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甲嘎松汤HPLC特征指纹图谱
目的:建立甲嘎松汤的HPLC特征指纹图谱.方法:选择6-姜辣素和去氢二异丁香酚为对照成分,采用HPLC测定,色谱条件为Platisil ODS色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-甲醇-0.3％磷酸水梯度洗脱,检测波长274 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL.利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”2004年A版分析10批甲嘎松汤样品的HPLC指纹图谱.结果:共获得15个共有峰,指认了其中2个共有峰分别为6-姜辣素和去氢二异丁香酚.10批样品的指纹图谱相似度均＞0.9,表明相关性较好,所含化学成分基本一致.结论:该法操作简便、灵敏度高、准确可靠,为甲嘎松汤的质量评价提供科学依据.
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RP-HPLC测定麸煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量
建立麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-水(75:25)为流动相,柱温为室温,检测波长为274 nm.结果 去氢二异丁香酚的进样量在0.075～0.60 μg呈现良好现性关系(r=0.9999),平均回收率为98.22％ (n =6),RSD为1.9％.结论 采用高效液相色谱法测定麸煨肉豆蔻饮片中去氢二异丁香酚的含量,方法简便、灵敏、准确,可用于麸煨肉豆蔻饮片的质量控制.
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肉豆蔻对照品去氢二异丁香酚制备工艺
目的:优化制备去氢二异丁香酚中药化学对照品的工艺.方法:以去氢二异丁香酚提取率为考察指标,在单因素试验的基础上,通过L9(34)正交试验确定佳提取条件并放大到中试量.结果:采用80％乙醇,料液比10∶1回流提取药材2次,每次2h,提取物经无水乙醇、乙酸乙酯萃取后,经硅胶柱层析、重结晶,获得9 g对照品.结论:本工艺高效、简便、低成本,适用于去氢二异丁香酚对照品的制备.
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商品肉豆蔻药材的指纹图谱研究
目的 建立商品肉豆蔻药材甲醇提取液的指纹图谱分析方法,以考察不同地区市售肉豆蔻药材质量的均一性.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX Ecl ipseXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(25:35:40),流速1 mL/min,柱温:30℃;检测波长:270 nm.以去氢二异丁香酚为参照物.结果 建立了肉豆蔻药材的指纹图谱,共有1 7个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上.结论 不同地区市售的商品肉豆蔻药材无差异性,该法准确、可靠,为肉豆蔻药材的质量控制提供了科学依据.
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野茉莉叶化学成分研究
目的 对野茉莉Styrax japonicus的叶进行化学成分研究.方法 通过硅胶、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及重结晶等方法 进行分离和纯化,根据理化性质、波谱数据进行结构鉴定.结果 从野茉莉叶70％乙醇提取物三氯甲烷萃取部位分离得到16个化合物,包括9个苯丙素和7个其他类化合物,分别鉴定为nectandrin B(1)、豆甾醇(2)、荚果蕨素(3)、eupomatenoid-7 (4)、β-谷甾醇(5)、去氢二异丁香酚(6)、4-oxo-4[(3β,22E)-stigmasta-5,22-dien-3-yloxy]butanoic acid (7)、4-(3-methory-4-hydroxy) pheny-3-methyl-3-buten-2-one (8)、熊果酸(9)、香草酸(10)、(+)-(7S,8R,8'R)-4,8’-dihydroxy-3-methoxy-1’,2’,3’,4’,5’,6'-hexanorligna-7,7’-lactone(11)、(+)-(7S,8R)-4-hydroxy-3-methoxy-1’,2',3’,4’,5’,6’,7’-heptanorlign-8’-one (12)、(2S,3R')-2,3-dihydro-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-7-methoxy-5-(2-propen-1-yl)-3-benzofuranmethanol(13)、香草醛(14)、对香豆酸(15)和二氢山柰酚(16).结论 化合物1、3～16均为首次从该植物中分离得到.
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HPLC-DAD法同时测定八味沉香散中的6种成分
目的 建立同时测定八味沉香散中没食子酸、原儿茶酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚、11-羰基-β-乙酰乳香酸6种成分的HPLC-DAD方法.方法 采用RP-HPLC法,Waters XBridge-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),甲醇-乙腈(50∶50,A)和甲醇-0.1％乙酸水溶液(10∶90,B)为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;柱温35℃;进样量10μL.分别对线性关系、精密度、重复性、稳定性及加样回收率进行考察.结果 被测定的6种指标成分没食子酸在1.5～30.0 mg/L (r=0.999 0)、原儿茶酸在1.0～20.0 mg/L (r=0.999 2)、木香烃内酯在2.0～40.0 mg/L (r=0.999 1)、去氢木香内酯在2.0～40.0 mg/L (r=0.999 3)、去氢二异丁香酚在0.2～4.0mg/L (r=0.9994)、11-羰基-β-乙酰乳香酸在3.5～70.0 mg/L (r=0.999 1)线性关系良好;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％;在室温条件下24 h内稳定;平均加样回收率在98.49％～101.55％ (RSD≤2.0％).结论 该方法简便、准确,重复性好,为八味沉香散的质量控制提供实验依据.
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补骨脂炮制前后纳入复方二神丸的提取物HPLC指纹图谱的建立及多种模式识别分析
目的 建立补骨脂炮制前后分别纳入复方二神丸的石油醚提取物的HPLC指纹图谱,初步建立炮制前后二神丸提取物的化学模式识别方法,为其内在质量的控制提供参考.方法 采用HPLC法,以思普乐C18(250 mim× 4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.01％甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1)为流动相进行梯度洗脱,检测波长210nm,柱温30℃,体积流量l mL/min,进样量10μL,分别建立炮制前后二神丸的提取物指纹图谱,并且采用指纹图谱相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA)进行化学模式识别研究.结果 分别建立了炮制前后二神丸提取物的HPLC指纹图谱,各色谱峰分离较好,标定了20批次提取物的28个共有峰,明确了其中6个成分(补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、去氢二异丁香酚);10批炮制前、后提取物分别与对照图谱比较,相似度均大于0.9;PCA和聚类分析可将20批提取物很好地分为炮制前和炮制后2类,且分类结果一致,同时PCA结果提示了一些可区别炮制前后二神丸的指纹图谱特征性的色谱峰.结论 该方法稳定、可靠,为炮制前后二神丸提取物的质量控制提供了方法依据,同时结合化学模式识别研究可有助于炮制前后二神丸提取物整体质量控制及质量评价.
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一测多评法同时测定肉豆蔻-8散中5种成分
目的 建立一测多评法同时测定肉豆蔻-8散(肉豆蔻、木香、沉香等)中5种成分的含有量.方法 用75％甲醇提取该药物,方法为采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长225、254、273、281 nm.以丁香酚为内标,建立其他4种成分的相对校正因子,测定其含有量.结果 鞣花酸、丁香酚、木香烃内酯、去氢木香内酯和去氢二异丁香酚分别在0.227 0 ～1.135 2、5.272 2～26.361 0、0.5408～2.7040、0.530 4～2.652 0、0.059 0 ～0.299 5μg范围内线性关系良好(r＞0.999 0),平均加样回收率(RSD)分别为96.37％ (2.07％)、102.19％ (2.78％)、101.66％ (1.66％)、103.46％(1.17％)、98.25％ (1.98％),一测多评法所得结果与外标法接近.结论 该方法稳定可靠,可用于肉豆蔻-8散的质量控制.
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HPLC法同时测定金鸡虎补丸中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素
目的 建立HPLC法同时测定金鸡虎补丸中去氢二异丁香酚、五味子甲素、染料木素和芒柄花素4种成分.方法 金鸡虎补丸70％乙醇提取液的分析采用G18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-甲醇(3∶2),流动相B为0.1％ H3PO4溶液,梯度洗脱;体积流量为0.9 mL/min;去氢二异丁香酚检测波长为270 nm,五味子甲素、染料木素和芒柄花素均为254 nm;柱温为35℃;进样量20 μL.结果 被测定的4组成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0％;在室温条件下24 h内稳定;各组分线性范围较宽,线性关系良好(r≥0.999 4);平均加样回收率为96.8％ ～98.1％,RSD (n=6)≤1.4％.结论 金鸡虎补丸的提取方法和流动相保证了分析方法的简单易行、重复性好、准确可靠.
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HPLC梯度洗脱法同时测定克痛酊中的去氢二异丁香酚、五味子甲素、α-香附酮和木犀草素
目的 采用高效液相梯度洗脱法建立克痛酊(黑老虎根、香附、广藿香、高良姜等)中去氢二异丁香酚、五味子甲素、α-香附酮和木犀草素定量测定方法.方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量0.9mL/min;流动相A为甲醇,流动相B为0.2％磷酸溶液;检测波长为254 nm(五味子甲素和α-香附酮),270 nm(去氢二异丁香酚),350 nm(木犀草素).结果 五味子甲素、α-香附酮、去氢二异丁香酚和木犀草素分别在0.010 6～0.2120 μg (r=0.9995)、0.0074～0.1480 μg (r=0.9997)、0.021 8～0.4360 μg(r=0.999 4)、0.003 2～0.064 0μg (r=0.999 6)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9％、98.3％、97.7％、98.2％,RSD (n=6)分别为0.83％、1.06％、0.77％、1.31％.结论 方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为克痛酊的质量控制.
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多波长RP-HPLC法同时测定肥儿丸中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚
目的 建立同时测定肥儿丸(煨肉豆蔻、木香等)中木香烃内酯、去氢木香内酯、去氢二异丁香酚的方法.方法 采用HPLC法,C18色谱柱;以乙腈-水(70∶30)为流动相;体积流量1.0 mL/min;检测波长225 nm(木香烃内酯、去氢木香内酯),274 nm(去氢二异丁香酚).结果 根据回归方程,3种成分线性范围分别为木香烃内酯10.834 ～216.68 μg/mL,r2=0.999 6;去氢木香内酯9.506 ～ 190.12 μg/mL,r2=0.999 4;去氢二异丁香酚5.782～115.64 μg/mL,r2=0.998 9.平均回收率分别为木香烃内酯98.4％,RSD为0.66％(n=6);去氢木香内酯99.1％,RSD为1.16％(n=6);去氢二异丁香酚98.1％,RSD为1.25％(n=6).结论 该方法经济适用,操作简便、准确,重复性好,可用于肥儿丸的质量控制.
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肉豆蔻药材的质量标准研究
目的 建立肉豆蔻药材的质量标准.方法 采用薄层鉴别、水分检查、挥发油测定及高效液相色谱法进行研究.结果 对10批药材的薄层、水分进行了检查并同时进行了挥发油及去氢二异丁香酚的含量测定.结论 所建立的方法操作简便、准确可靠、重现性好,制订的标准限度合理,可用于肉豆蔻药材的质量控制.
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甲嘎松汤提取工艺的正交设计法优选
目的 建立同时测定甲嘎松汤中两种成分含量的高效液相色谱法,采用正交设计法优选甲嘎松汤中有效成分的提取工艺.方法 以6-姜辣素和去氢二异丁香酚的总含量为指标,采用正交实验,对提取时间、乙醇体积分数及乙醇用量进行考察,优化提取条件.结果 佳提取工艺条件为加30倍90％的乙醇,超声30 min.结论 该提取工艺合理,有效成分提取效率较高.
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高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚的含量
目的建立高效液相色谱法同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素、去氢二异丁香酚的含量测定方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,检测波长270 nm,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1。结果肉豆蔻木脂素在10.24~61.44μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为97.94%(n=6),RSD为2.01%。去氢二异丁香酚在3.0~18.0μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为97.11%(n=6),RSD为2.17%。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于同时测定肉豆蔻麸煨前后肉豆蔻木脂素和去氢二异丁香酚丁香酚的含量。
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高效液相色谱法测定肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量
目的 建立测定维吾尔药肉豆蔻衣中去氢二异丁香酚含量的高效液相色谱法,以控制其质量.方法 色谱柱:SunFireTM C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇:水(65:35),流速1 mL·min-1,柱温 30 ℃,检测波长274 nm.结果 去氢二异丁香酚进样量在0.060 16～12.032 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 9),去氢二异丁香酚平均回收率98.39%(n＝6),RSD＝1.68%.结论 该方法准确、可靠,重复性好,可作为肉豆蔻衣的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量
目的 采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法.方法 采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5％醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃.结果 染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65～193.00 μg·mL-(r=0.999 9)、7.25～145.00 μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90～118.00 μg·mL-1 (r=0.9992)、5.30～106.00 μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8％、99.1％、96.9％、98.1％,RSD分别为1.0％、1.3％、1.3％、1.5％(n=6).结论 该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法.
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高效液相色谱法测定肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量
目的 建立肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定方法.方法 色谱柱为Phenomen Kromasil C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(67:33);检测波长为274 nm.结果 去氢二异丁香酚在70.40～704.0 ng与峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为y=1.366×104x-2.513×104(r=0.999 9),低、中、高浓度平均加样回收率为97.2％、98.1％、99.1％,RSD为0.82％、0.48％、0.66％(n=3).结论 该方法简便,结果准确,可用于肉豆蔻八味胶囊中去氢二异丁香酚的含量测定.
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RP-HPLC法测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚的含量
目的：建立测定二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Comatex C18，流动相为甲醇-水（68∶32，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为276 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。结果：去氢二异丁香酚进样量在0.0368～0.1840μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.9997）；精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.84％；平均加样回收率为101.39％，RSD为1.42％（n＝6）。结论：本方法简便、准确，可用于检测二十味肉豆蔻散中去氢二异丁香酚的含量。
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多波长HPLC法同时测定四神丸中7个有效成分的含量
目的:建立多波长高效液相色谱法,同时测定四神丸中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚、吴茱萸次碱7个有效成分的含量.方法:采用Diamond C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),柱温30℃,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱(0 min,30％A;10 min,40％A;30 min,50％ A;60 min,90％A;61 ～ 70 min,30％ A),检测波长为220 nm(五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素)、280 nm(补骨脂素、异补骨脂素、去氢二异丁香酚)和345 nm(吴茱萸次碱).结果:7个有效成分达到完全分离;线性关系良好;加样回收率在94.8％ ～ 104.1％.结论:建立的方法准确可靠,可用于四神丸的质量控制.
