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高效液相色谱法测定小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素含量
小儿腹泻宁为一传统验方,由党参、白术、茯苓、葛根、甘草、广藿香、木香组成,其糖浆剂收载于部颁标准中。由于该复方制剂服用剂量较难把握,贮运不方便,使其临床推广受到限制。我们与武汉健民药业集团合作研制了小儿腹泻宁颗粒剂,对小儿腹泻宁颗粒剂进行质量控制,达到了满意的效果。1 方法与结果 仪器与试药:Waters-515型泵,Waters-996紫外可见二极管阵列检测器,Millennium 32色谱工作站;葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供(经HPLC分析,用归一法测出其含量为99.6%),甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,小儿腹泻宁颗粒剂由武汉市健民制药厂提供。 色谱条件:色谱柱Inertsil ODS-3柱(4.6 mm id×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(41∶59∶0.9),流速0.70 ml*min-1,检测波长250 nm。 标准曲线的绘制:配置一系列浓度梯度的对照品溶液,分别精密吸取10 μl注入高效液相色谱仪中测定,以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标作图,得回归方程Y=5.62×106X-13943,r=0.9999,在0.172~0.860 μg线性关系良好。 供试品溶液制备:取小儿腹泻宁颗粒剂烘干至恒重,准确称取1 g左右,加水超声提取10 min,离心,取上清。每次加水10 ml,反复提取3次,合并3次上清液定容至50 ml,微孔滤膜过滤(0.45 μm),得供试液。 精密度和稳定性试验:取供试液连续进样5次,葛根素峰面积的RSD为0.86%(n=5),表明本试验精密度良好;在4 h内,每隔一定时间取供试液进样1次,葛根素峰面积的RSD为0.62%(n=5),表明样品溶液在4 h内稳定性较好。 样品含量测定:平行制备5个供试液,分别在上述色谱条件下,以外标一点法定量,结果表明小儿腹泻宁颗粒剂中葛根素平均含量为2.014 mg*g-1,RSD为0.64%;取除葛根以外的6种药材,煎煮,过滤,醇沉,制备得阴性样液,在上述色谱条件下进样测定。在葛根素出峰时间未见干扰峰。 加样回收试验:采用加样回收法,准确称定已知含量样品1.0027 g,添加0.86 mg葛根素对照品,按上述供试液制备方法处理得供试液,测定含量,加样回收率平均值为95.40%,RSD为1.80%(n=5)。2 讨论与结论 本试验曾选用甲醇、乙醇、乙酸乙酯不同溶剂的提取对比研究,实验结果表明,本文选择的水超声提取效果佳。本试验所采用的色谱条件为自行摸索,曾选用不同流动相组成及不同配比,实验结果表明本文选择的色谱条件分离效果佳。
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高效液相色谱法测定双黄连滴丸中连翘苷的含量
目的 建立高效液相色谱法测定双黄连滴丸中连翘苷含量的方法.方法 经微孔滤膜过滤,进样20 μl,测得峰面积为472699,根据标准曲线方程,计算其浓度为0.05838 mg/ml.结果 滴丸中连翘酯苷的含量为6.56%.结论 有效成分含量测定方法可行.
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亚砷酸注射剂的配制及临床应用
1配制配方:三氧化二砷(As2O3)1g,氯化钠(NaCl)9g,加注射用水至1000ml.配制方法:将NaCl 9g加入适量注射用水,溶解后,加入As2O31g,搅拌溶解后,加水至1000ml,0.45μm微孔滤膜过滤,分装,灌封后于115℃,30分钟灭菌.
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微粒分析仪加电解质方法的改进
常用的微粒分析仪,均以0.9%氯化钠注射液作为介质进行标定,再测定时必须以相当于该电解质浓度的溶液作为仪器的标准测定条件,故测定葡萄糖注射液、甲硝唑葡萄糖注射液必须加入9%氯化钠溶液进行调整,往往在调整过程中带入微粒,造成检查结果超过标准,为此,我们作了如下调整:①预配10倍浓度的电解质调节液:将氯化钠配成9%的溶液,滤过后灌封于10ml安瓿中,100℃流通蒸气灭菌30min后备用;②调整液用微孔滤膜现用现滤:因氯化钠溶液对玻璃有腐蚀作用,易产生质点和微粒,故用前必须用微孔滤膜过滤.
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家用O3净水器杀菌效果观察
由于人口不断增长,工农业和现代化化学工业的发展,用水量及废水排放量也随之日益增多,环境污染日趋严重,饮用水源的污染已引起人们的极大关注[1].随之迅猛发展起来的瓶装水、桶装水受到消费者青睐,饮用天然水、矿泉水、纯净水已成为城镇居民的自然选择.随着时代的变迁,科学的不断发展,水的处理方法也发生了巨大的变化.O3净水器是原水经过炭棒粗滤,用高压放电产生O3的原理,使水在密闭的管道内流动时被高浓度的O3混和,并经过足够的时间,使水中的微生物包括芽孢被冲击,经O3处理的水在流至出水口时又被微孔滤膜过滤而截流水中的物质,水中的O3还原成O2,使O3减少到人们很难用嗅觉所能测出的程度.因此说O3净水器是日常饮用水的一次新的革命,也是时代进步的标志.本实验通过加入高浓度的细菌及芽孢菌,观察O3净水器的杀菌效果,并通过杀菌后室温下存放,观察可能存在的二次污染和光复活作用,现将实验结果报告如下.
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一种微孔滤膜过滤的静脉免疫球蛋白的功效、耐受性、安全性及药物动力学:在免疫性血小板减少性紫癜和原发性免疫缺陷患者中的应用研究
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氧氟沙星喷雾剂体外杀菌实验方法的改进
目的采用微孔滤膜过滤和比浊法测试不同浓度的氧氟沙星喷雾剂稀释液的体外杀菌效果,并与菌落计数法比较,考察该法的可行性.方法将自备氧氟沙星喷雾剂分别稀释10、100倍,分别作用于供试绿脓杆菌菌液15、30 min,然后用微孔滤膜过滤比浊法测试其杀菌效果,并设置对照组进行比较.在扫描电镜下观察受作用后的菌态的变化.同时用菌落计数法进行比较.结果微孔滤膜可拦截供试菌,蒸馏水(100 ml×3)冲洗氧氟沙星作用后的带菌滤膜可视为喷雾剂菌液已无残余.比浊法与菌落计数法相比,可得到等同的实验结果,并且更简便、快捷.结论微孔滤膜过滤和比浊法二者相结合是一种方便、省时、可行的体外杀菌的实验方法.
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浅谈自身对照法计算溶出度
自身对照法计算溶出度有别于常规的以对照品作标准曲线,求出标准曲线的回归方程,从而计算出浓度或溶出百分率的对照品比较法.其具体操作方法为随机取被测样品20或10片(粒),称定总重量,求出每片平均重量计为W,置干燥乳钵中研细,称取相当于W重量的粉末,精密称定(W1)置容量瓶中,加适量溶媒使溶解,加溶媒至定量,微孔滤膜过滤,取续滤液若干配制成合适浓度作为对照液,一定波长下测定吸光度(A),作为样片各时间点测定吸光度(ai)的对比值,以Q=W1@P@ai/(W@A)×100%表示,式中P为样品稀释倍数与对照稀释倍数的比值,Q为某时取样点溶出的百分数.
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澄明度对呋喃西林溶液稳定性的影响
呋喃西林溶液为局部抗菌外用制剂,常用于腔道冲洗、湿敷及皮肤感染,我院使用输液生产线终端微孔滤膜过滤及热压灭菌法生产的呋喃西林溶液,近年来(尤为冬季)在贮存和临床使用过程中,发现有些呋喃西林溶液析出棕红色结晶,振摇结晶不溶解,经实验测定呋喃西林溶液依据结晶的多少含量下降幅度有所不同,从而影响制剂质量,使疗效降低.结晶与贮存温度有一定关系[1,2],我科实验发现澄明度对呋喃西林溶液稳定性也有一定的影响,通过改变呋喃西林溶液的生产工艺,可提高呋喃西林溶液澄明度,对有结晶析出的呋喃西林溶液进行二次热压灭菌,消除结晶,效果良好.