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HPLC法测定蒙药嘎日迪-13味丸中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯、去氢木香内酯含量
目的:HPLC法同时测定蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量.方法:甘草苷核甘草酸铵色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸(B)梯度洗脱,0-10 min(16%-18% A),10-30 min(18%A),30-40 min(18%-27% A),40-85 min (27%-45% A),85-86 min(45%-16% A);柱温:30℃;检测波长:237 nm;流速:1 mL·min-1.木香烃内酯和去氢木香内酯色谱条件:迪马色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(65:35),检测波长:225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,结果:甘草苷、甘草酸铵线性范围分别为0.10-1.2μg(r=0.999 9)、0.341-4.092μg(r=1.000 0);平均回收率分别为97.07%和100.13%,RSD分别为1.00%和1.84%(n=5).木香烃内酯和去氢木香内酯线性范围分别为0.12-1.2μg(r=1.000 0),0.106-1.06μg(r=1.000 0);平均回收率分别为98.44%和98.90%,RSD分别为2.21%和3.38%.结论:该方法专属性强,重复性好,可用于蒙药嘎日迪-13中甘草苷、甘草酸铵、木香烃内酯和去氢木香内酯含量测定.
关键词： 蒙药嘎日迪-13味丸HPLC 甘草苷 甘草酸铵 木香烃内酯 去氢木香内酯 -
木香挥发性成分气质联用分析及其抑制血小板聚集作用的研究
目的:分析鉴定木香挥发油中化学成分,并探讨其抑制ADP诱导的血小板聚集作用的效应物质.方法:采用水蒸气蒸馏法提取木香中挥发油,采用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对挥发油中化学成分进行分析鉴定,并对挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯的体外抑制ADP诱导的家兔血小板聚集效应进行了评价.结果:GC.MS法分析鉴定了木香挥发油中59个成分,其主要成分为去氢木香内酯、木香烃内酯、雪松烯醇、α-榄香烯、环辛二烯、桉叶(油)醇、α-芹子烯、丁子香烯、长松叶烯、7-甲基-3,4辛二烯等,占挥发油总量的72.91%;首次发现木香挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯具有抑制ADP诱导的血小板聚集活性.结论:GC-MS法分析鉴定了木香挥发油中59个组分;活性评价结果表明木香挥发油及去氢木香内酯、木香烃内酯成分具有显著的抑制ADP诱导的血小板聚集作用,其效应物质源于挥发油中萜内酯类及萜烯类成分.
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不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的测定
目的:测定不同产地和采收时间木香药材中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Venusil XBP C18(4.6 mm×250 mm,5μrn),以甲醇-水(65:35)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃.结果:木香烃内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9997),去氢木香内酯线性范围为0.2～3.0 μg(r =0.9998),木香烃内酯、去氢木香内酯回收率分别为99.27％,99.46％.结论:不同产地木香药材在9～12月期间采收均符合药典标准,10月份云南采收木香质量佳.
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HPLC测定维药金锁昆都尔片中木香含量
目的:建立维吾尔药金锁昆都尔片中木香含量测定的方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-PackODS-A AA12S05-1506WT A-312(6.0 mm×150 mm,S-5μm,12 nm)；流动相甲醇-水(65:35),流速1.0 mL/min,检测波长225nm.结果:木香烃内酯在0.03 ～0.07 g·L-1呈良好线性关系(r =0.999 5),平均回收率为99.31％,RSD 0.62％；去氢木香内酯在0.06～0.14g·L-1呈良好线性关系(r=1),平均回收率为99.33％,RSD 0.70％.结论:该法专属性强、简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC同时测定复方黄连素片中3种成分的含量
目的:同时测定复方黄连素片中芍药苷、木香烃内酯、去氢木香内酯3种成分的含量.方法:采用高效液相色谱法,C18柱,以乙腈(A)-0.2％的磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长225 nm,柱温30℃.结果:芍药苷在0.1809～3.618μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.0％,RSD 0.94％;木香烃内酯在0.129 85 ～2.597 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为98.4％,RSD 1.62％;去氢木香内酯在0.1208～2.416μg线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为97.9％,RSD 1.21％.结论:该方法简便、准确,可用于测定复方黄连素片的含量.
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HPLC测定木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量
目的:建立木香槟榔丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent C18(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长225 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1.结果:木香烃内酯和去氢木香内酯的线性范围分别为0.046 4 ～0.3 712 μg(r =0.999 6)和0.045 2～0.361 6 μg(r =0.999 5)；平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0 86％,n=6)和99.2％ (RSD 0 23％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制木香槟榔丸的质量.
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木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选
目的:优选木香中去氢木香内酯和木香烃内酯的提取工艺.方法:以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,采用单因素试验考察提取方法；以木香烃内酯和去氢木香内酯提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,通过正交试验优选2种内酯的提取工艺.结果:佳提取工艺为采用乙醇温浸法,加6倍量90％乙醇于40 ℃温浸提取2次,每次2h.木香烃内酯提取率92.3％,去氢木香内酯提取率94.1％,得膏率12.7％.结论:优选的提取工艺稳定可行,木香中2种内酯的提取率高,适用于工业大生产.
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正交法配合药效指标综合筛选木香切制工艺
目的:优选木香的佳切制工艺.方法:以木香烃内酯含量、去氢木香内酯含量、小鼠小肠炭末推进率为测定指标,以浸润加水量、浸润时间、切片厚度为考察因素,采用L9 (3(4))正交设计表,综合加权评分法确定木香饮片佳切制工艺.结果:佳切制工艺为:净木香药材加人0.3倍量水,浸润10h后切成1～2mm薄片.结论:木香的佳切制工艺合理可行,可为规范木香饮片质量标准提供参考.
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香连丸中内酯类成分的溶出行为及影响因素分析
目的:建立香连丸中内酯类成分的溶出度测定方法,揭示其体外溶出行为及关键影响因素.方法:采用小杯法,利用HPLC测定香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯在不同pH,搅拌桨转速和聚山梨酯-80质量分数条件下的溶出量,计算累积溶出率,绘制溶出曲线.采用软件Origin Pro 8.0对溶出曲线进行模型拟合,计算溶出参数.结果:在各种pH介质及转速条件下,香连丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的6h累积溶出率均＜50％;当介质中聚山梨酯-80质量分数＞0.3％时,2种成分的4h累积溶出率均＞90％,说明已溶出完全,且随着聚山梨酯-80质量分数的升高,2种成分的T50(溶出50％所用时间)和Td(溶出63.2％所需时间)均明显缩短,溶出速率加快.结论:香连丸中内酯类成分的体外溶出不完全,介质中表面活性剂质量分数对其溶出有较为显著的影响.
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基于色差原理分析木香有效成分含量与颜色值的相关性
目的:通过测定木香粉末色差值及有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯和挥发油的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色值之间的相关性,为木香的质量评价提供依据.方法:利用色差计对木香粉末色差值进行测量,以流动相甲醇-水(65∶35)等度洗脱,检测波长225 nm,采用HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用水蒸气蒸馏法测定木香挥发油的含量,通过SPSS 21.0软件进行相关性分析.结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油含量与L*(代表颜色深浅),b*(代表颜色红绿方向),E* ab(代表总色差)存在负相关关系,且效果极显著(P＜0.01),但与a*(代表颜色红绿方向)不显著相关.结论:L*,b*,E* ab越小,3种有效成分的含量越高.木香颜色值与3种有效成分含量都有关,且颜色深的木香有效成分含量较高,质量较好.通过利用色差计对木香粉末的色差值进行测定,可以快速预测木香中3种有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考.
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HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量
目的:建立HPLC法测定抱龙丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量.方法:采用Agilent C18(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(65:35);流速1.0 mL·min-1;检测波长225 nm.结果:木香烃内酯的线性范围为0.2～1 μg,r=0.999 9,平均回收率为99.96%,RSD=0.56%;去氢木香内酯线性范围为0.2～1 μg;r=0.999 9,平均回收率为99.68%,RSD=0.68%.结论:该方法结果准确,重复性好,可作为抱龙丸质量控制的定量方法.
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RP-HPLC测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量
目的：建立同时测定藏药六味木香丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的分析方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长225 nm。结果藏药六味木香丸中木香烃内酯、去氢木香内酯的线性范围分别为0.2355～1.413μg、0.2913～1.748μg,平均加样回收率分别为99.25%、99.41%。结论该方法准确可靠,结果稳定,重复性好,为评价藏药六味木香丸的质量提供了依据。
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川木香煨制前后主要药效成分在人工胃、肠液及大鼠离体胃肠共孵液中的稳定性研究
目的:考察川木香煨制前后木香烃内酯( costunolide,COS)和去氢木香内酯(dehydrocostus lactone,DEH)在人工胃、肠液中的稳定性,及其在大鼠离体胃、小肠、结肠共孵液中的吸附、摄取或降解特征.方法:采用高效液相色谱法测定川木香煨制前后COS和DEH在人工胃、肠液及大鼠离体胃肠共孵液中的质量浓度,以大鼠离体胃、小肠、结肠与药物共孵的方法考察其物理吸附、摄取或降解参数.结果:川木香煨制前后COS在人工胃液稳定性较差,平均降解常数分别为0.758 0,0.531 1,煨制后稳定性有所提高,具统计学意义(P＜0.01)；川木香煨制前后COS和DEH在大鼠离体胃、小肠和结肠中的吸附、摄取或降解量(2 h)均较大,其中煨制前后COS和DEH在不同部位均有不同程度的差异.结论:川木香煨制前后COS在人工胃液中均不稳定,煨制后稳定性有所提高；大鼠离体胃、小肠、结肠对川木香煨制前后的COS和DEH均有明显的吸附、摄取或降解,并在不同部位有差异；为川木香煨制前后药效成分的吸收机制研究提供了参考.
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中药胃肠安丸给药后木香烃内酯及去氢木香内酯药代动力学研究
采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)定量分析,以地西泮为内标物在正离子模式条件下建立血样中木香烃内酯(Co)及去氢木香内酯(De)药物浓度的测定方法,探讨胃肠安丸口服给药后倍半萜内酯类成分Co及De的药代动力学过程,为进一步揭示胃肠安丸抗腹泻作用的物质基础提供理论依据.血浆样品中Co在0.700 0 ～ 769.7 μg·L-1,De在2.510～956.0 μg·L-1线性关系良好;且精密度、稳定性及提取回收率实验结果表明该类成分血药浓度的测定方法稳定可靠.经测定口服给药后Co及De血药浓度均随给药剂量的增加而增大,Tmax在10.65 ～12.98 h,表明倍半萜内酯类成分血药浓度达峰值时间较晚,Co及De Cmax分别为3.750 ～5.450,15.34 ～44.52 μg· L-1;Co及De在体内吸收符合一室开放模型,其体内血药浓度达峰值所需时间较长,为揭示胃肠安丸作用物质基础及指导临床用药提供实验依据.
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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定康力欣胶囊中9种主要成分的含量
目的 建立一种适用于同时测定康力欣胶囊中9种主要成分含量的HPLC波长切换联合梯度洗脱法.方法 Kro?masil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1:2,V/V)(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml/min;柱温30℃;检测波长分别为225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚)和425 nm(双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素).结果 这9种主要成分质量浓度依次分别在6.610~132.2(r=0.9999)、7.890~157.8(r=0.9996)、14.07~281.4(r=0.9992)、3.450~69.00(r=0.9997)、2.670~53.40(r=0.9998)、3.760~75.20(r=0.9999)、5.880~117.6(r=0.9996)、8.490~169.8(r=0.9993)和13.91~278.2μg/ml(r=0.9991)范围内线性关系良好,平均加样回收率依次分别为98.28%、97.76%、99.08%、97.19%、98.45%、96.96%、98.51%、97.52%和100.04%,RSD依次分别为1.09%、0.80%、1.72%、1.00%、1.24%、1.21%、1.55%、0.83%和0.93%.结论 所建立的方法准确、快速,可用于康力欣胶囊的质量控制.
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正交试验法优选木香健胃颗粒的醇提工艺
目的 优选木香健胃颗粒中木香、藿香的醇提工艺.方法 以木香烃内酯、去氢木香内酯提取量和浸膏收率为评价指标,采用正交试验设计确定佳醇提工艺.结果 木香健胃颗粒佳提取工艺为5倍量的85％乙醇,加热回流3次,每次1h.结论 该提取工艺高效、稳定,适用于大生产.
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HPLC法同时测定木香健胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯含量
目的 建立HPLC法同时测定木香健胃颗粒中木香烃内酯和去氢木香内酯含量,为质量控制提供数据支持.方法 采用C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-水体系,流速1.0 ml ·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm.结果 指标成分木香烃内酯和去氢木香内酯进样量分别在0.508～5.588 μg、0.336～ 3.696 μg范围内线性关系良好(R2≥0.9996),加样回收率分别为101.26％、101.87％,RSD分别为0.98％、0.54％.结论 本方法简便可靠,重复性好,可反映木香健胃颗粒质量情况,适用于该制剂的质量控制.
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木香健胃颗粒喷雾干燥工艺优选
目的 优选木香健胃颗粒浓缩液佳喷雾干燥工艺条件.方法 采用L9 (34)正交设计试验法,以木香烃内酯、去氢木香内酯总含量和出粉率、含水率为指标,选取浓缩液相对密度、进液速度、进风口温度为考察因素,优选木香健胃颗粒浓缩液的喷雾干燥工艺.结果 佳喷雾干燥工艺条件为浓缩液相对密度为1.08(25℃),进液速度为20 ml·min-1,进风口温度为170℃.结论 该优选工艺合理、稳定、可行,可为木香健胃颗粒实际大生产提供试验依据.
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高效液相色谱法同时测定维药达瓦依金丸中8种有效成分
目的:建立以HPLC多波长梯度洗脱法同时测定达瓦依金丸中的龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚8个活性成分.方法:采用Waters C18 (250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,运行时间45 min,平衡时间为15 min;流速1.0 mL·min-1;柱温为25℃;在270 nm处检测龙胆苦苷、在225 nm处检测木香烃内酯和去氢木香烃内酯、在254 nm处检测芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和343 nm处检测胡椒碱.结果:龙胆苦苷、胡椒碱、木香烃内酯、去氢木香烃内酯、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在35.8 ～357.9 μg·mL-1(r =0.999 3),49.9～498.8 μg·mL-1(r=0.9999),12.0 ～ 119.7 μg· mL-1 (r =0.999 3),16.8 ～168.3μg·mL-1(r =0.999 5),5.6 ～56.2 μg·mL-1 (r =0.999 6),7.4 ～74.0 μg·mL-1 (r =0.999 8),15.7 ～ 156.8μg·mL-1(r=0.9991),5.7 ～57.4 μg·mL-1(r =0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为:98.93％,97.96％,99.38％,99.22％,99.12％,97.37％,98.94％和99.03％,RSD分别为1.65％,1.98％,1.99％,1.53％,1.23％,1.67％,2.10％和0.44％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可为达瓦依金丸的质量控制提供实验依据.
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高效液相色谱梯度洗脱法测定十味蒂达胶囊中的松果菊苷和木香烃内酯的含量
目的 采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法建立同时测定十味蒂达胶囊中松果菊苷和木香烃内酯含量的方法.方法 采用C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.2 ml/min;以乙腈-甲醇(2:3)作为流动相A,以1%冰醋酸溶液作为流动相B,按规定程序进行梯度洗脱;检测波长:松果菊苷为334 nm,木香烃内酯为225 nm,柱温为25℃.结果 松果菊苷和木香烃内酯质量浓度分别在23.24~464.80μg/ml(r=0.9994)、19.47~389.40μg/ml(r=0.9998)时与其峰面积呈良好的线性关系;松果菊苷和木香烃内酯的平均加样回收率分别为99.27%、96.85%,RSD(n=6)分别为1.08%、0.59%.结论 该方法快速、灵敏、准确,可作为十味蒂达胶囊的含量测定控制方法.
