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HPLC-UV检测北细辛及数种中成药中的马兜铃酸A
辛药材的中成药中均未检出马兜铃酸A.
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生地对广防己减毒作用佳配伍比例的研究
目的 通过测定生地对广防己中马兜铃酸A含量的影响,初步研究生地对广防己减毒作用的佳配伍比例.方法 广防己与生地配伍以95%的乙醇超声提取后,用反相高效液相色谱法测定马兜铃酸A的含量,并观察含量的变化情况.结果 加入不同配比的生地后,广防己中马兜铃酸A的含量均降低,其中以广防己∶生地＝2∶ 1的比例为明显.结论 生地可降低广防己中马兜铃酸A的含量,具有减毒作用,以广防己∶生地＝2∶ 1为佳配伍比例.
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马兜铃酸A在中药饮片及其配方颗粒中的含量分析
目的:对5种马兜铃科中药饮片及配方颗粒(由相应批次的中药饮片制成)所含马兜铃酸A进行含量测定.方法:采用高效液相色谱法,YMC-Pack C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B),检测波长250nm,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃.结果:5种马兜铃科中药饮片(各3批)中马兜铃酸A平均质量分数分别为关木通4.18mg·g-1,马兜铃0.77 mg·g-1,蜜马兜铃0.46 mg·g-1,青木香0.86 mg·g-1,寻骨风0.53 mg·g-1;5种中药配方颗粒(n=3)马兜铃酸A平均质量分数分别为关木通1.16 mg·g-1,马兜铃0.31 mg·g-1,蜜马兜铃0.10 mg·g-1,青木香0.39 mg·g-1,寻骨风0.03 mg·g-1.结论:建立的方法对多种含马兜铃酸A药材与配方颗粒具有较好的适应性,可以用于其含量测定;中药配方颗粒的制作工艺对中药饮片的成分有一定影响,有必要建立相关生产监控标准、质量控制标准,用来保证中药配方颗粒的质量.
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液相色谱-质谱串联法测定清血内消丸中马兜铃酸A含量
目的:建立清血内消丸中马兜铃酸A的限量检查法.方法:采用1％碳酸钠溶液多次加热溶解样品,用三氯甲烷多次提取,弃去三氯甲烷层,碱水层用稀盐酸调pH,加三氯甲烷提取多次,收集合并三氯甲烷层,蒸干,残渣加甲醇溶解,精密吸取1 mL,置20 mL量瓶,加乙腈-水(40∶60)稀释至刻度,以水(0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)和乙腈(含5％水,0.1％甲酸+5 mmol· L-1甲酸铵)/(％)为流动相梯度洗脱,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定.结果:马兜铃酸A在11.21 ～299.0 pg进样量与马兜铃酸A峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),检测限0.1μg·L-1,定测限0.3 μg·L-1,平均回收率119.20％,RSD4.0％(n=9).结论:方法准确,快速,简便,重复性好,干扰少,特异性好,能满足马兜铃酸A的痕量残留的检测要求.
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基于“扶阳补虚”理论探讨炮附子、干姜配伍关木通的减毒存效机制
目的:研究炮附子、干姜配伍关木通对马兜铃酸A含量的影响,对大鼠利尿作用、急性肾功能损伤的影响,以及对体外肾细胞毒性的影响.方法:根据中医药理论,选取不同比例炮附子、干姜配伍关木通,通过HPLC比较配伍前后关木通中马兜铃酸A的含量变化,流动相乙腈-0.4％冰乙酸水溶液(42∶58),检测波长318 nm;通过大鼠水负荷动物模型比较配伍前后关木通的利尿作用变化;通过大鼠急性肾损伤试验比较配伍前后大鼠急性肾功能损伤的变化;通过倒置显微镜观察细胞形态,利用CCK-8检测细胞活力,比较配伍前后关木通对人肾小管上皮细胞毒性的变化.结果:炮附子-千姜-关木通(3∶2∶1)配伍使用时关木通中马兜铃酸A显著降低,降低率达19.18％,而对大鼠的利尿作用没有影响,对大鼠急性肾功能损伤明显低于关木通生品,细胞活力优于关木通生品.结论:炮附子、干姜配伍关木通可以达到一定的减毒存效作用,对解决含马兜铃酸A的中药饮片现有临床应用问题具有一定的指导意义.
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龙胆泻肝汤配伍减毒的化学研究
目的:探讨含关木通的龙胆泻肝汤及其相关配伍制剂的减毒机制.方法:采用HPLC法测定关木通及龙胆泻肝汤相关配伍制剂中马兜铃酸A含量.结果:关木通甲醇提取液;关木通水提取液;龙胆泻肝汤;去除当归、生地、甘草的龙胆泻肝汤中马兜铃酸A含量分别为0.193 6,0.062 7,0.032 4,0.045 4 mg·mL-1.结论:龙胆泻肝汤全方中马兜铃酸A含量明显低于单味关木通和去除当归、生地、甘草的龙胆泻肝汤方,提示龙胆泻肝汤全方相对较低的肾毒性与其水提过程中马兜铃酸A溶出减少有关,方中佐使药味当归、生地、甘草的配伍可能起重要作用.
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脑灵片与广防己共煎后马兜铃酸A含量的变化
目的:通过研究脑灵片对广防己中马兜铃酸A含量的影响,以初步探讨对广防己的解毒问题.方法:广防己与脑灵片共煎后用RP-HPLC法测定马兜铃酸A的吸收值,观测其含量的变化情况.结果:加人脑灵片后,广防己中马兜铃酸A的含量明显降低.结论:脑灵片可显著降低广防己中马兜铃酸A的含量.
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煎煮时间对关木通中马兜铃酸A煎出量的影响
目的 研究不同煎煮时间对关木通的水煎液中马兜铃酸A的含量的影响.方法 定性鉴别:采用薄层层析法对关木通水煎液中的马兜铃酸A进行定性鉴别:以甲苯∶乙酸乙酯∶甲酸∶水(20∶10∶1∶1)作为展开剂,以马兜铃酸A标准品作为对照进行薄层分析.定量分析:采用高效液相色谱法对马兜铃酸A进行含量测定.色谱条件:C18柱；流动相:甲醇∶水∶冰醋酸(72∶27∶1)；检测波长:315nm；流速:1.0ml/rnin；柱温:25℃.结果 结果显示:①在可见光下,供试品溶液中在与标准品溶液相应的位置上有淡黄色斑点；在365nm紫外光下,斑点为暗斑.②在0.522～5.22μg范围内,马兜铃酸A的峰面积与浓度呈良好的线性关系.结论 不同煎煮时间下的关木通水煎液都有马兜铃酸A溶出,但是一定时间内,煎煮时间越长,马兜铃酸A煎出越多.煎煮时间不变,延长浓缩时间会使马兜铃酸A含量减少.
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滋阴补肾丸对广防己减毒作用的初步研究
目的 通过研究滋阴补肾丸对广防己中马兜铃酸A含量的影响,探讨广防己的解毒问题.方法 广防己与滋阴补肾丸共煎后,采用RP-HPLC法测定马兜铃酸A的吸收值,观测其含量的变化情况.结果 加入滋阴补肾丸后,广防己中马兜铃酸A的含量明显降低.结论 滋阴补肾丸可显著降低广防己中马兜铃酸A的含量.
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关木通及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化
目的 考察关木通药材及其炮制品中马兜铃酸A的含量变化.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher-C18柱(4.6 film×200mm,5μm),流动相为甲醇-O.1%冰醋酸溶液(70:30),流速1.0 mL/min,检测波长为310 am,柱温为30℃.结果 3种炮制品中马兜铃酸A的含量均较生品有所降低,并且小苏打水煮后的炮制品降低率高.结论 这3种炮制方法能够降低关木通中马兜铃酸A的含量,达到降低毒性的目的 .
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RP-HPLC测定不同产地青木香和细辛中马兜铃酸A的含量
目的:测定不同地区市售青木香、细辛中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药和相关研究.方法:应用高效液相色谱法,选用Alltech C18色谱柱(4.6 mm×250mm ,5 μm),甲醇-水-醋酸(68∶32∶1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃,紫外检测波长为390 nm.结果:马兜铃酸A在0.119～1.89 μg有良好的线性关系,平均加样回收率为101.8%,RSD为2.09%.不同产地青木香中马兜铃酸A的含量在0.916 9～1.907 6 mg·g-1,其中以河北安国产青木香的含量较高(1.907 6 mg·g-1);细辛中马兜铃酸A的含量在0～351 g·g-1,其中以吉林市售品含量较高.结论:本方法精密度高,重现性好,可用来含马兜铃酸类中药材中马兜铃酸A和含量测定;含马兜铃酸的中药中以关木通中马兜铃酸A的含量高,青木香中的含量约为关木通中的含量1/3,细辛的含量低.
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冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量
目的:建立马兜铃酸的含量测定方法,并测定不同厂家冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量,用于指导临床用药.方法:用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为Alltech C18,流动相甲醇-水-醋酸(68:32:1),流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长390 nm.成药用甲醇-10%甲酸水提取.结果:马兜铃酸A在0.119～1.89μg,有良好的线性关系;平均加样回收率为99.0%,RSD0.63%.不同厂家冠心苏合丸(胶囊、滴丸)中,以北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂(滴丸)中马兜铃酸A的含量低(0.148 mg·g-1);以三九企业集团(胶囊)中马兜铃酸A的含量高(0.516 mg·g-1).结论:本方法简便,准确,可用来测定冠心苏合制剂中马兜铃酸A的含量测定.
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微量马兜铃酸A检测方法的建立及其应用
目的:建立微量马兜铃酸A的标准检测方法,并对目前合法使用的含马兜铃酸A的药材、易与含马兜铃酸药材相混淆的中药材及其中成药进行检测.方法:采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-乙酸(68:32:1.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长390 nm.结果:马兜铃酸A在0.016～0.51μg线性关系良好,r=0.9993,低检测限为4 ng,平均加样回收率为101.2%.采用建立的标准限量检测方法,对11批市售细辛药材和15批中成药样品中马兜铃酸A进行分析;11批细辛中马兜铃酸A的质量分数在3.1～26.6μg·g-1,其中只有3批符合<中国药典>2010年版细辛药材项下的限量规定;15批中成药样品中只有1批检出了马兜铃酸A.结论:方法灵敏度高,重复性好,适合于含痕量马兜铃酸的药材及成药中马兜铃酸A的限量检测.
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10种微生物对含马兜铃酸A中药材的生物减毒研究
利用微生物对含马兜铃酸A中药材进行生物转化脱毒,筛选出合适的菌种,为后期进一步研究微生物法对含马兜铃酸类中药材的“去毒存效”奠定基础.采用UPLC对12种含马兜铃酸类中药材进行检测,其中有4种中药材检测到含有马兜铃酸A,分别是关木通、青木香、马兜铃和寻骨风,另外8种则未检测到.选取了黑曲霉、米曲霉等10个菌种,以关木通、青木香、马兜铃和寻骨风药材粉末为原料,运用液体发酵技术,在一定条件下进行生物转化脱毒,观察菌种的生长情况,采用UPLC测定发酵前后药材中马兜铃酸A的含量.结果表明有1个菌种对降低关木通、青木香、马兜铃、寻骨风中的马兜铃酸A含量均有一定的效果.
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RP-HPLC测定万通筋骨片中马兜铃酸A的含量
目的 建立反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中马兜铃酸A的含量.方法 色谱柱:Kromasil C18(250mm ×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(60∶40);检测波长:250nm.结果 马兜铃酸A在0.080 8～0.4040μg·ml-1范围内线性关系良好,回归方程:A=129 913 C +68 835,r=0.999 9;平均回收率为99.1%,RSD为1.14%.结论 本方法简便、灵敏、准确.
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UPLC-UV测定细辛地上和地下部位中的马兜铃酸A
马兜铃酸因被证实具有肾毒性而引起广泛的重视[1,2],尤其近年来美国FDA有关法令中,已明确提出禁止使用含有马兜铃酸的药物,因此马兜铃科植物的安全性受到质疑.
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追风透骨胶囊中马兜铃酸A的限量检查
目的：完善追风透骨胶囊中马兜铃酸A的限量检查。方法用Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱检测马兜铃酸A,流动相：乙腈-0.4%冰醋酸(30∶70),流速：1.00 ml/min,检测波长∶393 nm。结果用本法测定10批不同批号的追风透骨胶囊,均能准确的判断为未检出马兜铃酸A。结论本法结果准确,可完善追风透骨胶囊中马兜铃酸A的限量检查。
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滋阴补肾丸对关木通减毒作用的初步研究
本试验通过研究滋阴补肾丸对关木通中马兜铃酸A含量的影响,以初步探讨关木通的解毒问题.关木通与滋阴补肾丸共煎后用RP-HPLC法测定马兜铃酸A的吸收值,观测其含量变化情况.采用Hypersil ODS25色谱柱 ,流动相:乙腈-(水+冰醋酸)=48:52(其中,水:冰醋酸=62.5:1);流速:1mL·min-1;检测波长:250nm,在0.08～0.40μg之间进样量与峰面积间线性关系良好(r=0.9999),回收率为99.5%,RSD为0.5%.结果表明加入滋阴补肾丸后,关木通中马兜铃酸A的含量明显降低.滋阴补肾丸可显著降低关木通中马兜铃酸A的含量.
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鼻炎胶囊质量标准研究
目的 建立鼻炎胶囊的定性鉴别和含量测定的方法.方法 用TLC法定性鉴别鼻炎胶囊中白芷、川芎;用HPLC法测定细辛中马兜铃酸A含量;Kromasil C18色谱柱;甲醇-1％冰乙酸(60:40)流动相洗脱;检测波长250 nm.结果 薄层鉴别荧光斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;马兜铃酸A进样量在0.044～0.22 μg范围内峰面积线性关系良好(r=0.9999);对两批细辛药材进行检测,其马兜铃酸A含量为34.3 μg/g,并对3批样品进行检测,未检出马兜铃酸A.结论 所建立的定性、限量测定分析方法可用于鼻炎胶囊的质量控制.
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HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A
目的:建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法.方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 min×4,6 mm,5 um),以甲醇-1%冰醋酸水溶液(55:45)为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长为315 nm,建立HPLC检测方法.结果:马兜铃酸A峰面积与进样量在0.010 2-0.102 5ug范围内具有良好的线性关系(r=1.000).平均回收率为99.3%(n=6),RSD=0.41%.本方法按信噪比为2:1计算低检测限为2 ng.结论:该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测.
