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HPLC同时测定续断中7种成分的含量
目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据.方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,95％ A;20 ～ 40 min,95％ ～ 87％A;40 ～ 64 min,87％ ～84％ A;64 ～65 min,84％ ～ 78％A;65 ～ 80 min,78％ ～ 77％ A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长235 nm和212 nm.结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11％～ 102.24％,RSD均＜2.0％.13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大.绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性.结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考.
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续断通络胶囊质量标准研究
目的:建立续断通络胶囊质量标准.方法:采用薄层色谱法对处方中的狗脊、续断、白芍、槲寄生进行了定性鉴别；采用HPLC,以川续断皂苷Ⅵ为评价指标,色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30∶ 70),检测波长212 nm,流速1.0 mL· min -进行含量测定.结果:供试品色谱中,在与对照品或对照药材色谱相应位置上显相同颜色的斑点,阴性无干扰.川续断皂苷Ⅵ在0.45～3.6μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.31％,RSD 1.42％.结论:方法简便、专属性强、重复性好,可有效的控制续断通络胶囊的质量.
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正交试验优选盐炙续断炮制工艺
目的:研究盐炙工艺对川续断皂苷Ⅵ含量的影响,优选盐炙续断炮制工艺.方法:以HPLC测定川续断皂苷Ⅵ含量为评价指标,采用正交试验法筛选盐炙续断炮制工艺参数.结果:优选的盐炙续断炮制工艺为每500 g续断药材用10 g盐浸润45 min,150℃炒制8 min.结论:优选的盐炙续断炮制工艺可明显提高续断有效成分的溶出率,且工艺稳定、质量可控,为续断炮制规范的研究提供参考.
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不同炮制方法对续断饮片中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响
目的:探讨不同炮制方法对续断中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响.方法:采用HPLC同时测定续断中川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量,考察不同炮制方法对川续断皂苷Ⅵ,Ⅹ含量的影响.结果:与续断生品相比,炮制后川续断皂苷Ⅵ含量增加,川续断皂苷Ⅹ含量减少.结论:不同炮制方法均能影响续断中皂苷类成分含量,证明了传统炮制方法的合理性.
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川续断皂苷Ⅵ的研究进展
川续断皂苷Ⅵ(asperosaponinⅥ)又称木通皂苷D(Akebia saponin D),简称ASD,是中国传统中药川续断的主要活性成分,研究表明ASD具有神经保护、心肌保护、抗骨质疏松、抗细胞凋亡、保肝降脂等药理作用,应用前景广泛.近年来,随着研究的深入,一些新的药理活性相继被发现.ASD可多靶点发挥药效,其神经保护、心肌保护、保肝降脂作用均与抑制细胞凋亡有关,同时还可促进肿瘤细胞的凋亡.虽然ASD的药理作用应用前景广泛,但生物利用度不佳极大地限制了其发展与推广,建议可通过纳米给药系统、缓控释给药系统等制剂技术进一步改善.本文以近年来国内外研究报道的ASD的文献为基础,对ASD的提取分离、含量测定、药理作用、非临床药代动力学等方面的研究内容进行总结,以期为后续ASD的临床应用提供参考.
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基于药效筛选乌鳖颗粒中间体的醇沉工艺
目的:优选乌鳖颗粒中间体的醇沉工艺,降低该制剂的日服用量.方法:通过考察卵巢摘除大鼠雌二醇(E2),卵泡刺激素(FSH),黄体生成素(LH)的活性和幼鼠子宫、卵巢发育情况,评价乌鳘颗粒中间体醇沉工艺的合理性.以二苯乙烯苷、川续断皂苷Ⅵ和固含物转移率为指标,通过单因素试验确定佳醇沉工艺.采用HPLC测定二苯乙烯苷、川续断皂苷Ⅵ含量.结果:乌鳖颗粒中间体醇沉前后对药效试验无显著性差异.佳醇沉工艺为何首乌组提取液浓缩至相对密度1.10(60℃),加乙醇使含醇量达60％,静置时间＞12 h,上清液减压浓缩至相对密度1.20～1.23(60℃).结论:药效评价结合单因素试验确定的何首乌组醇沉工艺更加合理、可靠,降低乌鳖颗粒日服用量的同时,还保证了该制剂的有效性.
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星点设计-效应面法优选复方活血巴布膏的壳聚糖絮凝工艺
目的:优选复方活血巴布膏中水煎药材的絮凝工艺.方法:以续断中的川续断皂苷Ⅵ保留率及沉降百分率为考察指标,采用星点设计-效应面法对水煎药材絮凝工艺进行研究.结果:壳聚糖絮凝沉淀法的佳工艺条件为药液比1:1.7,絮凝温度51℃,壳聚糖加入量为21.8mL(每100mL药液),pH值为5.6.结论:壳聚糖絮凝法沉降效果好,经济实用,优选的絮凝工艺合理、稳定可行,可用于复方活血巴布膏水提药材的絮凝澄清.
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正交实验优选复方活血巴布膏的水提工艺研究
目的:优选复方活血巴布膏的水提工艺.方法:以续断中的川续断皂苷Ⅵ得率及干膏得率为考察指标,在单因素实验的基础上,采用正交设计优选出复方活血巴布膏水提取工艺.结果:优选出的水提工艺为:浸泡1h,加8倍量水(第2次加8倍),回流提取2次,每次1.5h.结论:优选出的工艺稳定、合理、可行.
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三波长切换法同时测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷等5种活性成分含量
目的 建立三波长切换法同时测定仙灵骨葆胶囊中淫羊藿苷等5种活性成分含量的方法.方法 采用Waters Atlantis T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈(A)-0.05％甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～5 min,12％～20％A;5～15 min,20％～55％A;15～35 min,55％A;35～55 min,55％～76％A;55.1 min,12％A;55.1～60 min,12％A);检测波长:0～30 min为212 nm,>30～42 min为246 nm,>42～60 min为270 nm;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min.结果 川续断皂苷Ⅵ、补骨脂素、异补骨脂素、朝霍定C、淫羊藿苷分别在101.6～3048 ng、8.7～261 ng、7.9～237 ng、117.2～3516 ng、78～2340 ng范围内线性关系良好;仪器精密度、稳定性、重复性试验中RSD均小于3％;平均回收率分别为99.83％、100.35％、100.59％、100.60％、99.72％,RSD均小于3％.结论 该测定方法准确度、灵敏度高,分离效果理想,可为完善仙灵骨葆胶囊质量评价标准提供依据.
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续断饮片、水煎剂、配方颗粒HPLC指纹图谱对比研究
目的 建立并比较续断饮片、水煎剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱.方法 采用Wondasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长212 nm,柱温30℃.结果 分别建立了12批续断饮片、水煎剂、配方颗粒的指纹图谱.12批续断配方颗粒HPLC指纹图谱的14个共有峰均能在水煎剂中得到追踪,有13个共有峰可在饮片中得到追踪,并指认出川续断皂苷Ⅵ、绿原酸2个成分.结论 建立的HPLC指纹图谱方法 重复性好、稳定.续断饮片、水煎剂、配方颗粒所含化学成分组成基本相同.
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三七活血通络贴的定性定量分析
目的 对三七活血通络贴进行定性定量分析.方法 采用薄层色谱法对三七、小茴香、乳香、秦艽、续断、川牛膝、冰片进行定性鉴别.采用高效液相色谱法测定样品中川续断皂苷Ⅵ的含量,采用气相色谱法测定样品中龙脑的含量.结果 各薄层色谱中,在与对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰.川续断皂苷Ⅵ在0.3～1.5 μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 9,平均加样回收率为99.17%;龙脑在0.14～0.70 μg范围内具有良好的线性关系,r＝0.999 7,平均加样回收率为98.78%.结论 定性定量检测方法简便,结果准确,重复性好,可用于三七活血通络贴的质量控制.
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高效液相色谱法测定续断药材中川续断皂苷Ⅵ的含量
目的:建立中药续断中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,为续断质量标准建立提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),检测波长为212 nm.结果:续断中川续断皂苷Ⅵ在该色谱条件下获良好分离,线性范围为0.582 5～9.32 μg,r=0.999 9,平均加样回收率为100.3%,重复性RSD为2.3%.结论:该方法方便,快速,准确,可作为续断药材及其制剂质量控制的方法.
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川续断皂苷Ⅵ及其活性代谢物在大鼠体内的药代动力学研究
研究川续断皂苷Ⅵ(asperosaponin Ⅵ,A-Ⅵ)及其活性代谢产物常春藤皂苷元(hederagenin,M1)在大鼠体内的药代动力学、排泄特征和A-Ⅵ的大鼠血浆蛋白结合率.采用已建立的LC-MS/MS法测定大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中A-Ⅵ和M1浓度,计算药代动力学参数,并用平衡透析法测定大鼠血浆中A-Ⅵ的血浆蛋白结合率.大鼠以低、中、高(0.03,0.09,0.27g· kg-1)3个剂量分别单次灌胃给予A-Ⅵ后,A-Ⅵ的血药浓度-时间曲线出现双峰现象,Cmax1和Cmax2分别为(28.88±49.78)和(4.480±1.872) μg·L-1,(35.19±23.53)和(22.11±16.15)μg·L-1,(73.37±37.28)和(132.2±160.7) μg·L-1;AUC0-t分别为(43.21±37.32),(133.9±102.5),(779.6±876.9)μg·h·L-1；t1/2分别为(3.3±0.8),(3.2±2.3),(4.5±1.2)h.代谢产物M1相应的Cmax分别为(16.03±9.336),(26.41±11.95),(28.71±5.874)μg·L-1；AUC0-t分别为(105.6±73.60),(260.0±153.9),(323.1±107.9) μg·h·L-1；t1/2分别为(4.1±3.4),(4.4±2.3),(3.9±0.9)h.A-Ⅵ和M1在大鼠体内药动学特征不存在性别差异,按0.09 g·kg-1剂量多次灌胃A-Ⅵ后A-Ⅵ和M1在体内均无蓄积.灌胃A-Ⅵ后,A-Ⅵ的胆汁和尿液排泄速率-时间曲线也出现双峰现象,灌胃A-Ⅵ 6 h以后可以在大鼠粪便中检测到M1.A-Ⅵ在大鼠血浆中的平均血浆蛋白结合率为92.9％.
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滋肾育胎丸指纹图谱及其5种指标成分含量测定的研究
采用高效液相色谱法分别建立了滋肾育胎丸指纹图谱及马钱苷酸、绿原酸、马钱苷、当药苷和川续断皂苷Ⅵ5个成分同时测定的方法,以期对其质量控制提供科学依据.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)对11批滋肾育胎丸样品进行分析,建立滋肾育胎丸指纹图谱,在254 nm下标定了15个共有峰,指纹图谱相似度均＞0.90.所建立的5个指标成分同步测定的方法,各成分在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均回收率在97.62％～101.9％,RSD均＜3.0％.该研究所建立的指纹图谱和定量分析的方法简便、准确度高,能更全面反映滋肾育胎丸的质量,可用于滋肾育胎丸的质量控制.
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愈骨疗伤胶囊的质量标准研究
目的 建立愈骨疗伤胶囊的质量标准.方法 采用TLC法对续断、白芍、地黄进行定性鉴别；采用HPLC法测定川续断皂苷Ⅵ与柚皮苷的含量.色谱条件为SunfireTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；流动相为水-乙腈梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,进样量20μl.采用双波长检测212、283 nm分别处对川续断皂苷Ⅵ、柚皮苷进行检测.结果 薄层色谱斑点清晰,分离效果好.续断皂苷Ⅵ的回归方程为Y =228217X -4176,r=0.9998,在0.04～8.0 μg/ml范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系；柚皮苷的回归方程为Y=2E+ 06X - 885.61,r=0.9999,在0.021～4.1 μg/ml范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系.川续断皂苷Ⅵ和柚皮苷的平均回收率为101.36％、100.45％.结论 所建立的方法简便、准确、专属性强,可用于愈骨疗伤胶囊含量测定.
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舒筋活络酒质量标准的研究
目的 建立舒筋活络酒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对续断、独活、白术、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定川续断皂苷Ⅵ的含量.结果 薄层色谱斑点清晰,分离效果好.川续断皂苷Ⅵ在0.32～3.2μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.66%,RSD为1.68 %(n=6).结论 所建立的方法简便、准确、专属性强,可用于舒筋活络酒的质量控制.
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模式生物斑马鱼对川续断皂苷Ⅵ的代谢研究
首次采用模式生物斑马鱼研究续断中主要活性成分川续断皂苷Ⅵ的代谢,探索斑马鱼用于微量中药皂苷类成分代谢的可行性及合理性.采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,Zorbax Extend C18 (150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.05％甲酸乙腈-0.05％甲酸水梯度洗脱,正、负离子模式同时检测,根据准分子离子峰获得化合物分子量信息,通过与文献数据或对照品对照,鉴定川续断皂苷Ⅵ经斑马鱼暴露24 h后的药液及鱼体中的代谢产物.结果川续断皂苷Ⅵ经斑马鱼作用后,产生了脱去1分子、2分子及全部糖基的5种脱糖基代谢产物和1个羟基化产物,这与川续断皂苷Ⅵ在大鼠体内的代谢机制一致,提示斑马鱼对川续断皂苷Ⅵ的代谢具合理性,更具有化合物用量少,成本低、简单、高效的优势,特别是能体现在体代谢的综合结果,有望成为快速预测少量中药成分代谢、补充现有模型不足的全新的、模式生物代谢模型.
关键词： 斑马鱼 川续断皂苷Ⅵ HPLC-ESI/MS -
高效液相色谱法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量
目的：采用高效液相色谱法测定仙灵骨葆胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法依利特Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)；流速：1.1 ml/min；乙腈-0.05%磷酸(30：70)为流动相,检测波长：212 nm。结果川续断皂苷Ⅵ质量浓度在4.36~87.20μg/ml(r=0.9997)时与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.37%, RSD(n=6)为1.25%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。
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祛风止痛胶囊质量标准研究
目的：对祛风止痛胶囊的质量标准进行提高。方法：用薄层色谱法对祛风止痛胶囊中续断、威灵仙进行定性鉴别；用HPLC法测定川续断皂苷Ⅵ的含量，采用Appllo C18柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈－水（30∶70），流量1．0 mL?min－1，柱温30℃，检测波长为212 nm。结果：薄层色谱鉴别方法斑点清晰，重现性好；川续断皂苷Ⅵ在0．87～11．72μg范围内线性关系良好（ r＝1．0000），加样回收率为96．0％，其RSD为1．4％（ n＝6）。结论：所建方法可靠、准确，可用于该制剂的质量控制。
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HPLC测定止痛壮骨散中川续断皂苷Ⅵ的含量
目的:建立高效液相色谱法测定止痛壮骨散中川续断皂苷Ⅵ的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶(250 mm×4.6 mm,5μm)为填充剂色谱柱,流动相:乙腈-水(30:70),流速1.0 mL/min,检测波长212 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:川续断皂苷Ⅵ浓度在10.22~204.44μg/mL(n=7)范围内线性关系良好(r=0.9993);回收率在98.40%~101.16%之间,试验结果RSD为1.07%(n=9).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可用于止痛壮骨散质量控制的方法.
