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萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量测定
目的 采用反相高效液相色谱法(HPLC)分析萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量.方法 以Agilent LC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(18∶82)作为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温:30℃；检测波长:256 nm.结果 杨梅苷和槲皮苷分别在1.22～24.30 tg/ml和0.77～15.40 μg/ml范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9％、99.6％,RSD分别为1.11％、1.09％.结论 本方法可用于萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的定量分析.
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反相高效液相色谱法同时测定飞扬草中杨梅苷和槲皮苷含量的方法探讨
目的 采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析飞扬草中有效成分杨梅苷和槲皮苷的含量.方法 以ZORBAX SB-C18 (250 mm× 4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸溶液(21∶79)作为流动相,流速为0.8 ml/min,柱温:30℃；检测波长:256nm.结果 杨梅苷和槲皮苷分别在0.013～0.26 mg/ml、0.008～0.16 mg/ml范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.1％、98.9％,RSD分别为0.91％、1.55％.结论 本法准确、简便、重复性好,可用于飞扬草中杨梅苷和槲皮苷的定量分析.
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UPLC测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量
目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定狭山野豌豆中6种成分(绿原酸、杨梅苷、金丝桃苷、异槲皮苷、山柰苷、槲皮苷)的含量测定方法.方法:采用Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),以乙腈(B)-0.1％甲酸溶液(A)为流动相进行梯度洗脱(0 ～7 min,5％ 》 10％ B;7 ～ 11 min,10％～12％ B;11 ～ 20 min,12％ B;20 ～25 min,12％～19％ B;25 ～30 min,19％ ～ 24％ B),流速0.2 mL· min-1,检测波长340 nm,柱温30℃.结果:狭山野豌豆中6个成分在线性范围内呈现良好的线性关系,r＞0.9999,回收率均在99.15％ ～ 101.98％,RSD 0.7％ ～ 1.7％.结论:该方法操作简便、精确,稳定性重复性好,可用于同时测定狭山野豌豆中6种化学成分的含量,为狭山野豌豆的质量控制提供依据.
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人工养殖复齿鼯鼠所产五灵脂中槲皮苷杨梅苷的含量测定
目的 建立HPLC法同时测定人工养殖复齿鼯鼠所产五灵脂中槲皮苷、杨梅苷2种成分的含量.方法 采用Diamonsil ODS C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:甲醇0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液冰醋酸(28∶72∶1.5),流速:1.0 ml·min-1,检测波长:262 nm,柱温:40℃.结果 槲皮苷的线性范围为0.0411～0.8216 μg(r=0.9996),平均回收率99.17％(n=6,RSD=1.58％);杨梅苷的线性范围为0.0181～0.3616 μg(r =0.9997),平均回收率98.88％(n=6,RSD=1.76 ％).结论 该方法可作为人工养殖复齿鼯鼠所产五灵脂药材中槲皮苷、杨梅苷等2种成分含量测定的方法.
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杨梅苷对氧化应激诱导血管内皮细胞凋亡的保护作用及其机制探讨
冠心病的主要病理机制是冠状动脉粥样硬化引起的血管再狭窄,而血管内皮损伤被认为是动脉粥样硬化(atherosclerosis,AS)早期斑块生成的始动因素.大量研究已证明氧化应激与冠状动脉粥样硬化有着密切关系[1].杨梅苷(myricitrin,五羟基黄酮-3-鼠李糖,Myr)为天然多酚羟基黄酮苷类黄酮化合物,大量存在于杨梅的果实、树皮、树叶和藤茶、蛇葡萄属植物及龙眼叶等其他多种天然植物中[2-4],文献报道杨梅苷具有抗氧化、扩张血管作用,并能阻断MAPK/P 38信号通路发挥抗炎镇痛的作用[5],具有较好的防治心血管疾病的潜在开发价值.
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杨梅苷对四氧嘧啶模型小鼠降血糖作用的初步研究
目的 研究杨梅苷对四氧嘧啶所致糖尿病小鼠的降血糖作用.方法 用四氧嘧啶制造糖尿病小鼠模型、采用葡萄糖氧化酶法测定血糖.结果 杨梅苷可显著降低四氧嘧啶所致糖尿病小鼠的血糖.结论 杨梅苷对四氧嘧啶所致糖尿病小鼠有降血糖作用.
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显齿蛇葡萄化学成分研究
目的 研究显齿蛇葡萄的化学成分.方法 应用硅胶、聚酰胺、反相硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和硅胶制备薄层色谱进行分离纯化, 根据理化常数和光谱分析鉴定结构.结果 从显齿蛇葡萄中分离并鉴定了4个黄酮类化合物: 二氢杨梅素(1), 杨梅素(2), 杨梅苷(3), 杨梅素-3-O-β-D-半乳糖苷 (4).结论 其中化合物4为首次从该属植物中分离得到,根据2D NMR正确归属了化合物1的1H and 13C NMR数据.
关键词： 显齿蛇葡萄 二氢杨梅素 杨梅素 杨梅苷 杨梅素-3-O-β-D-半乳糖苷 -
榉树叶黄酮类化学成分的研究
目的 研究榉树(Zelkova serrata)叶中黄酮类化合物的化学成分.方法 榉树叶体积分数70％乙醇回流提取物经过硅胶色谱柱色谱、聚酰胺色谱柱色谱、制备薄层色谱及其他分离手段分离纯化,根据化合物理化性质和波谱数据鉴定结构.结果 分离得到8个黄酮类成分,分别鉴定为杨梅素(1),二氢杨梅素(2),槲皮素(3),杨梅苷(4),杨梅素-3-O-β-D-吡喃木糖苷(5),槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖苷(6),槲皮苷(7)和芦丁(8).结论 所获得的8个成分均为首次从榉树叶中分离得到.
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细菌性痢疾良药萹蓄配方颗粒质量标准的研究
目的:提高萹蓄配方颗粒的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别萹蓄,高效液相色谱法测定杨梅苷含量.结果:薄层色谱鉴别中,在供试品与萹蓄对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点;含量测定中,杨梅苷在0.01～0.10 mg/ml(r＝0.999 6)呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.25%,RSD＝2.1%(n＝9);各阴性均无干扰.结论:所建立的质量标准可以作为萹蓄配方颗粒的质量控制方法.
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地桃花中黄酮类成分研究
目的 研究地桃花Urena lobata的化学成分.方法 利用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱及半制备液相色谱等方法分离纯化,根据理化性质及MS、NMR等光谱数据鉴定化合物的结构.结果 从地桃花醋酸乙酯提取部位分离得到14个化合物,分别鉴定为芹菜素-6-C-(6"-O-反式咖啡酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、银锻苷(2)、山柰酚-3-O-(6"-O-顺式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(4)、芦丁(5)、紫云英苷(6)、黄芩苷(7)、杨梅苷(8)、异槲皮苷(9)、黄芩素(10)、木犀草素(11)、芹菜素(12)、山柰酚(13)、槲皮素(14).结论 化合物1为新化合物,命名为地桃花苷A;化合物3、4、7、8为首次从锦葵科植物中分离得到,化合物10为首次从肖梵天花属植物中分离得到.
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杨梅叶降血糖有效部位的化学成分研究
目的 研究杨梅Myrica rubra叶降血糖有效部位的化学成分.方法 采用柱色谱和薄层色谱分离杨梅叶有效部位中的化学成分;用IR、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱技术鉴定结构.结果 分离并鉴定了6个化合物,分别为山柰酚(1)、槲皮素(2)、杨梅素(3)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4)、杨梅苷(5)和杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6).结论 首次报道杨梅叶降血糖有效部位的化学成分.
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侧柏叶炮制前后成分的对比
目的 建立HPLC法测定侧柏叶及其炮制品中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的含量,对比侧柏叶炮制前后7种成分的含量变化. 方法 采用药典法进行炮制. 色谱柱为Welch Ultimate LP-C18(4. 6 mm ×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0. 2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速1 mL/min. 结果 杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0. 999 5),各组分平均回收率在97. 6% ~101. 1%之间,RSD≤1. 14%(n=6). 炮制后,杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮及扁柏双黄酮含量降低,而杨梅素、槲皮素及山柰酚含量相对升高. 结论 所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含量测定. 侧柏叶炮制前后成分种类和量的改变,表明其炮制过程存在着成分转化过程.
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杨梅苷对NK-92细胞活性调节作用
目的:研究杨梅苷对NK-92细胞活性的调节作用.方法:除对照组外,5、10、20 μM杨梅苷分别培养NK-92细胞,采用MTT法检测杨梅苷对NK-92细胞增殖活性的影响;以人慢性髓原白血病细胞(K-562)为靶细胞,观察杨梅苷对NK-92细胞杀伤活性的影响.采用流式细胞仪检测NK-92细胞表型CD56、CD16、CD25、CD69的表达,NK-92细胞表面活化受体NCR1、NCR2、NCR3的表达.结果:杨梅苷(5、10、20μM)培养36、48 h后,NK-92细胞的增殖活性与对照组相比明显增高;杨梅苷(10、20 μM)培养48 h后,NK-92细胞的杀伤活性也明显比对照组高.杨梅苷(10、20 μM)刺激后,NK-92细胞表面CD16、CD69表达无明显变化,CD56的表达强度有明显增加,CD25的阳性率和表达强度都有明显增高.同时,杨梅苷给药组中NCR2的表达强度明显高于对照组.结论:杨梅苷对NK-92细胞有增殖作用,可明显增强NK-92细胞对K-562细胞的体外杀伤活性,同时杨梅苷能明显增强CD56、CD25、NCR2的表达.
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HPLC法同时测定侧柏叶中杨梅苷等4种黄酮的含量
目的 建立同时测定侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量的方法,为侧柏叶的质量控制和开发利用提供依据.方法 采用HPLC法.色谱柱为Waters ODS C18柱(150 nn×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-体积分数为0.5％乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为340nm,柱温为室温.结果 杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮质量浓度分别在61.2 ～122.4 mg·L-1(r =0.9998)、10.56 ～211.2mg·L-1(r=0.9998)、2.85 ～57.0mg·L-1(r=0.9999)和7.54 ～ 150.8 mg·L-1(r=0.9998)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.0％ (RSD=2.5％)、97.1％ (RSD =2.3％)、96.8％(RSD=2.1％)和97.4％(RSD=3.4％).结论 此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于侧柏叶的质量控制.
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杨梅苷脂质体的制备研究
目的:制备杨梅苷脂质体.方法:采用逆相蒸发法制备杨梅苷脂质体.用冷冻离心法分离脂质体和游离药物,用高效液相色谱法测定药物含量并计算包封率.采用激光粒度仪测定平均粒径.结果:杨梅苷脂质体制备的佳处方和工艺为:卵磷脂:杨梅6:1,卵磷脂:胆固醇2:1,有机相:水相4:1,磷酸盐缓冲溶液的pH值为6.86,浓度为0.005mol·L-1;超声时间为5分钟.结论:佳条件下制备的杨梅苷脂质体包封率较高,粒径分布好,质量稳定.
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侧柏叶HPLC指纹图谱建立及4种成分测定
目的 建立侧柏叶HPLC指纹图谱,并测定4种成分的含有量.方法 采用二次展开法对侧柏叶中异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮进行TLC鉴别.侧柏叶甲醇提取物的分析采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1 mL/min;检测波长355 nm.结果 10批侧柏叶中在与异槲皮苷、槲皮苷和穗花双黄酮的相应位置上均显相同颜色的荧光斑点,其指纹图谱中有18个共有峰,相似度在0.987以上.杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、穗花双黄酮分别在0～1.461 0 ng(R2=0.999 7)、0～ 150.45 ng(R2=0.995 3)、0～1 800ng (R2=0.9998)、0～ 50.1 ng(R2=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.77％、107.73％、101.75％、105.95％,RSD分别为2.93％、1.50％、2.74％、1.35％.结论 该方法准确稳定,重复性好,可用于侧柏叶的质量控制.
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UPLC法测定萹蓄中3种成分
目的 采用UPLC法测定萹蓄Polygonum aviculareL.中3种成分的含有量.方法 萹蓄60％乙醇提取液的分析采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.5％磷酸为流动相,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.2 mL/min;检测波长360 nm.再对各产地(湖南、山西、河南、安徽、河北、湖北、吉林、甘肃、四川)76批样品进行聚类分析.结果 杨梅苷、萹蓄苷、槲皮苷分别在2.42～48.4、2.523 ～ 50.46、2.314 ～46.28 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为101.15％、97.60％、98.94％,RSD分别为1.83％、1.46％、1.92％.各批样品被分为2类.结论 萹蓄属于广布种,河北省产者质量较好.
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矮杨梅根的化学成分研究
目的:对矮杨梅(Myrica nana)根进行化学成分分离研究.方法:采用柱色谱和薄层色谱分离,并通过各种波谱学方法对化合物的结构进行鉴定.结果:从矮杨梅根的95%乙醇提取物中分离鉴定了7个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、myricanol(2)、myricanone(3)、熊果酸(4)、槲皮素(5)、杨梅素(6)和杨梅苷(7).结论:除化合物5、6和7外,其它化合物均为首次从该植物中分离得到.
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HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中的7种成分
目的 建立HPLC法同时测定侧柏叶、侧柏炭中杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的含有量.方法 侧柏叶、侧柏炭提取液的分析采用Welch Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2％磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长330 nm;体积流量1 mL/min.结果 杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线均呈良好的线性关系(r ＞0.999 5),平均回收率为97.6％～101.1％,RSD＜ 1.14％(n=6).结论 该方法简便易行,可用于侧柏叶、侧柏炭的含有量测定.
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热淋清颗粒中5个成分的UPLC-MS/MS法测定
建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定热淋清颗粒中的没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷、杨梅苷和陆地棉苷.采用Waters BEH C18色谱柱,以0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱.采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定.没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷、杨梅苷和陆地棉苷分别在2.708～219.355、0.116～9.426、0.081～6.581、0.047～3.819和0.055～4.452 μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.94％～102.16％,RSD＜3％.热淋清颗粒中上述5个成分的总量为30.85～40.71 mg/包.
