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兰索拉唑的合成工艺优化
以2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)吡啶盐酸盐、2-巯基苯并咪唑为原料,氢氧化钠的水溶液作为缩合反应缩合剂、十二烷基硫酸钠(SDS)作为氧化反应相转移催化剂、过一硫酸氢钾(Oxone)作为氧化反应氧化剂,经缩合、氧化两步反应得到了兰索拉唑,两步总收率为83.7%.讨论氧化剂、反应体系、缩合剂对收率的影响.通过MS和H1-NMR对兰索拉唑进行结构表征.本研究合成路线的反应条件较温和、成本较低、收率较高、工艺路线较简短而有利于工业化生产.
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正交试验优选和肾络颗粒乙醇提取工艺
目的：实验研究和肾络颗粒药物乙醇提取工艺。方法采用正交设计，以大黄素和芍药苷为指标，考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取次数等工艺因素的影响。结果影响因素从大到小依次为提取次数＞乙醇浓度＞提取时间＞乙醇用量；其中提取次数对指标成分提取率有显著影响（P＜0．05），其他三个因素影响不显著（P＞0．05）。结论佳提取工艺条件是用浓度为60％的乙醇，提取2次，每次乙醇用量为药材重量的6倍，每次提取时间为40分钟。
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星点设计-效应面法优化牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元提取工艺＊
目的：优化牛蒡子中双指标成分佳提取工艺。方法：采用星点设计-效应面法，在3个主要因素作用下，以牛蒡子苷及牛蒡子苷元提取率为评估指标，经过多元线性回归和二项式拟合，利用岭嵴分析法优化牛蒡子苷及其苷元提取工艺。结果：确定牛蒡子苷及牛蒡子苷元佳提取工艺为：70%乙醇，24倍量，超声提取15 min。结论：上述工艺能够大量提取牛蒡子苷及牛蒡子苷元，为制备牛蒡子苷及其苷元提供试验依据，也为充分开发利用牛蒡资源提供参考。
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益心舒片包衣工艺优化研究
目的:本研究利用响应面法,优化益心舒片的包衣工艺.方法:根据包衣机及包衣液的基本属性确定7个工艺参数的基本范围;以片剂包衣合格率为指标,利用Plackett-Burman试验设计筛选出对片剂包衣合格率影响显著的因素;利用陡爬坡法确定中心复合设计中心点的取值范围,后以片剂包衣合格率为指标设计建立3因素3水平的中心复合设计,对模型进行全二次回归拟合,并利用Response Optimizer优化实验结果.利用吸湿增重实验考察包衣片的防潮效果.结果:后确定佳工艺为:投料量5 kg,喷枪距底部距离10 cm,包衣液浓度5％,滚筒转速15 rpm,进风温度64℃,包衣液流速11 mL·min-1,雾化压力0.2 bar,该工艺条件下的片剂包衣合格率为97％,与模型预测值基本一致.并且通过吸湿增重试验证明在高湿环境下包衣后的片剂吸湿增重远低于素片.结论:该研究中的优化工艺条件满足益心舒片防潮的生产要求.
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槐耳大黄双向发酵体系研究＊
目的：建立槐耳大黄双向发酵体系。方法：采用硫酸—苯酚比色法、醋酸镁—甲醇比色法、高效液相色谱法分别测定多糖含量、总蒽醌含量、4种游离型蒽醌含量，并结合折干率、消耗率等指标对药材用量、温度、加水量等工艺条件进行优化。结果：采用500 mL锥形瓶进行槐耳大黄双向发酵时，佳工艺为：药材用量10 g ，温度34℃，加水量120%。结论：双向发酵使大黄游离型蒽醌含量增加，其中具有抗氧化作用的大黄酚含量有所增加，结合型蒽醌减少，可缓和大黄峻烈的泻下作用。
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响应面法优化续断中川续断皂苷VI的超声提取工艺
目的：采用响应面法优化续断中川续断皂苷VI的提取工艺参数。方法：在单因素试验的基础上，利用Box-Benhnken中心组合设计，以川续断皂苷VI转移率为评价指标，考察超声时间、乙醇浓度、液料比3个因素的影响。结果：根据回归方程确定佳提取工艺条件为：超声时间33.13 min ，乙醇浓度51.58%，液料比23.39 mL·g-1。采用该工艺条件得到的川续断皂苷VI的平均转移率为88.39%依0.212%（n越3），与理论预测值基本一致。结论：响应面模型与实际情况拟合良好，能较好地预测续断中川续断皂苷VI的转移率，该方法具有一定的实用价值。
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大孔树脂分离骨碎补总黄酮工艺优化
目的 优选分离纯化骨碎补总黄酮的佳大孔树脂,建立质量和收率稳定的骨碎补总黄酮制备工艺.方法 以骨碎补总黄酮的含量和收率为指标,从大孔树脂的种类和用量、药液的吸附流速、洗脱用乙醇的浓度和流速、洗脱液收集点、洗脱乙醇用量等七方面设计优选骨碎补总黄酮的制备工艺.结果 HPD-D大孔树脂分离效果好,其佳工艺为煎煮液过滤离心后,以吸附流速10 mL/min*100 g-1树脂进行吸附,用70%乙醇、4 mL/min*100 g-1树脂的洗脱流速进行洗脱效果佳.结论 HPD-D大孔树脂分离纯化骨碎补总黄酮制备工艺可行,收率和质量稳定,能够满足工业化生产需求.
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沙棘籽油微波提取的实验研究
目的:研究与优化微波技术提取沙棘籽油的工艺.方法:以提油率为指标,以微波功率、微波时间、液料比为考察因素,利用正交设计法筛选优化微波提取沙棘籽油的提取工艺.结果:微波提取沙棘籽油的佳工艺条件是:微波功率539 W,微波时间7 min,液料比8.此工艺条件下沙棘籽油的提取率为89.36%.结论:相比于传统提取方法,微波提取技术具有提取效果好,提取效率高的特点,可将微波提取技术应用到沙棘籽油的提取工艺中以提高产率、降低提取时间.
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血红素亚铁片的制备工艺优选
目的:优化血红素亚铁片的制备工艺条件.方法:以崩解时限和脆碎度为指标,采用单因素试验考察稀释剂、崩解剂；选取糊精蔗糖质量比、羧甲基淀粉钠及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量分数为考察因素,通过单因素试验和正交试验优选血红素亚铁片的制备工艺.结果:佳制备工艺条件为糊精-蔗糖0.6∶1,PVP质量分数15％,羧甲基淀粉钠质量分数3％.结论:优选的工艺合理可行,制备的血红素亚铁片具有良好的脆碎度和崩解时限.
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黄芪多糖的脱蛋白工艺考察
目的:优选黄芪多糖的脱蛋白工艺,提高黄芪多糖的纯度,为该有效部位的后续药理研究奠定基础.方法:采用水提醇沉法提取黄芪多糖,以黄芪多糖的含量和蛋白质的脱除率为考察指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察酶解时间、酶底比、酶解液pH和酶解温度对黄芪多糖脱蛋白工艺的影响,利用酶-Sevage法除蛋白.结果:佳脱蛋白工艺为酶底比2.0％,pH 5.0,50℃水浴酶解24 h;在该工艺条件下,蛋白脱除率87.80％,黄芪多糖质量分数83.47％.结论:优选的脱蛋白工艺条件稳定可行,酶-Sevage法可显著提高黄芪多糖的纯度.
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广防己中马兜铃酸Ⅰ的提取工艺优选及真菌发酵对其含量的影响
目的:优化广防己中马兜铃酸Ⅰ的提取工艺,并探讨真菌发酵降低毒性作用的可能性.方法:采用L9(34)正交设计,以提取时间、溶剂倍数、甲醇浓度、提取次数4个因素为考察指标,直接加热回流法提取,采用高效液相色谱法( HPLC)测定广防己及其两种药用真菌(F1菌和F2菌)发酵品溶液中马兜铃酸Ⅰ的含量,流动相为乙腈-1％冰醋酸水溶液(51:49),流速为1.0mL/min,检测波长315nm,柱温30℃.结果:佳制备工艺为粉末40目,加10倍量60％甲醇直接加热回流提取一次1h;与广防己药材相比,两种发酵品CF1和GF2中马兜铃酸Ⅰ的含量均明显下降,下降率分别为68.67％和52.67％,且有新的色谱峰出现.结论:该工艺马兜铃酸Ⅰ提取率高,稳定性好,提示真菌发酵可能对广防己的减毒具有一定的意义.
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星点设计-效应面法优选复方活血巴布膏的壳聚糖絮凝工艺
目的:优选复方活血巴布膏中水煎药材的絮凝工艺.方法:以续断中的川续断皂苷Ⅵ保留率及沉降百分率为考察指标,采用星点设计-效应面法对水煎药材絮凝工艺进行研究.结果:壳聚糖絮凝沉淀法的佳工艺条件为药液比1:1.7,絮凝温度51℃,壳聚糖加入量为21.8mL(每100mL药液),pH值为5.6.结论:壳聚糖絮凝法沉降效果好,经济实用,优选的絮凝工艺合理、稳定可行,可用于复方活血巴布膏水提药材的絮凝澄清.
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酸枣仁复方胶囊总皂苷提取工艺优化的研究
酸枣仁复方胶囊以酸枣仁、远志等药材为原料提取总皂苷,以乙醇浓度、提取时间、温度为考察因素,以总得率、总皂苷提取率为指标,采用响应面分析法,确定了复方总固形物、总皂苷提取的优工艺参数,即:乙醇浓度68％,提取时间3 h,提取温度60 ℃,其总得率为39.92％,总皂苷提取率为2.55％.
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响应面法优化复合酶提取枸杞子总黄酮的工艺研究
目的 采用响应面法优化复合酶提取枸杞子总黄酮的工艺条件.方法 在单因素试验基础上,选择酶用量、酶解时间、酶解温度为因素,进行3因素3水平的中心组合设计,采用响应面法分析3个因素对枸杞子总黄酮得率的影响.结果 复合酶辅助提取枸杞子总黄酮的工艺路线为:复合酶用量0.30%,酶解时间1.0 h,酶解温度60℃.总黄酮得率预测值为0.9492%.结论 响应面法优化复合酶辅助提取枸杞子总黄酮的方法 稳定可行,操作简单,可为深入研究及应用提供依据.
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干法制粒技术在连花清瘟胶囊生产中的应用
目的：采用干法制粒工艺制备连花清瘟胶囊的颗粒，解决原工艺结块现象。方法以制粒的难易程度和颗粒收率为考察指标，优选干法制粒中优辅料及辅料用量，采用正交试验设计对干法制粒工艺参数进行优化，并与湿法制粒工艺的颗粒得率、休止角、堆密度进行对比。结果选择淀粉为辅料，佳干法制粒工艺为轧辊压力12 MPa、轧辊转速5 r/min、送料速度10 r/min。干法制粒工艺颗粒得率明显高于湿法制粒。结论干法制粒工艺可有效改善连花清瘟胶囊制粒中出现的结块现象，适用于连花清瘟胶囊的制粒工艺。
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肝得宁片中五味子、女贞子提取工艺研究
目的:为肝得宁片优化五味子、女贞子提取工艺条件.方法:以五味子甲素转移率和得膏率为主要指标,结合工业化生产的可行性,对超临界cO2萃取法、醇提法、水煮法等提取方法进行了比较研究,并采用正交设计法优选醇提工艺条件.结果:3种提取方法以醇提法为佳,醇提工艺正交设计优化结果为:乙醇浓度90%,回流次数2次,时间为1 h,溶媒用量为6倍.结论:本工艺稳定可行,可为提取五味子、女贞子生产工艺作参考.
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辣木叶提取物的制备工艺优化及其对免疫抑制小鼠免疫功能调节的研究
以总黄酮含量和干浸膏得率为考察指标,采用单因素试验和k(34)正交试验优化辣木叶提取物的制备工艺,并通过环磷酰胺造模法复制实验小鼠免疫抑制模型,探讨辣木叶提取物对实验小鼠免疫功能调节的影响.结果表明,辣木叶提取物的优选制备工艺参数为:以70％乙醇提取,料液比1:15,提取温度80℃,提取3次,每次1.5h.此工艺条件下的辣木提取物的总黄酮质量分数为15.64 mg·g-1,能显著提高免疫器官指数,增强单核吞噬细胞功能,促进血清免疫球蛋白IgG和溶血素的合成,降低血清AST活性,对免疫功能抑制有调节作用.
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纳豆菌液体发酵转化黄芩苷和汉黄芩苷的工艺研究
探索研究纳豆菌液体发酵黄芩药材制备黄芩素和汉黄芩素的工艺,利用纳豆菌所产生的活性酶对黄芩苷和汉黄芩苷进行生物转化,以提高黄芩中黄芩素和汉黄芩素的含量.通过考察不同碳源、氮源及无机盐的种类和浓度、培养基pH、药材粉碎度、装液量、摇床转速、液料比、发酵时间等因素对发酵工艺的影响,以黄芩素和汉黄芩素的含量为评价指标,优选得到黄芩生物转化生成黄芩素和汉黄芩素的液体发酵佳工艺为蛋白胨质量分数为1.0％,氯化钠0.05％,pH 6.0,黄芩药材粉碎过40目,装样量33％,摇床转速200 r·min-1,液料比5∶1,温度37℃,发酵6d,黄芩药材中黄芩苷的转化率为97.6％,汉黄芩苷转化率97.0％.验证试验表明该工艺稳定可行,为黄芩素和汉黄芩素的工业化生产提供数据参考.
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波拉霉素发酵工艺的优化
目的 对吸水链霉菌 LP93的发酵培养基及发酵条件进行优化,获得波拉霉素优发酵条件,为其工业化生产的小型中试发酵工艺提供依据.方法 以枯草芽孢杆菌为检定菌株进行波拉霉素发酵液活性测定,以抑菌圈直径为提示指标,通过摇瓶试验确定优发酵工艺.结果 波拉霉素发酵佳的氮源为黄豆饼粉 3.0% +(NH4)2SO40.5%、佳碳源为葡萄糖 3.5%、发酵 72 h 时补加 1% 葡萄糖和 0.5% 黄豆饼粉、终发酵 96 h,且豆油和泡敌添加量为 0.5% 和 0.05% 时,对波拉霉素发酵无影响.结论 为波拉霉素中试发酵条件的确定提供了依据.
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四价流感病毒裂解灭活疫苗的研制
目的 研制四价流感疫苗,提高疫苗对人群的保护能力.方法 用WHO推荐的流感疫苗株采用先区带离心再分子筛层析纯化的工艺制备流感疫苗,按中国药典(2010年版三部)的要求进行全项检定,并进行免疫原性试验和动物过敏性试验.结果 各项指标均符合《中国药典》2010年版三部《流感病毒裂解疫苗》项下申报注册标准.免疫原性试验结果表明在现有三价流感疫苗中增加一个B型病毒抗原后,新增抗原与原有抗原无拮抗作用,不影响相关抗体的产生.过敏原性试验表明抗原种类和总量的增加,不会加重局部和全身的副作用反应.结论 本生产工艺成熟、稳定、可靠,可制备高质量适合人用的安全、有效的流感疫苗.
