首页 > 文献资料
-
藏药玛奴西汤质量标准研究
目的 建立玛奴西汤(MNXT granule)的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中藏木香、宽筋藤进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中藏木香的成分异土木香内酯、土木香内酯进行定量测定.结果 玛奴西汤中藏木香、宽筋藤经TLC鉴别,方法 专属性强,土木香内酯、异土木香内酯经HPLC含量测定,方法 专属性强.可鉴别藏木香、宽筋藤,阴性对照无干扰,方法 专属性强.异土木香内酯在0.281～0.842 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=5)为98.5％,RSD为1.14％；土木香内酯在0.232～0.696μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=5)为97.4％,RSD为1.10％.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可有效控制玛奴西汤的质量.
-
气相色谱法测定冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量
目的:建立冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量的测定方法.方法:采用聚乙二醇20 000(PEG20M)毛细管柱,FID检测器,程序升温:初始温度190℃,保持30 min,以120℃·min-1的速率升温至240℃,保持5 min；进样口温度260℃；检测器温度280℃.结果:在该色谱条件下,土木香内酯在48.96～244.8 mg·L-1呈良好的线性关系,异土木香内酯在51.28～256.4 mg·L-1呈良好的线性关系.结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于冠心苏合胶囊的质量控制.
-
祁木香提取工艺优选
目的:确定祁木香的佳提取工艺.方法:采用正交试验对祁木香提取工艺进行优选,以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素的影响,采用HPLC进行含量测定.结果:佳提取工艺为15倍量85％乙醇提取3次,每次1h.结论:该优选提取工艺稳定可行、提取率高,为祁木香的提取提供科学依据.
-
土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的微波辅助提取工艺优化
目的:优选微波法提取土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的工艺条件.方法:以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、料液比、微波辐射时间和提取温度等因素对提取工艺的影响,采用HPLC测定指标成分含量.结果:土木香内酯和异土木香内酯的佳微波提取工艺为乙醇体积分数90％,料液比1∶15,微波时间180s,提取温度45℃.结论:优选的微波提取工艺具有稳定可行、节约时间、能耗低等优点.
-
正交试验法优化土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的提取工艺
目的:优选土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的超声提取工艺.方法:在单因素试验基础上,采用正交试验设计对土木香提取参数中乙醇体积分数、料液比、超声时间及提取次数进行试验,优化土木香根的提取工艺.结果:土木香内酯和异土木香内酯的佳超声提取条件为15倍量65％乙醇超声提取2次,每次30 min.在此条件下,土木香内酯和异土木香内酯提取量分别为28.647,13.963 mg·g-1.结论:该优选工艺稳定、可行.
-
土木香趁鲜切制与传统切片方法的比较
目的:探讨鲜切土木香饮片的可行性,对土木香传统切片工艺进行改良.方法:以土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮含量为指标,通过正交试验考察含水量、干燥方式及切片厚度对土木香直接鲜切饮片工艺的影响,并与传统切片工艺进行比较.采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;HPLC测定土木香内酯和异土木香内酯含量,色谱条件为SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(50∶50),柱温30℃,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,进样量20 μL.结果:优选的鲜切饮片工艺为土木香药材在含水量为35％时切片,饮片厚度2.5 ～3.0 mm,阴干.鲜切饮片中土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮质量分数分别为(22.41 ±1.38),(12.87-±0.73),(15.04 ±0.64) mg·g-1,传统工艺切制饮片中则依次为(22.94±1.24),(13.24±0.83),(14.12±0.58) mg·g-1.结论:趁鲜切制土木香饮片产品质量稳定,具有推广意义.
-
HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量
目的：建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为 CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。结果土木香内酯在0.083～0.517μg、异土木香内酯在0.108～0.672μg 范围内呈良好线性关系,r＝0.9999；土木香内酯平均加样回收率为97.95%,RSD＝1.31%；异土木香内酯平均加样回收率为97.69%,RSD＝1.24%。结论本方法操作简便,可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。
-
异土木香内酯通过caspase依赖凋亡途径抑制K562/A02细胞增殖
目的:探讨异土木香内酯对慢性粒细胞白血病耐药细胞株K562/A02增殖抑制及凋亡诱导作用.方法:选用异土木香内酯0、6.25、12.5、25、50和100 μmol/L分别处理K562/A02细胞12、24和48 h,用CCK-8法测定异土木香内酯对K562/A02细胞的增殖抑制作用;流式细胞术检测异土木香内酯对K562/A02细胞线粒体膜电位(mitochondrial membrane potential)、活性氧(reactive oxygen species)及细胞凋亡(apoptosis)的影响;Western blot检测细胞凋亡相关蛋白的表达.结果:异土木香内酯能够明显抑制K562/A02细胞增殖,其作用24 h的IC5o值约为(15±1.42)μmol/L(P＜0.05);流式细胞术检测结果显示,0、10、15、20 μmol/L异土木香内酯作用24 h后,细胞凋亡率分别为(1.35±0.52)％、(18.07±4.03)％、(27.53±3.01)％和(34.99±4.91)％(P＜0.05),同时线粒体膜电位逐渐降低,分别为(96.42±3.59)％、(74.25±6.91)％、(60.97±5.69)％和(31.28±4.95)％;此外,也伴随着细胞内活性氧的增加,分别为(5.03±1.43)％、(17.55±3.85)％、(32.09±3.23)％和(44.38±5.92)％.异土木香内酯能够明显下调BCL-2的表达,上调BAX、cytochrome C、cleaved-caspase-9、cleaved-caspase-3和cleaved-PARP的表达.结论:异土木香内酯对K562/A02细胞具有明显的增殖抑制作用,其作用可能是通过caspase依赖的线粒体途径诱导细胞凋亡而实现的.
-
异土木香内酯通过线粒体和PI3K/AKT通路诱导MCF-7细胞凋亡的研究
目的 研究异土木香内酯对MCF-7细胞的增殖抑制作用及诱导凋亡作用与PI3K/Akt通路和线粒体通路的关系.方法 本实验采用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法和磺酰罗丹明B(sulforhodamine B,SRB)法考察了异土木香内酯对MCF-7细胞的增殖抑制作用,并将2种方法所测结果进行拟合比较;采用Hoechst 33258染色荧光显微镜观察给药24h后诱导细胞凋亡的变化;透射电镜观察异土木香内酯给药24h后细胞超微结构的变化;罗丹明123荧光标记,激光共聚焦扫描显微镜检测异土木香内酯对MCF-7细胞线粒体膜电位的影响;Western blot检测异土木香内酯给药后对MCF-7细胞内Bcl-2、Bax、Akt、p-Akt蛋白表达的影响;活性比色法检测给药后细胞内caspase-3活性的影响.结果 异土木香内酯对MCF-7细胞具有较好的增殖抑制作用,且呈剂量依赖性,MTT法与SRB法测得的IC50分别为15.21和14.908 μg·mL-1,拟合结果基本吻合;Hoechst 33258荧光染色法观察细胞形态发现,异土木香内酯可以诱导MCF-7细胞发生凋亡,随给药剂量增加,细胞核形态均发生不同程度的改变;透射电镜结果显示,不同给药剂量下,细胞出现了典型的细胞凋亡早、中、晚期特征;机制研究表明,异土木香内酯可以通过PI3K/Akt途径和线粒体途径共同诱导MCF-7细胞凋亡.异土木香内酯作用于癌细胞后,下调抗凋亡蛋白Bcl-2的表达量,使位于胞质的促凋亡蛋白Bax表达增加并转位于线粒体,同时,降低Akt的磷酸化(p-Akt)水平,导致线粒体膜电位紊乱,使线粒体膜通透性和完整性遭到破坏,通过一系列变化,使caspase-3活性被激活,终诱导细胞凋亡.结论 异土木香内酯对乳腺癌MCF-7细胞具有较好的抗增殖活性,其对MCF-7抗增殖活性可通过诱导细胞凋亡来实现,PI3K/Akt途径和线粒体途径是其诱导细胞凋亡的途径之一.
-
蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?
目的：建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Elite C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)；柱温30℃；流动相：乙腈(A)-水(B)；流速：0.8 mL/min；检测波长：204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。 Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6)；木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6)；去氢木香内酯平均回收率为100.38%, RSD为1.75%(n=6)；异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6)；土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6)；11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%, RSD为1 .68%( n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。
-
HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内醋类成分
目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定佳采收期,为提高药材质量提供依据.方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C,R(150 mm ×4.5 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55:45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量高.结论 藏木香的佳采收期为9月份.
-
高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯
目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min.结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg(r=0.999 2)和0.38～3.8 μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%.所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量.结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制.
-
东风桔化学成分研究
目的 研究东风桔Atalantia buxifolia的化学成分.方法 运用硅胶、凝胶等多种色谱技术对东风桔的化学成分进行研究,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从东风桔95％乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部位分离得到了15个化合物,分别鉴定为1,6-二羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(1)、9(10H)-吖啶酮(2)、1-羟基-3,4,5-三甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(3)、吴茱萸次碱(4)、吴茱萸碱(5)、柠檬苦素(6)、异土木香内酯(7)、5-羟基-2,2-二甲基-12-异戊烯基-2H-吡喃[3,2-b]吖啶-6(11H)-酮(8)、1,3,6-三羟基-4,5-二甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(9)、甜橙碱(10)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-吖啶-9(10H)-酮(11)、1,5-二羟基-2,4-二异戊烯基-3-甲氧基-10-甲基吖啶-9(10H)-酮(12)、伞形花内酯(13)、胡萝卜苷(14)、β-谷甾醇(15).结论 化合物1～7为首次从该植物中分离得到.
-
气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量
[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温:初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5).[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.
-
薄层扫描法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量
本文以硅胶G为吸附剂,石油醚-苯-乙酸乙酯(15:2:1)为展开剂,采用双波长扫描法测定六味安消散中异土木香内酯的含量.测定波长596nm,参比波长450nm,测得异土木香内酯平均回收率100.7%,RSD=1.02%(n=6).
-
HPLC测定四味土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的含量
目的:采用HPLC测定四味土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的含量.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-A(2S0×4.6;5min),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(10:6:9,氨水调pH7),流速为1mL.min-1,检测波长为220nm.结果:土木香内酯进样量2.51～75.3μg、异土木香内酯进样量2.50～75.1μg时与峰面积呈良好的线性;平均回收率分别为:99.86%(BSD=0.32%)和100.34%(RSD=1.12%).结论:本方法简便、快捷、准确.适用于四昧土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的质量控制.
-
GC法测定都日布勒吉乌日勒中土木香内酯和异土木香内酯的含量
目的:建立都日布勒吉乌日勒中土木香内酯、异土木香内酯的含量测定方法.方法:Gc法,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱上以高纯氮气为载气,流速40cm/sec,进样口温度240℃,柱温为程序升温180℃升至240℃,检测器温度300℃,进测器为FID检测器.结果土木香内酯在10.364～103.640μg、异土木香内醋在10.204μg～102.040μg范围内呈良好的线性关系,r = 0.999754,r= 0.999734,平均回收率为101.6%,99.3 %,RSD为0.62%,1.091%.结论:本法灵敏、准确、简易易行、重现性好.
-
GC法测定额尔敦尼七味汤中异土木香内酯的含量
目的：建立额尔敦尼七味汤中异土木香内酯含量的测定方法。方法：选用气相色谱法。结果：异土木香内酯进样量在20.72ng～414.4ng范围内可靠，回归方程为Y=2154.6X+2199.6，r=0.9999。平均回收率（n=9）为99.25%，RSD为1.51%。结论：本法可用于额尔敦尼七味汤中异土木香内酯的含量测定，为一种结果准确、灵敏、可行的方法。
-
薄层扫描法测定蒙药查干-汤中异土木香内酯的含量
目的:研究测定查干-汤中异土木香内酯含量的方法.方法:采用双波长扫描法,测定波长600nm,参比波长420nm.结果:在0.54～3.24μg范围内呈良好线性关系,回归方程为:Y=0.3582+5.277×10-5X(X的单位μg),r=0.9997.回收率为100.7%(RSD=1.72%,n=5).结论:方法简便、准确.
-
紫外可见分光光度法测定蒙药复方述达格-4中总内酯的含量
目的:建立蒙药复方述达格-4中总内酯的含量测定方法.方法:以异土木香内酯为对照品,以盐酸、三氯化铁为显色剂,采用紫外可见分光光度法测定述达格-4中总内酯的含量.结果:异土木香内酯在0.842~5.052mg范围内与吸光度呈良好的线性关系Y=0.1493X+0.1399(r=0.9995),平均加样回收率为98.43%,RSD=1.69%(n=6).结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于述达格-4中总内酯含量的测定.
