泰国药用植物糙伏毛假杜鹃中的苯乙烷类和环烯醚萜类糖苷

基于UPLC技术测定栀子主要有效成分及特征指纹图谱研究

目的:为进一步提升栀子药材的质量评价方法,该文建立了同时测定栀子药材中4个主要有效成分(京尼平苷酸、栀子苷、西红花苷-I、西红花苷-Ⅱ)含量检测方法.方法:采用超高效液相色谱法,WatersAcquity UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;检测波长分别为240 nm、440 nm.在优化的色谱条件下,4个有效成分浓度在0.006 5-96 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数(R2)不低于0.999 5,检测限为0.038 6-0.187 5μg·mL-1.结果:对不同产地12批栀子药材的含量测定表明,不同产地栀子药材中4个成分的含量存在较大差异,其中栀子苷、西红花苷-I含量分别为2.44％-6.96％、1.26％-3.04％.同时利用ChemPattern软件构建了12批栀子药材的特征指纹图谱,并采用多元统计方法(相似度SA、主成分分析PCA和聚类分析HCA)对不同样品测定结果进行了分析和探讨.结论:所建立的方法为栀子药材及饮片的质量评价和控制提供了参考.

栀子抑制α-葡萄糖苷酶活性成分研究

目的:研究栀子中α-葡萄糖苷酶活性抑制成分.方法:采用4-硝基酚-α-D-吡喃葡糖苷(PNPG)法,反应体系为67 mmol·L-1磷酸钾缓冲液870 μL,1 g·L-1谷胱甘肽溶液25 μL,2.74 U· mL-1α-葡萄糖苷酶溶液35 μL,15 mmol·L-1pNPG溶液70μL,0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液4 mL,测定栀子各提取部位对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用.结果:栀子总提取物、环烯醚萜类、栀子黄色素类在质量浓度50.0,100.0 g·L-1时能显著抑制α-葡萄糖苷酶的活性,抑制率分别为61.47％,83.20％；34.27％,55.73％；78.13％,96.93％.结论:栀子提取物对α-葡萄糖苷酶有抑制作用,有效部位可能为环烯醚萜类和栀子黄色素类.

HPLC同时测定续断中7种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定续断中7种成分(当药苷,马钱苷,马钱苷酸,绿原酸,川续断皂苷Ⅵ,续断苷A和续断苷B)含量的方法,为全面评价和控制续断的质量提供科学依据.方法:采用HPLC测定,色谱条件为Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0 ～ 20 min,95％ A;20 ～ 40 min,95％ ～ 87％A;40 ～ 64 min,87％ ～84％ A;64 ～65 min,84％ ～ 78％A;65 ～ 80 min,78％ ～ 77％ A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长235 nm和212 nm.结果:7种成分的分离度良好且在各自浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 9),平均回收率在99.11％～ 102.24％,RSD均＜2.0％.13批续断样品中川续断皂苷Ⅵ的含量均符合2015年版《中国药典》规定,但各样本中7种待测成分含量差异较大.绿原酸含量与川续断皂苷Ⅵ含量呈明显正相关,而总环烯醚萜与绿原酸、川续断皂苷Ⅵ无明显相关性.结论:所建立的方法简便、准确、重复性良好,可用于续断药材的多成分同步测定,为该药材的质量控制提供参考.

10家医院饮片组方的茵陈蒿汤中11种成分的含量测定

目的:建立HPLC同时测定茵陈蒿汤中11种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,Symmetry C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:来源于10家医院的茵陈蒿汤饮片组方中没食子酸、去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、芦荟大黄素-8-0-葡萄糖苷、大黄酚-1-0-葡萄糖苷、大黄素-8-0-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的质量分数分别在0.142～1.016,0.518～1.256,9.021 ～ 17.214,0.088 ～0.793,0.097 ～0.990,0.187～1.587,0.057～0.578,0.147～1.062,0.114～ 0.730,0.380～ 1.898和0.375～1.958 mg·g-1.结论:不同来源中药饮片组成的茵陈蒿汤中活性成分的含量存在较大差异.

秦艽的鉴定方法概述

我国中药材品种繁多,药材多基原现象较普遍,给药材准确鉴定带来了困难,易导致临床用药品种发生混淆.秦艽作为传统中药材,在治疗风湿关节病方面具有良好功效.秦艽为多来源植物,变异幅度较大,与秦艽组内物种间差异不明显,容易导致市场用药品种混乱.本文重点对中药材秦艽的鉴定方法进行整理研究,综述各类鉴定方法在中药材秦艽中的研究进展;通过比较传统的生药学4大鉴定方法(基原鉴定、性状鉴定、显微鉴定和理化鉴定)与各种现代鉴定方法(DNA条形码分子鉴定、色谱技术、近红外光谱技术、紫外-可见分光光度法和X衍射图谱),阐述各鉴定方法的特点及其优缺点,为传统中药材的鉴定研究提供思路与参考.提示客观评价中药材质量时,需将传统与现代鉴定方法相结合.

栀子金花丸化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定与分析

目的:采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栀子金花丸整方的化学成分进行定性分析.方法:采用Waters ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm x100 mm,1.7 μm),流动相0.1％甲酸乙腈溶液-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,以正、负离子模式扫描的一级和二级质谱信息,结合文献报道,对栀子金花丸的主要色谱峰进行归属鉴别.结果:根据质谱裂解规律、保留时间及参考文献等信息,初步推测鉴定出65个化学成分,其中,20个黄酮类成分,9个环烯醚萜类成分,8个有机酸类成分,6个生物碱类成分,6个蒽醌类成分,4个甾体皂苷类成分,3个鞣质类成分,3个二萜色素类成分,3个双苯吡酮类成分,1个单萜类成分,1个二蒽酮类成分和1个柠檬苷素类成分.结论:建立的方法分离度好、灵敏度高,可同时对栀子金花丸不同类型化合物进行快速分析,有助于开展进一步的活性成分和质量控制研究.

不同产地独一味中苯乙醇苷类的含量测定与品质评价

独一味Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo为唇形科独一味属植物,主要分布于西藏、青海等省,为藏族和蒙古族等民间传统常用草药.具有消炎止痛,活血化瘀等功效,用于治疗跌打损伤,外伤出血,筋骨疼痛,骨质疏松等症.独一味主要含有黄酮类、环烯醚萜类、苯乙醇苷类等成分.目前尚未见有关独一味中苯乙醇苷类含量测定方法的报道.作者建立了独一味中苯乙醇苷类的HPLC含量测定方法,并且分别对不同产地的独一味药材进行了苯乙醇苷类的含量测定和比较,为药材的选优及临床用药提供一定的参考依据.

高效液相色谱法测定杜仲皮中绿原酸的含量

杜仲为杜仲科杜仲属植物Eucommia ulmoides Oliv.,是我国特有的经济树种,国家二级保护植物.传统以皮入药,味甘、性温,归肝、肾经,具有补肝肾、强筋骨、安胎的功效[1],是一种名贵滋补药材,也是我国传统的出口创汇商品之一.杜仲皮含有木脂素类、环烯醚萜类、苯丙素类、多糖等多种活性成分[2].绿原酸属苯丙素类化合物,具有抗菌消炎作用[3],是杜仲皮中主要有效成分之一.为了考察其与产地、年龄、树皮变异类型(光皮型、浅裂型、深裂型)之间的关系,本研究建立了反相高效液相色谱法,对不同产地、不同树龄、不同变异类型、炮制与非炮制等杜仲皮中的绿原酸含量进行分析,为药材的质量评价提供了依据.

一测多评法测定玄参中7种有效成分的含量

以玄参为研究对象,探索同步测定玄参中环烯醚萜类和苯丙素类共7种有效成分的高效液相色谱条件,并在此基础上建立"一测多评"测定方法,验证其准确性.以梓醇为内标物,建立梓醇与桃叶珊瑚苷、哈巴苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷 C、哈巴俄苷、肉桂酸的相对校正因子与相对保留值,计算其他6种成分的含量:同时采用外标法测定这7种成分的含量,比较两者的测定结果.结果表明采用"一测多评"法和外标法测定的含量之间无显著差异,实验所得的校正因子可信.该方法作为一种新的质量评价模式,用于玄参多种有效成分的同步质量评价是准确、可行的.

栀子甙在炎症诱导的多巴胺能神经元损伤中的作用及机制

目的 研究栀子甙在脂多糖(LPS)介导的星形胶质细胞(AC)过度激活时对多巴胺能神经元保护作用的影响及可能机制.方法 建立高纯度多巴胺能神经元培养体系、多巴胺能神经元和AC混合培养体系并分别经栀子甙预处理后再予以LPS作用24 h,同时设立对照组,观察多巴胺能神经元的生存率,TH mRNA的表达及培养基中TNF-α、NO、IL-6、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)和胶质源性神经生长因子(GDNF)含量的变化.结果 AC促进多巴胺能神经元的存活.栀子甙不能增加高纯度多巴胺能神经元培养体系中多巴胺能神经元的存活率,却可剂量依赖地增加混合培养体系中多巴胺能神经元存活率,同对照组相比,40 mg/L组增加细胞存活率从203.0%±17.4%升高到256.7%±15.2%(F=17.22,P=0.001).LPS作用24 h后混合培养体系中TNF-α、NO、GDNF含量并无显著变化,IL-6、MMP-9含量显著上升,栀子甙可明显下调这种反应.同对照组相比,40 mg/L组IL-6含量下降到原来的67.2%±6.4%(F=12.89,P=0.001),MMP-9下降到原来的77.3%±9.8%(F=8.27,P=0.001).结论 LPS通过过度激活AC而增加炎性因子的分泌,从而削弱其对多巴胺能神经元的保护作用,栀子甙通过抑制AC分泌炎性介质,不增加GDNF的分泌,上调AC对多巴胺能神经元的保护作用.

杜仲及其复方抗感染药理研究

杜仲,始载于<神农本草经>,为杜仲科杜仲属植物落叶乔木杜仲Eucommia ulmoides Oliv的干燥树皮,主含有木脂素及其苷类、环烯醚萜类、有机酸类及氨基酸、杜仲胶、微量元素等.

栀子有效成分栀子苷的现代研究进展

目的 对栀子苷的现代研究进展予以综述,以期为栀子苷的进一步研究及应用提供参考.方法 综合近年来的相关文献,从栀子苷的分离提取工艺及含量测定、药理学与毒理学、药物代谢动力学等方面进行概述.结果 栀子苷存在广泛的药理作用,但也有一定的毒性作用.结论 有必要进一步探索栀子苷的用量控制和吸收方式以及毒性和保护作用的确切机制,运用现代科学的研究方式对其进行合理的利用与开发.

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析粗茎秦艽化学成分

目的 利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,对粗茎秦艽块根中的化学成分快速识别和鉴定.方法 以100％甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7 μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,快速识别和鉴定粗茎秦艽中的化学成分.结果 通过高分辨数据共鉴定34个化学成分,包括环烯醚萜类13个、黄酮类5个、酯类5个、三萜类3个、有机酸类2个、苯丙素类1个、其他类5个,其中12个成分经与对照品比对而准确鉴定,15个化学成分为首次从该植物中分得.结论 UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术可以快速鉴定粗茎秦艽中的化学成分,为粗茎秦艽化学成分的提取分离及其药效物质基础提供科学依据.

青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析

目的 运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis 的主要化学成分进行定性分析.方法 采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合SciFinder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析.结果 从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个(口山)酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类.其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基(口山)酮、3-氧去甲双(口山)酮苷和sweriyunnanlactoneA为首次从该植物中发现.结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略.

栀子和地黄环烯醚萜类成分抗炎作用的虚拟评价

目的 研究理论评价方法 的合理性,对栀子和地黄内所含的环烯醚萜类化合物的抗炎作用可能机制进行虚拟评价.方法 选择炎症相关的39个受体晶体结构,利用Schrodinger软件计算小分子、受体活性位点的描述指标和对接结果 ,考察对接得分中的非特异成分.结果 配体的非特异得分与其分子特征描述符存在明显的相关性,主要包括chilv_C、PEOE_VSA-5、Slog P_VSA3、SlogP_VSA54个指标.分子经过评价后发现代号为M7、M9、M11的环烯醚萜类化合物与抗炎类受体双特异性促分裂原活化蛋白激酶的结合较好.结论 阐明了分子特征描述符与非特异性得分的相关性模型,提出了选择性作用的分级评价标准,揭示了部分环烯醚萜类成分可能的机制.

栀子环烯醚萜类成分活性作用的虚拟评价

目的 利用理论对接方法 对栀子中环烯醚萜类成分的可能活性进行虚拟评价.方法 选取6个栀子环烯醚萜类成分,收集现有常见靶标的晶体结构,利用Schrodinger软件进行计算,以分级标准评价选择性.结果 环烯醚萜类的选择性靶标涉及癌症、炎症、肺结核、阿尔茨海默痴、痴呆、糖尿病、哮喘、慢性阻塞性肺疾病、心衰、高血压、自身免疫疾病、抑郁症、疟疾等疾病.糖基对于环烯醚萜类的作用具有重要影响,饱和五元环对于提高选择性具有较人意义.结论 虚拟评价发现的环烯醚萜苷的活性作用与报道的实验结果 吻合较好,表明该技术具有较大的实用性,本研究为利用理论手段研究中药的作用机制进行了有益的尝试.

基于UPLC-ESI-HRMSn评价不同干燥方式对粗茎秦艽中环烯醚萜类及黄酮类成分的影响

目的 通过化学成分测定,评价远红外干燥、真空干燥、冷冻干燥、阴干、烘干、“发汗”干燥对粗茎秦艽品质的影响.方法 采用UPLC-ESI-HRMSn测定秦艽中4个环烯醚萜类成分(獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷)和4个黄酮类成分(木犀草素、异牡荆素、芹菜素、山柰酚)质量分数.并结合单因素方差分析、聚类分析、逼近理想值排序法(TOPSIS)分析综合评价不同干燥方式所得样品的品质,确定佳干燥方式.结果 不同干燥方法样品的獐牙菜苦苷差异不显著,龙胆苦苷、马钱苷酸、獐牙菜苷、木犀草素、异牡荆素、芹菜素和山柰酚差异明显.其中,4个环烯醚萜类成分在冷冻干燥中保留佳;4个黄酮类成分在“发汗”干燥中保留佳.各成分在阴干样品中质量分数低.聚类分析及TOPSIS分析表明“发汗”干燥具有与冷冻干燥相似的品质,且品质好,其次是烘干干燥和远红外干燥,阴千干燥的样品品质差.结论 不同干燥方式对秦艽药材品质的影响值得关注.研究表明《中国药典》2015年版收载秦艽“发汗”的干燥方法具有科学性.但传统“发汗”过程时间较长,为了提高干燥效率,进一步研究方向应关注“发汗”干燥结合现代干燥技术如热风干燥、冷冻干燥、真空干燥以保证秦艽药材稳定品质的基础上缩短干燥时间.

木犀属植物化学成分及药理作用研究进展

木犀属植物共约30种,分布于亚洲东南部和美洲,我国共产25种及3变种(占世界的82.76％),是世界木犀属植物的分布中心.桂花(木犀)作为木犀属主要的代表物种和研究对象,在我国园艺和食品领域拥有悠久的应用历史.在药用方面,桂花主要用作止痛剂,治疗胃气痛.但目前对桂花和木犀属植物的化学成分研究并不多.为了进一步开发桂花及木犀属植物资源的药用价值,对木犀属植物的主要化学成分和药理作用进行综述,以期为其深入研究提供参考.

忍冬属植物环烯醚萜类成分研究概况

我国忍冬属值物资源较为中富,其中可供药用的品种达47种,广布于全国各省区,金银花为该属植物中的临床常用中药,具有很高的药用价值.忍冬属中环烯醚萜类成分显示出较强的生物活性,通过对忍冬属植物中环烯醚萜类成分的分布及其生物活性进行综述,展望今后忍冬属植物此类成分的研究方向和应用前景,便于对忍冬属植物中环烯醚萜类成分及其药理作用进行更深入的研究,并充分开发利用该属药用植物资源.