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阿奇霉素片溶出度检查方法的探讨
使阿奇霉素片溶出度的方法更加合理准确.方法:自身对照采用不同稀释步骤测定溶出度进行比较,自身对照和对照品进行比较.结果:稀释步骤影响溶出度的测定,对照品比自身对照合理.结论:方法更加准确合理.
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毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法
本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32 mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 mL/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,保持10分钟,气相色谱法测定各有机氯农药的峰面积,以外标法计算残留量。结果:8种有机氯农药的RSD在0.2%~0.9%。结论:本法准确、快速、简便,为保健食品中有机氯农药残留量的控制提供了可靠的方法。
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中低压制备色谱制备新绿原酸对照品的研究*
目的:建立从金银花中分离制备新绿原酸对照品的方法。方法:利用HPD200A大孔树脂对金银花水提液中的新绿原酸富集,经中低压制备色谱分离制备金银花中新绿原酸单体,运用HPLC对新绿原酸进行含量测定。采用现代波谱技术ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR进行结构鉴定。结果:新绿原酸的佳纯化工艺为加5 BV水洗脱,收集水洗液,浓缩、干燥,得新绿原酸粗品;以乙腈-0.5%甲酸溶液(10:90)为流动相,流速20 mL?min-1,检测波长326 nm,进行分离纯化,分离制备的新绿原酸的纯度达98.86%,收率为89.1%。结论:该方法可有效制备高纯度的新绿原酸对照品,以用于中药新药中定性鉴别和含量测定。
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五倍子鞣酸对照品的制备及质量标准研究
目的:制备五倍子鞣酸精制品(对照品)及制定质量标准.方法:应用大孔高分子吸附树脂精制五倍子鞣酸;采用HPLC及LC/MS图谱研究五倍子鞣酸精制品的质量.结果:五倍子鞣酸精制品含量≥98%,没食子酸含量<0.2%,具稳定的HPLC特征图谱.精制收得率64%.并制定相应的质量标准.结论:以大孔高分子吸附树脂精制五倍子鞣酸可作为鞣酸含量测定法(中国药典2000年版一部附录XB)的替代法的对照品应用.
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肉豆蔻对照品去氢二异丁香酚制备工艺
目的:优化制备去氢二异丁香酚中药化学对照品的工艺.方法:以去氢二异丁香酚提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过L9(34)正交试验确定佳提取条件并放大到中试量.结果:采用80%乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次2h,提取物经无水乙醇、乙酸乙酯萃取后,经硅胶柱层析、重结晶,获得9 g对照品.结论:本工艺高效、简便、低成本,适用于去氢二异丁香酚对照品的制备.
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骨碎补多指标成分指纹图谱控制与药材质量
目的 建立骨碎补药材多指标成分的HPLC指纹图谱控制其药材质量.方法 采用HPLC-DAD法色谱柱为phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0ml·min-1,检测波长254nm.以抽皮苷、新北美圣草苷和E-4-0-β-D葡萄糖酰咖啡酸,3种对照品为参照物,建立骨碎补药材的指纹图谱.结果 初步建立了骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定8个共有峰,测定10批骨碎补正品中3种成分含量,抽皮苷0.56%~0.96%,新北美圣草苷0.41%~0.69%,E-4-0-β-D葡萄糖酰咖啡酸0.11%~0.36%,鉴别了真伪骨碎补.结论 利用多指标成分HPLC指纹图谱可从定性和定量两方面控制骨碎补药材的内在质量,指纹图谱的多成分评价方法优于常规的单一指标评价方法.
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痛经灵颗粒中芍药苷的HPLC分析
痛经灵颗粒由赤芍、丹参、香附、延胡索、红花、乌药等10味中药制成,具有活血化瘀、理气止痛的功能,主要用于妇女气滞血瘀所致的痛经.其收载于<卫生部药品标准>(中药成方制剂第十五册),但标准中无定量指标,故我们以HPLC法测定芍药苷含量来控制产品的质量.1 仪器与试药仪器:HP1100液相色谱仪、HP1100检测器、岛津UV-260紫外分光光度计. 药品:芍药苷对照品,由中国药品生物制品检定所提供(供含量测定用);乙腈为色谱纯,其余为分析纯.
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肝达康片中茜草的薄层色谱鉴别方法探讨
肝达康片由柴胡、茜草等13味中药组成,具有疏肝健脾、化瘀通络作用,主要用于慢性乙型肝炎(慢性活动性及慢性迁延性肝炎)具肝郁脾虚兼血瘀证候者.其中茜草的鉴别多以<卫生部药品标准>采用的薄层色薄法鉴别[1].笔者在检验工作中发现,部颁法在提取过程中操作烦琐,且样品与对照药材色谱颜色有差异,导致结果不好观察.为此,本文简化了提取方法,并增加了大叶茜草素对照品,改变了展开系统,获得了满意的效果.
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HPLC法测定乌鸡妇康糖浆中芍药苷的含量
乌鸡妇康糖浆由乌骨鸡、黄芪、当归、川芎、白芍等15味中药组成,具有补气养血、调经止带的功效,用于治疗妇女腰膝酸软、血虚头晕、崩漏带下、月经不调等症.该药已制定黄芪甲苷含量测定的质量标准,为进一步控制该药质量,笔者采用HPLC法,对乌鸡妇康糖浆中所含芍药苷进行了含量测定.1 实验材料日本SHIMADZU LC-10Atvp高效液相色谱仪;SPD-10Avp可见-紫外检测器;CTO-10Asvp柱恒温箱;N2000数据工作站(浙江大学智能信息研究所).1/10万电子分析天平BP211D(西德Sartorius);超声波清洗机(华南超声设备厂).乌鸡妇康糖浆(武汉华琦药业有限公司);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所);所用试剂均为分析纯.
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清毒散质量标准的研究
清毒散具有解毒消肿的功效,用于治疗口鼻赤红、胃热不调、腮肿喉烂、皮肤红肿、疮毒等.目前尚无鉴别方法,为了更好地控制药品的内在质量,我们为其制定了质量标准.1仪器与试药高倍显微镜:欧林巴斯(日本产).三用紫外线分析仪:上海顾村电光仪器厂.对照品:均购自中国药品生物制品检定所及秦皇岛市药品检验所中药标本室.硅胶G:青岛海洋化工厂生产,所有试剂均为分析纯.清毒散:自制.
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金牛草药材质量标准研究
提高金牛草药材质量标准,为评价和控制金牛草药材质量提供依据.修订金牛草的性状及显微鉴别特征,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对金牛草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定.以粉背蕨素A和对照药材为对照,采用薄层色谱法进行定性鉴别;制备粉背蕨素A标准品,建立金牛草指标成分粉背蕨素A的含量测定方法.建立的性状、显微、薄层鉴别方法易于操作,具有较强的专属性;样品测定结果:水分8.8% ~ 10.9%,总灰分7.6% ~11.4%,酸不溶性灰分2.5% ~4.2%,醇溶性浸出物9.3% ~ 10.2%,粉背蕨素A质量分数0.56% ~0.71%.通过完善金牛草的药材质量标准,能够更有效地评价其内在质量,保证用药品质.
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HPLC法测定补肾美髯胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量
补肾美髯胶囊为地标转部标的品种,由制何首乌、当归、茯苓、枸杞子、牛膝、补骨脂、菟丝子7味中药组成,制何首乌系本处方的君药,功效为滋补肝肾.2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(以下简称二苯乙烯苷)又是何首乌中的主要有效成份,现参照<中国药典>2000年版何首乌项[1],以二苯乙烯苷为对照品,进行含量测定方法学的研究.
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HPLC测定肠易通栓中芍药苷的含量
肠易通栓由赤芍、枳实、延胡索、柴胡、苦参、益母草和甘草等组成,主药赤芍具有清热凉血,散瘀止痛之功效.赤芍主要含芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷等成分[1,3],故以芍药苷对照品为对照,进行含量测定.目前芍药苷的含量测定多采用HPLC测定[1,2],本品为中药栓剂,能够控制其质量的方法很少,本方法根据处方组成选用HPLC对方中的赤芍进行含量测定,以控制本品的质量.
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对照提取物法测定葛根饮片中5种成分含量
目的:建立对照提取物法测定葛根饮片中5种成分含量的方法,考察对照提取物在中药质量标准中应用的适用性和可行性.方法:Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相甲醇-0.02%磷酸(25:75),检测波长250 nm.采用自制葛根对照提取物,测定葛根饮片中的3′-羟基葛根素、葛根素、3′-甲氧基葛根素、大豆苷元-8-C-芹菜糖-(1→6)葡萄糖苷、大豆苷的含量,并与单一对照品测定法的实验结果进行比较.结果:对照提取物测定法的精密度、稳定性、重复性良好,并且测定结果与单一对照品测定法所得结果一致.2种测定方法所得数据的RSD低于2%.结论:葛根对照提取物可以用于葛根药材的质量控制,该文初步验证了对照提取物在中药应用的可行性.
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黄芪的薄层色谱荧光鉴别
为提高中药制剂研制水平和质量控制水平,制剂中的每一味药都应有专属性强的鉴别法.黄芪甲苷为黄芪的特征成分,因此黄芪甲苷的薄层鉴别成了黄芪及其制剂中黄芪的代表,<中国药典>1995,2000年版也正式给予法定,至今为止的科研报道、新药研制、医院制剂也都采用此方法.但在实际工作中我们发现,此法用于鉴别单味或药味少的复方制剂中的黄芪较合适,当用于药味较多的制剂时,存在明显的不足,表现为:黄芪甲苷的极性较大,在正相薄层色谱图中的Rf值较小,出现在斑点密集区,且与前后相邻成分不易分开;为使斑点可见,点样量一般要达拖尾,而拖尾却严重影响斑点的识别;制剂中黄芪以外的药味造成的背景干扰很大,特别是阴性对照品在此位置往往有斑点出现,干扰结果的正确判断.
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高效液相色谱法测定小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素含量
小儿腹泻宁为一传统验方,由党参、白术、茯苓、葛根、甘草、广藿香、木香组成,其糖浆剂收载于部颁标准中。由于该复方制剂服用剂量较难把握,贮运不方便,使其临床推广受到限制。我们与武汉健民药业集团合作研制了小儿腹泻宁颗粒剂,对小儿腹泻宁颗粒剂进行质量控制,达到了满意的效果。1 方法与结果 仪器与试药:Waters-515型泵,Waters-996紫外可见二极管阵列检测器,Millennium 32色谱工作站;葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供(经HPLC分析,用归一法测出其含量为99.6%),甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,小儿腹泻宁颗粒剂由武汉市健民制药厂提供。 色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-3柱(4.6 mm id×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(41∶59∶0.9),流速0.70 ml*min-1,检测波长250 nm。 标准曲线的绘制:配置一系列浓度梯度的对照品溶液,分别精密吸取10 μl注入高效液相色谱仪中测定,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标作图,得回归方程Y=5.62×106X-13943,r=0.9999,在0.172~0.860 μg线性关系良好。 供试品溶液制备:取小儿腹泻宁颗粒剂烘干至恒重,准确称取1 g左右,加水超声提取10 min,离心,取上清。每次加水10 ml,反复提取3次,合并3次上清液定容至50 ml,微孔滤膜过滤(0.45 μm),得供试液。 精密度和稳定性试验:取供试液连续进样5次,葛根素峰面积的RSD为0.86%(n=5),表明本试验精密度良好;在4 h内,每隔一定时间取供试液进样1次,葛根素峰面积的RSD为0.62%(n=5),表明样品溶液在4 h内稳定性较好。 样品含量测定:平行制备5个供试液,分别在上述色谱条件下,以外标一点法定量,结果表明小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素平均含量为2.014 mg*g-1,RSD为0.64%;取除葛根以外的6种药材,煎煮,过滤,醇沉,制备得阴性样液,在上述色谱条件下进样测定。在葛根素出峰时间未见干扰峰。 加样回收试验:采用加样回收法,准确称定已知含量样品1.0027 g,添加0.86 mg葛根素对照品,按上述供试液制备方法处理得供试液,测定含量,加样回收率平均值为95.40%,RSD为1.80%(n=5)。2 讨论与结论 本试验曾选用甲醇、乙醇、乙酸乙酯不同溶剂的提取对比研究,实验结果表明,本文选择的水超声提取效果佳。本试验所采用的色谱条件为自行摸索,曾选用不同流动相组成及不同配比,实验结果表明本文选择的色谱条件分离效果佳。
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不同产地丹参中丹参酮ⅡA的含量比较
丹参为常用中药,本文以活性成分丹参酮ⅡA为对照品,对不同地区、不同生长方式的13 个丹参样品作了定性、定量分析,为制定丹参药材的质量标准提供了依据.
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中药生物效价检测用对照品的选择与标化
为寻求解决中药质量控制问题的新突破,根据现行中药质量控制管理模式的现状和问题、中药与生物制剂和化学合成药生产质量控制管理模式的差异性和合理性、以及道地药材在中药生产质量控制上的历史作用和现实意义,肖小河等提出:应借鉴生物制品生产质量管理模式,建立基于道地优级药材和生物检测的中药质量控制模式和方法,以期从常规、化学和生物多重角度共同把关中药质量,创新和完善中药质量控制方法体系[1].
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一测多评法建立的技术指南
中药多成分、多功效的作用特点决定着单一成分难以表达中药的质量,多成分同步质量控制模式应运而生,并得到了迅速普及;而现实中的对照品供需矛盾和多指标质控高昂的检测成本反过来又限制了多指标质量控制模式在实际生产、科研、监督中的应用.那么,能否找到一种方法既能实现多成分的质量控制,又能克服对照品紧缺和检测成本高的困难呢?
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基于肠吸收的质量评价指标选择的方法和原则
目前中药材、饮片、提取物和成方制剂质量评价指标的选择缺乏客观依据和选择方法.通常,药材和饮片多选择含量高或者易得成分作为对照品,而复方多选择君药或处方中其它药味有对照品者作为评价指标.在这些评价指标中,许多与药效和质量缺乏相关性,这样将很难有效控制中药质量、疗效和安全性.