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毛细管气相色谱法考察超微粉碎过程对细辛挥发油的影响
目的:通过确定细辛超微粉体制备工艺,探讨了粉碎过程对其挥发性成分的影响.方法:以细辛粉末粒径分布D90及D50值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺佳时间;采用毛细管气相色谱法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量.采用红外光谱法观测超微粉碎前后细辛化学成分的变化.结果:振动磨粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;于低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量高,振动粉碎12min时黄樟醚含量高,细辛经超微粉碎后其成分未发生变化.结论:本研究初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备.
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正天丸挥发性成分的气相特征图谱分析
目的:建立正天丸中挥发性成分的气相特征图谱,为该制剂的质量控制提供参考.方法:采用水蒸气蒸馏法提取正天丸中挥发性成分,通过气相色谱法对16批正天丸中挥发性成分进行分析,以相对保留时间为指标,建立正天丸挥发性成分的气相特征图谱,考察14批正天丸中间体和制剂特征图谱的差异性.结果:正天丸挥发性成分气相特征图谱指定了20个共有峰,确定了3个化学成分(阿魏酸、甲基丁香酚和藁本内酯).精密度、重复性、稳定性试验中共有峰相对保留时间RSD均＜0.1％;14批正天丸中间体挥发性成分气相图谱各共有峰相对保留时间RSD均＜0.1％,与制剂特征图谱相对保留时间差别不大.结论:建立的正天丸挥发性成分气相特征图谱特征性强、方法准确可靠、重复性好,可用于正天丸挥发性成分的质量控制.正天丸制备工艺成熟、稳定,制剂批间一致性良好.
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GC校正因子在黄樟醚、甲基丁香酚定量分析中的应用
目的:将GC校正因子应用于细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析.方法:首先采用Agilent 6890N气相色谱仪,FID检测器,DB-WAX毛细管柱(250 μm×30 m,0.25 μm),检测器温度250℃,进样口温度230℃,载气氮气,恒压模式,进样量1μL,流速1.0 mL·min-1,氢气流速45 mL·min-1,空气流速450 mL·min-1,尾吹氮气流速35 mL·min-1,温度条件(起始温度135℃保持2 min,以5℃·min-1升至160℃保持7 min,再以20℃·min-1升至220℃保持3 min);再通过不同测定及计算方法得多个GC校正因子值;后经稳定性、重复性、加样回收率试验验证可行性,筛选校正因子值应用于黄樟醚、甲基丁香酚的定量分析.结果:各校正因子值计算稳定性、重复性试验结果RSD均＜3％;黄樟醚平均加样回收率范围为92.96％～121.35％,RSD 3.4％ ～4.8％,甲基丁香酚为88.80％ ～ 112.54％,RSD 2.0％ ～ 3.4％;终获得应用于10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚定量分析.结论:2个GC校正因子值定量分析10批细辛中黄樟醚、甲基丁香酚结果相差不大,多个GC校正因子值的筛选应用有利于提高实验检测结果的准确性.
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炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响
目的:研究炒制对细辛中黄樟醚、甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响.方法:采用HPLC,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5μm),流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长285 nm,柱温35℃.结果:甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素为进样量分别在0.103 7～2.074 μg(r =0.999 9),0.110 1 ～2.02 μg(r =0.999 9),0.054 3 ～1.086μg(r =0.999 9)有良好的线性关系,平均回收率分别为98.74％ (RSD 2.10％),96.93％ (RSD 1.58％),101.92％(RSD3.55％).结论:细辛炒制可显著降低毒性成分黄樟醚的含量,较好地保留有效成分甲基丁香酚和细辛脂素,起到减毒存效的作用.因此,细辛炒制具有一定的合理性.
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正交试验优选平唐复方的醇提工艺和水提工艺
目的:优选平唐复方醇提工艺和水提工艺.方法:选择提取时间、乙醇体积分数和乙醇用量为考察因素,以藁本内酯、桂皮醛、甲基丁香酚转移率及干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验优选醇提工艺.选择浸泡时间、加水量和提取时间为考察因素,葛根素、阿魏酸转移率及干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验优选水提工艺.结果:佳醇提工艺为当归、桂枝和细辛药材加8,6倍量50％乙醇提取2次,每次0.5h;藁本内酯、桂皮醛及甲基丁香酚转移率分别为72.8％,70.5％,82.3％,干膏得率27.8％.佳水提工艺为醇提后的药渣与葛根药材浸泡30 min,加12倍量水提取3次,每次0.5h;葛根素和阿魏酸转移率分别为60.28％和21.89％,干膏得率18.43％.结论:优选的提取工艺稳定可行,醇溶性和水溶性有效成分提取率高,为平唐复方的药效评价提供了实验依据.
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GC-MS建立石菖蒲挥发油质量标准研究
石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorus tatarinowii Schott的干燥根茎,具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之功效.1998～2003年笔者采用GC-MS法对大量石菖蒲挥发油样品进行分析时,发现石菖蒲挥发油主要含有甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚等6个特征成分,以上成分的出峰先后及其相对含量极具特征性[1],易于辨识.在此基础上,作者采用GC-MS进一步开展了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的方法学研究[2];在固定GC-MS色谱条件后,先后对30批次样品进行分析,初步制定了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的质量控制标准,报道如下.
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不同炮制方法对细辛中甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响
目的 比较不同炮制方法对细辛中甲基丁香酚和细辛脂素含量的影响.方法 采用蜜制、酒制以及醋制等方式对细辛实施炮制处理,而后应用高效液相色谱法(HPLC)检测其有效成分甲基丁香酚、细辛脂素含量.结果 酒制的细辛甲基丁香酚含量显著上升,蜜制、醋制等炮制方式下甲基丁香酚含量均降低,差异均有统计学意义(均P＜0.05);碱制和炒焦炮制方式下,细辛脂素含量保持不变,蜜制、酒制等炮制方式下细辛脂素含量均显著提升,差异均有统计学意义(均P＜ 0.05).结论 不同炮制方式下细辛中的甲基丁香酚与细辛素含量会存在明显差异,需要科学地选择炮制方式,保证其药物作用价值,切实发挥药物治疗效果.
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甲基丁香酚的大鼠肝微粒体生物转化
甲基丁香酚(1)是中药肉豆蔻的主要成分之一,将其与大鼠肝微粒体共温孵,从温孵物中通过色谱方法得到原形化合物1和8个转化产物(2-9),根据谱学数据并与文献报道数据比较,确定它们分别为(R)-1'-甲氧基甲基丁香酚(2)、3-(3,4-二甲氧基苯基)-1-甲氧基-2-丙烯(3)、顺式-3,4-二甲氧基桂皮酰乙酯(4)、反式-3,4-二甲氧基桂皮酰乙酯(5)、(R)-1 '-羟基甲基丁香酚(6)、反式-3,4-二甲氧基桂皮醇(7)、顺式-3,4-二甲氧基桂皮醇(8)、(R)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-丙烷-1,2-二醇(9).化合物7和8的13C NMR数据为首次报道.本文结果为甲基丁香酚的应用提供了有用的信息.
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RP-HPLC法测定中药挥发油微乳中甲基丁香酚的含量
目的:建立中药挥发油微乳中甲基丁香酚的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS2柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80:20);检测波长:275 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL·min-1.结果:甲基丁香酚在12.42～49.68μg范围内与峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 1,平均加样回收率为98.51%,RSD为1.22%.结论:该法操作简便、准确,可作为中药挥发油微乳的质量控制方法之一.
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罗勒挥发油化学成分分析
罗勒Ocimum basilicum L. 为唇形科一年生植物,挥发油为其主要有效成分,但罗勒的挥发油化学成分组成、含量因产地不同而有较大的变化.我们对福建同安产罗勒的挥发油采用GC/MS进行分析,对检出的44种成分初步鉴定出27个化合物,依体积分数排列:丁香酚(eugenol) 49.47%,4-松油醇(terpinen-4-ol) 1.56%,己酸(hexanoic acid) 1.14%,十六酸(hexadecanoic acid) 1.12%,δ-杜松烯(δ-cadinene) 0.75%, β-波旁烯(β-bourbonene) 0.49%, 龙脑(borneol) 0.40%,壬酸(nonanoic acid) 0.36%,1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol) 0.35%,癸酸(decanoic acid) 0.31%,芳樟醇(linalool) 0.28%,α-松油醇(α-terpineol)0.26%,1-己醇(1-hexanol) 0.23%, 甲基丁香酚(methyl eugenol) 0.19%,辛酸(caprylic acid) 0.17%,顺-3-己烯-1-醇 (cis-3-hexen-1-ol) 0.12%,庚酸(heptanoic acid) 0.10%,长叶薄荷酮 (pulegone) 0.08%,正丁醇(1-butanol) 0.08%等.本结果为罗勒的系统研究及开发利用提供了科学资料.
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肉豆蔻炮制原理的初步研究
目的 研究肉豆蔻不同炮制品的抗肿瘤作用与甲基丁香酚、甲基异丁香酚增加机理.方法 采用MTT法对内豆蔻不同炮制品提取物进行体外抗肿瘤作用的比较,评价炮制对肉豆蔻抗肿瘤作用的影响;采用HPLC法测定不同温度加热后挥发油中甲基丁香酚、甲基异丁香酚含量,与未加热的原油进行含量动态变化分析.结果 肉豆蔻不同炮制品对体外培养的人黑色素瘤细胞、人宫颈癌细胞HeLa、人肝癌细胞HepG和人肺癌细胞H460表现出较强的抑制作用,并呈现出一定的时间、浓度依赖关系.对不同的癌细胞抑制作用不同,生品肉豆蔻挥发油开始加热后随着温度的升高逐渐增加,当温度超过200±10℃时,开始明显增加,至240±10℃时达到大值,然后随温度升高逐渐降低.内豆蔻炮制后止泻成分甲基丁香酚、甲基异丁香酚的增加,可能主要是由挥发油受热后某些成分发生转化而产生.
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石菖蒲醒脑开窍作用物质基础及其作用机制研究
1.石菖蒲挥发油指纹图谱研究:采用GC-MS法开展石菖蒲挥发油指纹图谱的研究.出峰先后顺序及相对含量为:甲基丁香酚(2.37%±2.60%)、顺式甲基异丁香酚(4.48%±4.84%)、反式甲基异丁香酚(0.82%±0.40%)、γ-细辛醚(4.51%±4.26%)、β-细辛醚(66.15%±11.85%)、α-细辛醚(6.35%±4.32%)等6个特征成分.
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柴草瓜果篇第三十一讲肉豆蔻
肉豆蔻为肉豆蔻科植物肉豆蔻的干燥种仁,主产于马来西亚、印度尼西亚、斯里兰卡,我国广东、广西、云南已有栽培,冬、春二季果实成熟时采收,除去皮壳后干燥,生用,或麸皮煨治去油用,用时捣碎.肉豆蔻的皮壳和种仁都是重要香料,可用于食品、菜肴的调味.肉豆蔻性味辛、温,归脾、胃、大肠经,具有温中行气、涩肠止泻之功,常用于脾胃虚寒、久泻不止、胃寒气滞、脘腹胀痛及食少呕吐等病证.其常规用量为3～10g,煎服,内服须煨治去油用,湿热泻痢者忌用.现代药理学研究证明,肉豆蔻含挥发油(5％～15％)、肉豆蔻醚、丁香酚、异丁香酚和多种萜烯类化合物.肉豆蔻挥发油中所含的甲基异丁香酚能抑制中枢神经,有镇静催眠作用,对金黄色葡萄球菌、肺炎双球菌、枯草杆菌及坚忍链球菌等有较强的抗菌作用;挥发油中的甲基丁香酚和榄香脂素有麻醉作用;所含挥发油除具有祛风、降低丙氨酸氨基转移酶等作用外,对胃肠道有刺激作用,大剂量能抑制胃液分泌和胃肠蠕动.古今医籍多有肉豆蔻药用记载,《本草正》:肉豆蔻能固大肠,肠既固则元气不走,脾气自健,故曰理脾胃虚冷,而实非能补虚也.《日华子本草》:调中,下气,止泻痢,开胃,消食.皮外络,下气,解酒毒,治霍乱.《本草求原》:治肾泄,上盛下虚,诸逆上冲,元阳上浮而头痛.《本草纲目》:暖脾胃,固大肠.《药性论》:能主小儿吐逆不下乳,腹痛;治宿食不消,痰饮.现将其应用归纳如下:一、民间验方(一)泻痢,腹痛1. 泄泻:肉豆蔻1粒,用豆面拌成浆糊状,将肉豆蔻包裹,火中慢慢煨干(切忌将药直接在火上烧烤,皮焦则成废品),面衣近焦状好,打掉面衣,刮去肉豆蔻表皮,研成细末,每日2次,早晚口服.3岁以上小儿,1粒分3次;2岁分4 次;1 岁分6 次.
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紫外吸收光谱法测定细辛中甲基丁香酚
目的 建立一套完整的紫外吸收光谱法测定细辛中甲基丁香酚的含量测定方法.方法 采用紫外吸收光谱法,利用标准品比对测定细辛中甲基丁香酚的含量.结论 该方法简便,快捷,可信度高.
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基于转录组分析华细辛甲基丁香酚生物合成途径的相关基因
目的 获得华细辛Asarum sieboldii转录组数据库和差异表达基因,识别华细辛甲基丁香酚生物合成相关基因.方法 以华细辛地下部分(根)和地上部分(叶片)2个样本作为供试材料,采用Illumina Hiseq 4000进行转录组测序,并从头拼接,对Unigene进行功能注释和差异性分析.结果 共获得12.25 Gb数据,拼接得到129 003个Unigene,可归类于52个GO分类,涉及363条KEGG代谢通路.分析发现,共有439个差异表达基因,其中上调基因占38.3％,下调基因占61.7％,差异较大;136个Unigene与苯丙素类次生代谢途径相关,其中44个Unigene参与甲基丁香酚的生物合成过程.结论 本研究得到大量华细辛转录本信息,所发掘的与甲基丁香酚生物合成相关的Unigene为相关基因的分离、功能验证及其表达调控机制的阐明提供了重要依据.
关键词： 华细辛 转录组 苯丙素类生物合成途径 甲基丁香酚 Unigene -
补骨脂炮制前后纳入复方二神丸的提取物HPLC指纹图谱的建立及多种模式识别分析
目的 建立补骨脂炮制前后分别纳入复方二神丸的石油醚提取物的HPLC指纹图谱,初步建立炮制前后二神丸提取物的化学模式识别方法,为其内在质量的控制提供参考.方法 采用HPLC法,以思普乐C18(250 mim× 4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.01％甲酸水溶液和甲醇-乙腈(1∶1)为流动相进行梯度洗脱,检测波长210nm,柱温30℃,体积流量l mL/min,进样量10μL,分别建立炮制前后二神丸的提取物指纹图谱,并且采用指纹图谱相似度评价,结合聚类分析和主成分分析(PCA)进行化学模式识别研究.结果 分别建立了炮制前后二神丸提取物的HPLC指纹图谱,各色谱峰分离较好,标定了20批次提取物的28个共有峰,明确了其中6个成分(补骨脂素、异补骨脂素、补骨脂酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、去氢二异丁香酚);10批炮制前、后提取物分别与对照图谱比较,相似度均大于0.9;PCA和聚类分析可将20批提取物很好地分为炮制前和炮制后2类,且分类结果一致,同时PCA结果提示了一些可区别炮制前后二神丸的指纹图谱特征性的色谱峰.结论 该方法稳定、可靠,为炮制前后二神丸提取物的质量控制提供了方法依据,同时结合化学模式识别研究可有助于炮制前后二神丸提取物整体质量控制及质量评价.
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细辛药材不同部位GC指纹谱分析及药材含量测定
目的:建立细辛药材不同部位GC指纹图谱及α-蒎烯、1、8-桉叶素、甲基丁香酚3种成分同时测定的定量分析方法.方法:利用毛细管气相色谱法对采集的6批细辛药材地上部分、根及根茎进行指纹谱分析;采用外标一点法,同时测定了来源于我国8个省34批细辛商品药材中α-蒎烯、1、8-桉叶紊、甲基丁香酚含量.结果:以39个共有峰为指标,建立了细辛不同部位气相色谱指纹谱.GC法测定α-蒎烯、1、8-桉叶素、甲基丁香酚含量,进样量在2.58～46.44ng、2.292～32.088ng、3.7768～151.872ng范围内呈良好的线性关系,回归系数分别为0.9990、0.9990、0.9997,平均回收率为95.35%(RSD=2.38%)、96.11%(RSD=3.08%)、94.89%(RSD=2.71%).结论:GC法建立的细辛药材不同部位指纹图谱及含量测定方法,可为细辛药材不同来源与不同部位的质量评价提供科学依据.
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细辛凝胶剂甲基丁香酚与马兜铃酸A离体经皮吸收实验研究
目的:考察细辛凝胶剂中甲基丁香酚与马兜铃酸A的经皮吸收特性.方法:以SD大鼠腹部离体皮肤为渗透屏障,应用Franz扩散池进行离体经皮吸收实验,高效液相色谱法测定甲基丁香酚与马兜铃酸A的含量.结果:本实验方法下得出甲基丁香酚的时间-累积透过量方程为:Q =0.029 4t-0.008 9,相关系数r为0.9907,稳态渗透速率J为0.029 4 mg/cm2/h.细辛凝胶剂接受液中未检测出马兜铃酸A.结论:初步阐述甲基丁香酚的经皮吸收特性与马兜铃酸A的经皮含量,为细辛凝胶剂多组分经皮吸收规律研究奠定基础.
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GC法同时测定伊痛舒注射液中4种成分的含量
目的 建立伊痛舒注射液中α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚4种成分含量测定的方法.方法 采用挥发油提取器,利用GC法进行测定.采用DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),氢火焰离子化检测器,程序升温,流速为1.0mL·min-1,进样量为1μL,分流比为10∶1,内标物为丁香酚.结果 α-蒎烯、莰烯、柠檬烯和甲基丁香酚质量浓度分别在22.77 ～728.6 mg· L-1、5.069～162.2 mg·L-1、4.844～155.0 mg·L-1和65.58 ～2099mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为(94.0±1.2)％、(93.3±1.6)％、(93.1±2.2)％和(92.4±1.6)％.结论 该方法准确,重复性好,可为伊痛舒注射液的质量控制提供依据.
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GC－MS同时测定石菖蒲挥发油中β－细辛醚、α－细辛醚和甲基丁香酚的含量
目的：建立石菖蒲挥发油β－细辛醚、α－细辛醚和甲基丁香酚的GC－MS测定方法。方法：采用气相色谱－质谱联用法选择离子模式（SIM）检测，DB －1701毛细管色谱柱（60m ×0．25mm ×0．25μm），进样量1μL，分流比为5：1，载气为高纯氦气；电子轰击电离方式，能量70eV，倍增电压1070V ；选择m／z208为β－细辛醚和α－细辛醚的检测离子，m／z178为甲基丁香酚的检测离子。结果：β－细辛醚、α－细辛醚和甲基丁香酚分别在525～5250ng／mL，60～600ng／mL，50～500ng／mL呈良好的线性关系。平均回收率分别为105．5％，103．6％，101．8％。结论：所建立的方法灵敏度高，重现性好，可同时对β－细辛醚、α－细辛醚和甲基丁香酚的含量进行测定。
