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藏药玛奴西汤质量标准研究
目的 建立玛奴西汤(MNXT granule)的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对制剂中藏木香、宽筋藤进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对制剂中藏木香的成分异土木香内酯、土木香内酯进行定量测定.结果 玛奴西汤中藏木香、宽筋藤经TLC鉴别,方法 专属性强,土木香内酯、异土木香内酯经HPLC含量测定,方法 专属性强.可鉴别藏木香、宽筋藤,阴性对照无干扰,方法 专属性强.异土木香内酯在0.281～0.842 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=5)为98.5％,RSD为1.14％；土木香内酯在0.232～0.696μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=5)为97.4％,RSD为1.10％.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可有效控制玛奴西汤的质量.
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气相色谱法测定冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量
目的:建立冠心苏合胶囊中土木香内酯和异土木香内酯的含量的测定方法.方法:采用聚乙二醇20 000(PEG20M)毛细管柱,FID检测器,程序升温:初始温度190℃,保持30 min,以120℃·min-1的速率升温至240℃,保持5 min；进样口温度260℃；检测器温度280℃.结果:在该色谱条件下,土木香内酯在48.96～244.8 mg·L-1呈良好的线性关系,异土木香内酯在51.28～256.4 mg·L-1呈良好的线性关系.结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于冠心苏合胶囊的质量控制.
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祁木香提取工艺优选
目的:确定祁木香的佳提取工艺.方法:采用正交试验对祁木香提取工艺进行优选,以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素的影响,采用HPLC进行含量测定.结果:佳提取工艺为15倍量85％乙醇提取3次,每次1h.结论:该优选提取工艺稳定可行、提取率高,为祁木香的提取提供科学依据.
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土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的微波辅助提取工艺优化
目的:优选微波法提取土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的工艺条件.方法:以土木香内酯和异土木香内酯含量为指标,通过单因素试验和正交试验考察乙醇体积分数、料液比、微波辐射时间和提取温度等因素对提取工艺的影响,采用HPLC测定指标成分含量.结果:土木香内酯和异土木香内酯的佳微波提取工艺为乙醇体积分数90％,料液比1∶15,微波时间180s,提取温度45℃.结论:优选的微波提取工艺具有稳定可行、节约时间、能耗低等优点.
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正交试验法优化土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的提取工艺
目的:优选土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的超声提取工艺.方法:在单因素试验基础上,采用正交试验设计对土木香提取参数中乙醇体积分数、料液比、超声时间及提取次数进行试验,优化土木香根的提取工艺.结果:土木香内酯和异土木香内酯的佳超声提取条件为15倍量65％乙醇超声提取2次,每次30 min.在此条件下,土木香内酯和异土木香内酯提取量分别为28.647,13.963 mg·g-1.结论:该优选工艺稳定、可行.
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土木香趁鲜切制与传统切片方法的比较
目的:探讨鲜切土木香饮片的可行性,对土木香传统切片工艺进行改良.方法:以土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮含量为指标,通过正交试验考察含水量、干燥方式及切片厚度对土木香直接鲜切饮片工艺的影响,并与传统切片工艺进行比较.采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;HPLC测定土木香内酯和异土木香内酯含量,色谱条件为SHIMADZU C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(50∶50),柱温30℃,流速1.0 mL· min-1,检测波长220 nm,进样量20 μL.结果:优选的鲜切饮片工艺为土木香药材在含水量为35％时切片,饮片厚度2.5 ～3.0 mm,阴干.鲜切饮片中土木香内酯、异土木香内酯及总黄酮质量分数分别为(22.41 ±1.38),(12.87-±0.73),(15.04 ±0.64) mg·g-1,传统工艺切制饮片中则依次为(22.94±1.24),(13.24±0.83),(14.12±0.58) mg·g-1.结论:趁鲜切制土木香饮片产品质量稳定,具有推广意义.
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薄层扫描法测定土木香药材中土木香内酯的含量
中药材土木香为菊科植物土木香(Inula Heleniam.L.)的干燥根.
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HPLC同时测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯含量
目的：建立同时测定三味甘露散中土木香内酯、异土木香内酯含量的方法。方法采用高效液相色谱法,光电二极管阵列检测器,色谱柱为 CAPCELL PAK MG C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃。结果土木香内酯在0.083～0.517μg、异土木香内酯在0.108～0.672μg 范围内呈良好线性关系,r＝0.9999；土木香内酯平均加样回收率为97.95%,RSD＝1.31%；异土木香内酯平均加样回收率为97.69%,RSD＝1.24%。结论本方法操作简便,可快速、准确地测定三味甘露散中土木香内酯和异土木香内酯的含量。
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GC测定藏药四味藏木香汤散中土木香内酯的含量
四味藏木香汤散系藏族验方,藏医典籍<四部医典>和<月王药诊>都有记载,由藏木香、悬钩木、宽筋藤、干姜组成,收载于<中华人民共和国卫生部药品标准·藏药>第1册,功用解表、发汗;用于瘟病初期、流感初期、恶寒头痛、关节酸痛、类风湿关节炎、发烧[1].
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土木香内酯对RPMI-8226细胞的增殖抑制作用及其相关机制研究
目的:探讨土木香内酯(alantolactone)对多发性骨髓瘤RPMI-8226细胞增殖、凋亡的影响,并分析其可能的作用机制.方法:使用浓度为1、2.5、5、7.5及10 μmol/L的土木香内酯处理RPMI-8226细胞48 h,应用CCK-8检测细胞活力,并计算其半数抑制浓度(IC50)值;使用浓度为2.5,5及7.5 μmol/L的土木香内酯处理RPMI-8226细胞48 h后,应用AnnexinV/PI双标记法分析细胞凋亡;Western blot方法检测呈切割的caspase-3及ERK信号通路的变化;裸鼠荷瘤并给予土木香内酯以进一步验证其对多发性骨髓瘤细胞的促凋亡作用.结果:土木香内酯可抑制RPMI-8226细胞活力,并呈现剂量依赖效应(r=-0.9784,P=0.0007);RPMI-8226细胞48 h的IC50为4.32±0.15 μmol/L;流式细胞术分析凋亡结果显示,随着土木香内酯浓度的增高,细胞早期凋亡率显著增加(r=0.9601,P＜ 0.05);Western blot结果显示,土木香内酯处理RPMI-8226细胞后,活化了caspase-3,降低ERK磷酸化水平;体内结果显示,给药组小鼠瘤体积明显小于对照组(P＜0.05);免疫组织化学检测结果显示,与对照组相比,实验组瘤内细胞核增殖相关抗原Ki67及p-ERK的水平降低.结论:土木香内酯可有效地抑制多发性骨髓瘤RPMI-8226细胞增殖并促进其凋亡,其机制可能是通过抑制ERK信号通路的活性,抑制裸鼠皮下多发性骨髓瘤的生长.
关键词： 土木香内酯 多发性骨髓瘤 RPMI-8226细胞 ERK通路 细胞凋亡 -
土木香内酯在大鼠体内的生物利用度及药物动力学研究
土木香内酯是藏药土木香中挥发油的主要成分,具有较好的驱虫、抗炎等药理活性.本研究以高效液相色谱 (HPLC)方法测定大鼠血浆中的土木香内酯含量,评价静脉和口服给予大鼠土木香内酯的药代动力学特征.研究采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以甲醇-水(70:30,v/v)为流动相,流速1.0 mL/min的进行分离,检测波长为239 nm.结果发现土木香内酯在0.08-10 μg/mL的浓度范围,具有良好的线性关系(R2=0.9998),且日内和日间精密度RSD均低于2.27％,血浆中土木香内酯的平均绝对回收率为88.09％-95.57％.静脉给药后,土木香内酯显示了较快的清除(CL=(0.11±0.014) L/h/kg)和较小分布(Vd=(0.71±0.14) L/kg),消除半衰期(t1/2)为56.24 min.口服14和28 mg/kg的剂量后,土木香内酯在大鼠中显示了较快的吸收,Tmax分别为(45.02±0.88) min和(45.13±0.39) min.进一步的分析显示,大鼠口服土木香后土木香内酯的生物利用度为50.88％,提示具有土木香药材中土木香内酯具有较好的吸收.
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蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?
目的：建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Elite C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm)；柱温30℃；流动相：乙腈(A)-水(B)；流速：0.8 mL/min；检测波长：204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。 Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6)；木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6)；去氢木香内酯平均回收率为100.38%, RSD为1.75%(n=6)；异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6)；土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6)；11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%, RSD为1 .68%( n=6)。结论3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。
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HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内醋类成分
目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定佳采收期,为提高药材质量提供依据.方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C,R(150 mm ×4.5 mm,5.0μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55:45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃.结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量高.结论 藏木香的佳采收期为9月份.
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高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯
目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液(60∶40)为流动相,体积流量1.0 mL/min.结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg(r=0.999 2)和0.38～3.8 μg(r=0.999 3);平均回收率分别为98.3%和98.0%.所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量.结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制.
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气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量
[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温:初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5).[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.
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玛诺西汤颗粒中藏木香水煎煮控制对土木香内酯含量的影响
采用正交设计,以藏木香中指标成分--土木香内酯的含量为指标,对复方玛诺西汤颗粒水煎煮的工艺条件,浓缩、干燥温度及方法进行了考察,结果浓缩干燥时的温度、时间对土木香内酯含量影响很大,喷雾干燥明显优于真空干燥.
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薄层扫描法测定蒙药克感额日敦片中土木香内酯的含量
目的:建立克感额日敦片中土木香内酯的含量测定方法.方法:采用薄层扫描法对方中土木香内酯进行测定.结果:土木香内酯在0.5118～2.5588 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.96%,RSD=1.7%(n=5).结论:本法简便快速,测定结果准确可靠.
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薄层扫描法测定蒙药查干-汤中土木香内酯的含量
本文以硅胶G为吸附剂,石油醚-苯-乙酸乙酯(15:2:1)为展开剂,采用双波长扫描法测定查干-汤中土木香内酯的含量,测定波长600nm,参比波长420nm,平均回收率101.5%,RSD=0.90%(n=5).
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HPLC测定四味土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的含量
目的:采用HPLC测定四味土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的含量.方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-A(2S0×4.6;5min),流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(10:6:9,氨水调pH7),流速为1mL.min-1,检测波长为220nm.结果:土木香内酯进样量2.51～75.3μg、异土木香内酯进样量2.50～75.1μg时与峰面积呈良好的线性;平均回收率分别为:99.86%(BSD=0.32%)和100.34%(RSD=1.12%).结论:本方法简便、快捷、准确.适用于四昧土木香散中土木香内酯和异土木香内酯的质量控制.
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GC法测定都日布勒吉乌日勒中土木香内酯和异土木香内酯的含量
目的:建立都日布勒吉乌日勒中土木香内酯、异土木香内酯的含量测定方法.方法:Gc法,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱上以高纯氮气为载气,流速40cm/sec,进样口温度240℃,柱温为程序升温180℃升至240℃,检测器温度300℃,进测器为FID检测器.结果土木香内酯在10.364～103.640μg、异土木香内醋在10.204μg～102.040μg范围内呈良好的线性关系,r = 0.999754,r= 0.999734,平均回收率为101.6%,99.3 %,RSD为0.62%,1.091%.结论:本法灵敏、准确、简易易行、重现性好.
