％；土木香内酯在0.232～0.696μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=5)为97.4％,RSD为1.10％.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可有效控制玛奴西汤的质量.
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硬膜外麻醉复合针刺促进移植肾早期功能重建
目的:观察针刺对肾移植术中和术后早期泌尿功能的影响.方法:终末期肾衰病人作肾移植手术44例,男女各22例,随机分为四组,分别接受常规剂量硬膜外阻滞,初量12～14 mL(硬外Ⅰ组),小剂量给药硬膜外阻滞,初量为7～8 mL(硬外Ⅱ组),针刺复合常规剂量硬膜外阻滞(针硬Ⅰ组)和针刺复合小剂量硬膜外阻滞(针硬Ⅱ组).针刺取穴:次、三阴交、太溪、足三里,均为双侧.诱导30 min.每组11例.麻醉平面T6～T8,术中根据手术需要而追加局麻药.麻醉管理:常规鼻导管供氧,监测心电图、SPO2、无创血压和呼吸.术中静脉输液用乳酸林格氏液和5%葡萄糖液,根据血压调节输液速度.必要时补充胶体液或输血.麻醉前和术中移植肾血管开放时取静脉血,测定血浆儿茶酚胺浓度(采用高压液相色谱法和电化学检测器测定血浆肾上腺素和去甲肾上腺素).观察移植肾恢复血液循环后的泌尿开始时间、尿流速度和术中尿量.术后连续观察4天循环功能、尿量、输液量、血浆尿素氮、肌酐和血钾等肾功能指标.结果:①硬膜外阻滞的局麻药用药量:硬外Ⅰ组＞硬外Ⅱ组＞针硬Ⅰ组＞针硬Ⅱ组,分别为28、24、21和14 mL.②硬膜外阻滞复合针刺的两组病人于术中移植肾血管开放时动脉平均压高于硬外Ⅱ组.③移植肾开始泌尿时间、术中尿量和尿流速度以两组复合针刺者明显优于单纯硬膜外阻滞.④各组血浆去甲肾上腺素浓度与术前比较无统计学差异.针刺复合硬膜外阻滞的两组病人术中肾血管开放时肾上腺素浓度明显高于术前(P＜0.05),且显著高于单纯硬膜外麻醉的两组病人.⑤术后各组血压、心率除术后24 hr针硬Ⅰ组动脉收缩压高于硬外Ⅱ组外,其余各组各时间点组内和组间比较无统计学差异.⑥硬外Ⅱ组术后第一天尿量明显低于其他三组,术后第二天仍低于硬外Ⅰ组(P＜0.05).硬外Ⅱ组术后第一天补液量也低于两组复合针刺组.⑦术后各组病人肌酐水平呈逐日下降趋势,以针刺复合小剂量硬膜外阻滞组为明显.尿素氮水平两组复合针刺组下降明显,以针硬Ⅱ组为著.血钾水平术后各组均有所下降,也以复合针刺的两组下降明显.结论:在肾移植的病人硬膜外麻醉复合针刺,能明显减少硬膜外阻滞局麻药的需要量,有助于维持术中循环功能稳定,可改善术中和术后早期移植肾的功能,可明显提高血浆肾上腺素浓度,而对去甲肾上腺素影响不大.
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复方银黄微型灌肠剂人体内药代动力学研究
目的:测定复方银黄微型灌肠剂的药代动力学参数,为临床合理用药提供科学依据.方法:采用高效液相色谱法测定黄芩苷和绿原酸在人体内的血药浓度,采用药动学程序3P97进行统计处理,确定药动学模型及相关药代动力学参数.结果:黄芩苷在人体内呈二室模型分布,其药代动力学参数是:T1/2α=0.325 h,T1/2β=2.370 h,AUC=6.236 μg·h/mL,Tm=0.247h,Vd=2.314 L;绿原酸在人体内呈二室模型分布,其药代动力学参数是:T1/2α=0.106h,T1/2β=1.641 h,AUC=15.138μg·h/mL,Tm=0.267 h,Vd=2.423 L.结论:复方银黄微型灌肠剂经直肠给药后其主要成分黄芩苷和绿原酸在人体内吸收迅速、完全.
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连翘有效成分含量与土壤养分的量化关系研究
目的:筛选影响连翘有效成分的主导土壤因子.方法:采用HPLC测定老翘和种子中有效成分的含量,常规方法测定连翘产地土壤养分的含量,应用SPSS统计软件对不同产地连翘有效成分的含量和土壤养分的含量进行统计分析,计算各土壤养分因子与连翘有效成分含量的偏相关系数,建立连翘有效成分含量与土壤养分因子的多元回归方程.结果:连翘种子中连翘酯苷含量的大影响因子是土壤有效磷,其次为土壤有效钾,pH,FACT;种子中连翘苷含量主要受到有效钾,FACT的影响;影响老翘中连翘酯苷含量的主导因子有全磷、有效钾和FACT;影响老翘中连翘苷含量的大因子为土壤pH,其次为土壤有效磷、有效钾和FACT.结论:土壤养分因子是影响连翘有效成分的重要因素.
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Bio-Rad VARIANTII TURBO与Bio-Rad D10糖化血红蛋白分析仪的比对分析
目的 将以高压液相色谱法为原理的分析系统Bio-Rad VARIANTII TURBO与Bio-Rad D10糖化血红蛋白分析仪所得结果进行比对分析与偏倚评估.方法 分别使用Bio-Rad VARIANTII TURBO与Bio-Rad D10糖化血红蛋白分析仪检测40份全血样本的糖化血红蛋白(HbA1c),两台分析仪原理均为离子高压液相色谱法,对两台检测系统的结果进行比对分析,进行相关性比较及偏倚评估.结果 线性回归方程为Y=0.972X +0.291(n=40,R2=0.996),两个检测系统测定HbA1c结果有恒定偏倚,随着HbA1c浓度的增高而减小.结论 Bio-Rad VARIANTII TURBO与Bio-Rad D10糖化血红蛋白分析仪检测结果有良好的相关性,结果存在恒定正偏倚,偏倚均在允许误差范围之内,满足临床要求.
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黑质内炎症反应对恒河猴多巴胺能神经元的毒性作用
目的 后存活24周、48周和生理盐水注射后存活48周.上述5只动物于存活前0周、8周、16周,向右侧黑质分3次注射脂多糖或生理盐水.术后用免疫组织化学染色及高效液相色谱法观察黑质TH阳性神经元的变化和纹状体神经递质含量的改变. 结果 急性实验组注射侧与对照侧TH表达量无明显差异,但注射侧可见小胶质细胞活化,人类白细胞DR抗原表达量上调并有大量肿瘤坏死因子α、白介素1β、环氧化酶2(COX-2)生成.慢性实验组单侧黑质脂多糖注射24周和48周后,各个动物注射侧黑质阳性神经元数量以及纹状体神经递质含量有不同程度的减少,而生理盐水注射动物无变化. 结论 脂多糖注射后在1周内可引起黑质剧烈的炎症反应,但这种病理过程并不伴随大量多巴胺能神经元死亡.随病程的发展,炎症反应能引起恒河猴黑质多巴胺能神经元慢性进行性的损伤.该病理过程较好模拟了帕金森病的发病特点.
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反相高效液相色谱法测定人血浆中消癌平注射液的绿原酸浓度
目的 建立人血浆中消癌平高效液相色谱(HPLC)测定法.方法 采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5 km),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87),流速为1.0 ml/min,柱温为室温,检测波长327 nm.结果 绿原酸在浓度2.5～60.0 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),低检测浓度为0.25 mg/L.方法 回收率为100.1%～102.6%,提取回收率为78.6%～80.3%.日内、日间相对标准偏差值(RSD)均小于3.8%.结论 反相高效液相色谱法快速、简便、准确,可用于人血浆中消癌平注射液中绿原酸含量测定.
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阿齐霉素片剂体外释放度的比较
阿齐霉素是15元大环内酯类抗生素,其口服后吸收迅速,生物利用度为37%,血药浓度达峰时间为2.5～2.6 h,但片剂必须先崩解释放后才能被吸收,因此片剂的释放度是影响其体内生物利用度及临床疗效的重要因素.我们选择了五种不同厂家的国产阿齐霉素片剂,进行体外释放度的测定,从而考察同类产品的内在质量.
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高效液相色谱法在合成药物及生物样品分析中的应用(二)
1 HPLC在合成药分析中的应用高压液相色谱法由于具有分离效能高,分析速度快,方法重现性好,适用的样品类型广泛等优点,近几年来被广泛应用在合成药的质量控制方面.现将近年来对合成药的分析及其技术条件列于表1中.
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HPLC法测定复方治障明眼液中大黄酚的含量
目的 建立复方治障明眼液中大黄酚的含量测定方法.方法 采用HPLC法,固定相为十八烷基硅烷键合相硅胶,以甲醇-0.1％磷酸(85:15)为流动相,检测波长254nm,测定该制剂中大黄酚的含量.结果 线性范围3.004 ～ 30.04μg,r=0.9994,平均回收率为99.5％,RSD为0.6％(n=5).结论 方法简便、快速、准确.复方治障明眼液中大黄酚含量定为不低于0.05mg/ml,为制订复方治障明眼液质量标准提供了可行的依据.
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阿苯哒唑在猪囊尾蚴病患者体内吸收和排泄的初步研究
目的建立一个简便、快速的药物监测方法,为临床治疗用药提供更可靠的依据.方法应用高压液相色谱法(HPLC)检测人体血浆、脑脊液、尿液及粪便中阿苯哒唑(ABZ)及其代谢产物的含量.结果猪囊尾蚴病患者口服ABZ后平均约有11%的原形药物(ABZ)随粪便排出,未测到血浆、脑脊液及尿液中的ABZ,但在血浆、脑脊液、尿液及粪便中均可同时测到其代谢物阿苯哒唑亚砜(ABZSX)和阿苯哒唑砜(ABZSN).结论ABZ被人体吸收后可迅速代谢为ABZSX及ABZSN,后两者是抗寄生虫的有效成分.
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二丙酸倍氯米松缓释微囊在豚鼠体内释药浓度的测定
目的了解BDP-PLGA纳米缓释微囊体内释药情况.方法采用超声乳化法和去溶剂固化法,制备BDP-PLGA纳米缓释微囊;健康豚鼠气管插管后,喷雾给予BDP纳米缓释微囊悬液,不同时间点取血及肺组织,HPLC法测定血浆及肺组织匀浆BDP浓度.结果肺组织匀浆中,BDP普通制剂组BDP峰浓度出现在8 h左右,然后较快下降;纳米微囊组,给药后0.5～1.0 h有一个相对的爆破释放,8 h左右达峰浓度,12 h开始BDP浓度明显高于普通制剂组,并维持相当高浓度的平台期(至72 h).血浆中普通制剂组和纳米微囊组BDP浓度均未测出.结论吸入给药后,肺组织中BDP纳米微囊制剂表现良好的缓释性且局部药物浓度明显高于血浆,适合于长期吸入治疗.
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吸入二丙酸倍氯米松纳米微囊的肺内分布及血药浓度测定
目的:了解二丙酸倍氯米松聚乳酸-聚乙醇酸(BDP-PLGA)纳米微囊体内分布和释药情况.方法:豚鼠雾化吸入荧光素钠标记的BDP纳米微囊,10分钟后观察其在肺组织中的分布.给豚鼠气管插管后、用喷雾法给予BDP纳米微囊及普通制剂悬液,不同时间点取血及肺组织,用高压液相色谱法测定血浆及肺组织匀浆BDP浓度.结果:雾化吸入BDP纳米微囊后能较快进入肺泡组织.肺组织匀浆中,BDP普通制剂组BDP峰浓度出现在8小时左右,然后较快下降;BDP纳米微囊组释药呈双相动力学过程:给药后0.5～1.0小时有一个相对的爆破释放,8小时左右达峰浓度,12小时开始BDP浓度明显高于普通制剂组,并维持相当高浓度的平台期至72小时.血浆中普通制剂组和纳米微囊组BDP浓度均未测出.结论:吸入给药后,肺组织中BDP纳米微囊制剂能进入肺泡组织,并具有良好的缓释性且局部药物浓度明显高于血浆,适合于长期吸入治疗.
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HPLC法快速检测发酵液中替考拉宁含量
目的:采用高效液相色谱法检测发酵液中的替考拉宁含量.方法:色谱柱为Discovery R C18,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵,梯度洗脱,柱温30℃, 检测波长为277 nm.结果:替考拉宁的5个主要成分T-A2-1, T-A2-2, T-A2-3, T-A2-4和T-A2-5在0.2～1.0 mg/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 6、0.999 2、0.999 0、0.999 4和0.999 3.结论: 该方法具有测定方便、快捷、结果准确等特点.
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HPLC 法测定清瘟解毒片中葛根素的含量
目的:建立HPLC法测定测定清瘟解毒片中葛根素的含量.方法:采用Diamonsil C18分析柱(250 mm× 4.6mm,5μm),以甲醇-水(25∶ 75)为流动相,流速0.8 ml/min,检测波长为250 nm,柱温30℃.结果:本方法线性范围为0.038 6～0.772 μg(r=1.000),平均回收率在97.87％,RSD为0.42％(n=9).结论:本方法灵敏准确,重现性好,适用于清瘟解毒片中葛根素的含量测定.
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HPLC法测定注射液A中枸橼酸根和醋酸根的含量
目的:建立注射液A中测定枸橼酸根和醋酸根含量的HPLC方法.方法:用磺酸基阴离子交换树脂为填充剂;以0.025 mol/L硫酸溶液(取硫酸1.5 ml,加水定容至1 000 ml,摇匀)为流动相;检测波长210 nm;流速1.0 ml/min;柱温30℃.结果:枸橼酸根在0.294～0.882 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=5),平均回收率100.5％,日内精密度RSD＜1%;醋酸根在1.7～5.1 mg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.0％,日内精密度RSD＜1%.结论:HPLC法测定醋酸根和枸橼酸根选择性强,方便快捷,准确,可用于常规制剂分析.
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多潘立酮片有关物质检查方法验证
多潘立酮片用于消化不良、腹胀、嗳气等。国家药品标准新增多潘立酮片有关物质检查方法，我国新版 GMP［1］不少章节反复强调分析方法应当经过验证或确认。本文根据中国药典2010版第2部附录 XIXA 药品质量标准分析方法验证指导原则，采用高压液相色谱（HPLC）法检查多潘立酮片的有关物质，对该方法进行方法学验证，以确认该方法适用于多潘立酮片有关物质的检查。
