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补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素含量与其果实饱满程度的相关性研究
目的:研究补骨脂药材中补骨脂素、异补骨脂素的含量与其饱满程度的相关性.方法: 同批药材根据饱满程度不同进行分组,各组分别测定补骨脂素与异补骨脂素的含量.结果: 饱满样品的含量明显低于干瘪样品的含量.结论: 补骨脂中补骨脂素及异补骨脂素的含量与其外观饱满程度明显有关.
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HPLC 法测定壮骨胶囊中补骨脂和异补骨脂素的含量
目的：建立高效液相色谱测定壮骨胶囊中补骨脂素和异补骨脂素含量的方法。方法色谱柱： C18（4.6×250 mm，5μm）；流动相：30％乙腈－0.5％乙酸水；流速：1.0 ml／min；柱温：25℃；检测波长：246nm；进样量：20μl。结果补骨脂素在0.002～0.04 mg／ml呈良好线性关系（r＝0.9997，n＝5），平均回收率为95.28％，RSD为1.84％（n＝5）；异补骨脂素在0.002～0.04 mg／ml呈良好线性关系（r＝0.9999，n＝5），平均回收率为96.37％，RSD为1.76％（n＝5）。结论本法操作简便，准确，灵敏，可用于壮骨胶囊补骨脂素和异补骨脂素的含量测定。
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高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究
补骨脂素和异补骨脂素是中药补骨脂的特征成分,含量较高且具有多种生物活性,目前已成为补骨脂及其产品的质量控制成分.本文以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,率先采用高速逆流色谱技术进行分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.实验结果表明:采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:5:5)作为两相溶剂体系,经一步逆流分离可以从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%、99.1%.该法具有制备量大、分离效率高等优点.
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高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量
目的 建立高效液相色谱法测定健骨口服液中补骨脂素、异补骨脂素与丹皮酚的含量.方法 色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%甲酸(52∶48),检测波长245 nm和274 nm,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,进样量10 μl.结果 补骨脂素的线性方程为Y=91580X-3255(r=0.999 9,2.5~15 μg/ml),异补骨脂素的线性方程为Y=76426X+2691(r=0.999 9,2.5~15 μg/ml),丹皮酚的线性方程为Y=54063X-2077(r=0.999 7,1.25~6 μg/ml),线性关系良好,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在89%~98%之间.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于健骨口服液的质量控制.
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RP-HPLC法测定老年咳喘片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
老年咳喘片由黄芪、白术、防风、甘草、黄精、淫羊藿、补骨脂制成,有滋阴壮阳、扶正固本的功效,可以提高免疫力,促进病体康复,用于老年慢性支气管炎及各种体虚症.补骨脂含香豆精类、黄酮类、单萜酚类以及挥发油、皂苷、多糖、类脂等成分.补骨脂素和异补骨脂素为香豆精类,在补骨脂中含量较高,故选取其作为定量指标控制本品的质量,采用高效液相色谱法测定其含量.
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正交设计优选退白汤的提取工艺
目的:研究退白汤的提取工艺.方法:采用正交试验设计法考察不同提取工艺制备的退白汤中补骨脂索和异补骨脂素的含量,依据试验数据设计佳提取工艺.结果:加水量、煎煮时间对提取效果有显著影响,佳提取工艺为加水10倍量,药材浸泡1 h,煎煮2次,每次煎煮1 h.结论:优选出的提取工艺经济,简便,提取效率高.
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补骨脂的超临界CO2萃取工艺优选
目的:对补骨脂的超临界CO2流体萃取工艺条件进行优化.方法:选取萃取温度、萃取压力、萃取时间为考察因素,以补骨脂素和异补骨脂素萃取率为指标,采用单因素考察及正交试验对补骨脂萃取工艺进行优选.结果:优选的工艺条件为1.5倍量95％乙醇为夹带剂,萃取温度65℃,萃取压力20 MPa,萃取时间2h.结论:优选的超临界CO2流体萃取工艺合理,可行.
关键词： 补骨脂 补骨脂素 异补骨脂素 超临界CO2流体萃取 高效液相色谱法 -
炮制对补骨脂中12种化学成分含量的影响
目的:比较补骨脂生品及3种炮制品的各项检查指标及化学成分的差异,为补骨脂不同炮制品的临床使用提供参考.方法:按《中国药典》2015年版标准,测定补骨脂生品、炒品、盐炙品及酒炙品的杂质、水分、总灰分和酸不溶性灰分,通过HPLC比较补骨脂不同炮制品中主要化学成分的差异.结果:补骨脂生品及3种炮制品的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分测定结果均符合《中国药典》2015年版的要求.通过对照品比对及文献查阅确定了12个主要化学成分,即补骨脂苷,异补骨脂苷,补骨脂素,异补骨脂素,新补骨脂异黄酮,补骨脂甲素,补骨脂定,补骨脂乙素,补骨脂二氢黄酮甲醚,corylifol A,4'-O-甲基补骨脂查尔酮和补骨脂酚.结论:补骨脂酚有肾毒性和肝毒性,炮制后补骨脂酚在酒炙品和盐炙品中含量均较生品下降,说明酒炙和盐炙具有炮制减毒的作用;与生品相比,盐炙品中补骨脂素和异补骨脂素含量显著升高,这与补骨脂盐炙后温肾助阳作用增强相关.4'-O-甲基补骨脂查尔酮在炮制品中含量显著升高,而补骨脂二氢黄酮甲醚含量显著降低,这可能是由补骨脂二氢黄酮甲醚在高温下发生降解转化而成.上述这些成分的改变可能是不同炮制品临床功效产生差异的主要原因.
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HPLC法测定关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的:建立关节康片中补骨脂素和异补骨脂素的含量方法.方法:采用Hypersil 0DS色谱柱(250×4.0mm,5μm);以甲醇-水(43:57)为流动相;检测波长为245nm;流速为1mL/min;柱温为室温.结果:补骨脂素与异补骨脂素分别在0.0127～0.4064μg(r=0.9999)、0.01152～0.3686μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.9%(RSD=2.1%),102.3%(RSD=1.9%).结论:方法简便、结果准确,可用于关节康片的质量控制指标之一.
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HPLC法测定补肾口服液中异补骨脂素的含量
目的:建立了补肾口服液中异补骨脂素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX RX-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用甲醇-水(45:55),流速1.0 mL·min-1,检测波长295 nm,柱温为35℃.结果:异补骨脂素在0.16～0.80 μg范围线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率100.1%,RSD为1.79%.结论:该法分离好,快速、简便,重复性好,可作为该产品的质量控制方法.
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腰疼丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定
研究建立HPLC法测定腰疼丸中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法,回归方程为:补骨脂素Y=16596384C-9480,r=0.9999;异补骨脂素:Y=16579853C+11410,r=0.9999;线性范围:补骨脂素0.1014～0.7098μg;异补骨脂素0.1038～0.7266μg.
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薄层扫描法测定速效生发喷雾剂中补骨脂有效成分的含量
目的:测定速效生发喷雾剂中补骨脂素与异补骨脂素的含量.方法:样品经氧化铝柱处理后点于硅胶GF254薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-无水乙醇(48:12:0.1)为展开剂,检测波长λs=300nm,λR=365nm.结果:平均回收率补骨脂为96.9%,RSD=1.2%;异补骨脂为97.7%,RSD=1.6%.结论:本方法灵敏、准确、专属性好,可作为该制剂的含量测定及质量控制.
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HPLC法测定益肾壮骨合剂补骨脂中的补骨脂素和异补骨脂素的含量
用HPLC色谱法,以甲醇-水(6.2∶7.0)为流动相,295nm为检测波长,对益肾壮骨合剂中补骨脂素和异补骨素的含量进行了测定.它们的平均回收率分别为99.49%,99.46%;RSD分别为2.16%,2.05%.该方法灵敏重现性好,可作为此制剂质量标准的控制方法.
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异补骨脂素对H2O2诱导氧化损伤的人晶状体上皮细胞NF-κB表达的影响
目的:探讨具有雌激素活性的中药单体异补骨脂素(ISR)对过氧化氢(H2O2)诱导氧化损伤的人晶状体上皮细胞(HLEC)NF-κB表达的影响.方法:实验分正常组、H2O2组、雌二醇(E2)组、异补骨脂素(ISR)组、核因子-κB(NF-κB)抑制剂二硫代氨基甲酸吡咯烷(PDTC)组,流式细胞术(FCM)测定上述5组标本中HLEC的NF-κB的表达率.结果:以上各组,NF-κB的平均荧光表达率分别为:9.53%、39.87%、25.18%、23.23%、5.90%;正常HLEC能表达一定的NF-κB,H2O2组NF-κB的表达率明显增高,NF-κB抑制剂PDTC组的NF-κB的表达率明显降低,ISR组和E2组的NF-κB的表达率则介于以上两组之间.结论:H2O2可以诱导人晶状体上皮细胞NF-κB的活化表达,具有雌激素活性的中药单体ISR可以有效抑制NF-κB的活化表达,其抗HLEC氧化损伤作用可能是通过下调NF-κB表达实现的.
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HPLC测定益肾补血胶囊中异补骨脂素含量
目的 建立反相HPLC测定益肾补血胶囊中异补骨脂素的方法 .方法 采用HPLC法,以甲醇一水(52∶48)为流动相:检测波长为246nm,理论板数按异补骨脂素计应不低于5000,测定了三批益肾补血胶囊中异补骨脂素含量.结果 在该分离条件下,异补骨脂素可与其它成分分离,进样量与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为0.03752ug～0.41272pg,回归方程为Y=8021X+15.999,r2=0.9999(n=6),样品平均回收率为103.01%,RSD为1.01%(n=6).结论 该方法 分离效果好,分析快速、准确、灵敏度高、重现性好,且样品稳定,可用于益肾补血胶囊中异补骨脂素的含量测定.
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异补骨脂素对小鼠胚胎前成骨细胞胶原的影响
目的 探讨不同浓度异补骨脂素干预对小鼠胚胎前成骨细胞(MC3T3-E1)增殖、Ⅰ型骨胶原及AP-1亚基c-Jun表达水平的影响及其与原发性骨质疏松症的关系.方法 细胞分为正常对照组与不同浓度异补骨脂素组.分别采用MTT法检测成骨细胞(MC3T3-E1)增殖、天狼星红染色法测定细胞层的胶原含量、Western-Blot检测c-Jun及RT-PCR检测Ⅰ型胶原mRNA的表达.结果 不同浓度异补骨脂素刺激,可明显促进MC3T3-E1增殖,细胞层胶原含量增加,c-Jun蛋白表达逐渐增强及Ⅰ型胶原mRNA的表达增高,差异均具有统计学意义(P＜0.05).结论 异补骨脂素可能通过促进核转录因子c-Jun表达,进而促进骨胶原合成,从而发挥其预防与治疗骨质疏松症的作用.
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三波长切换法同时测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷等5种活性成分含量
目的 建立三波长切换法同时测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷等5种活性成分含量的方法.方法 采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.05％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～5 min,12％～20％A;5～15 min,20％～55％A;15～35 min,55％A;35～55 min,55％～76％A;55.1 min,12％A;55.1～60 min,12％A);检测波长:0～30 min为212 nm,>30～42 min为246 nm,>42～60 min为270 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min.结果 川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素、异补骨脂素、朝霍定C、淫羊藿苷分别在101.6～3048 ng、8.7～261 ng、7.9～237 ng、117.2～3516 ng、78～2340 ng范围内线性关系良好;仪器精密度、稳定性、重复性试验中RSD均小于3％;平均回收率分别为99.83％、100.35％、100.59％、100.60％、99.72％,RSD均小于3％.结论 该测定方法准确度、灵敏度高,分离效果理想,可为完善仙灵骨葆胶囊质量评价标准提供依据.
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HPLC梯度洗脱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量
目的：建立高效液相色谱法同时测定参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ含量的方法。方法采用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)；流速：1.1 mL/min；流动相A 为乙腈-甲醇(2∶1),流动相B为0.1%冰醋酸溶液,梯度洗脱；检测波长分别为246 nm(补骨脂素和异补骨脂素)、270 nm(淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ)。结果补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.0332～0.6640μg(r＝0.9998)、0.0226～0.4520μg(r＝0.9991)、0.0294～0.5880μg(r＝0.9995)、0.0242～0.4840μg(r＝0.9994)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.48%、98.44%、99.13%、98.71%,RSD分别为0.92%、1.39%、1.17%、1.21%。结论本方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参茸延龄片中补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的含量控制方法。
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HPLC法测定补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量
目的 建立补肾健脑软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil-C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48:52),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,柱温40℃.结果 补骨脂素和异补骨脂素线性范围分别为0.01008～0.252 μg(r=0.999 8)、0.009 14～0.228 5μg(r= 0.999 9).平均回收率分别为98.91%(RSD=1.74%),99.93%(RSD=1.27%).结论 本法分离度好,快速、简便,可作为该产品的质量控制方法.
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高效液相色谱法测定强肾胶囊中异补骨脂素的含量
目的建立强肾胶囊的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法.结果以甲醇-0.025 mo1/L磷酸(40:60)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:299 nm;平均回收率为98.4;RSD=1.41%.结论该方法简便易行,结果准确可靠,适用于本品的含量测定.
