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桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的限量检测
目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50 μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液;运行电压10 kV;进样电压10 kV,进样时间40 s;在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5kPa,冲洗时间5 s;检测波长235 nm.结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍.乌头碱在31.3～2×103μg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 6),低栓测限为9.4μg·L-1,平均回收率为98.0%,RSD 2.6%.结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段.
关键词： 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测 -
微量马兜铃酸A检测方法的建立及其应用
目的:建立微量马兜铃酸A的标准检测方法,并对目前合法使用的含马兜铃酸A的药材、易与含马兜铃酸药材相混淆的中药材及其中成药进行检测.方法:采用高效液相色谱法,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-乙酸(68:32:1.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长390 nm.结果:马兜铃酸A在0.016～0.51μg线性关系良好,r=0.9993,低检测限为4 ng,平均加样回收率为101.2%.采用建立的标准限量检测方法,对11批市售细辛药材和15批中成药样品中马兜铃酸A进行分析;11批细辛中马兜铃酸A的质量分数在3.1～26.6μg·g-1,其中只有3批符合<中国药典>2010年版细辛药材项下的限量规定;15批中成药样品中只有1批检出了马兜铃酸A.结论:方法灵敏度高,重复性好,适合于含痕量马兜铃酸的药材及成药中马兜铃酸A的限量检测.
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毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分
目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法.方法:采用未涂层石英毛细管(50 μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道,50 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 9)-乙腈(90:10)为运行缓冲溶液;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 8;运行电压10 kV;紫外检测波长235 nm.结果:乌头碱、次乌头碱分别在17.2～275,34.4～550 μg·L-1,线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%,富集倍数达到500倍.结论:本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段.
关键词： 毛细管电泳场放大富集技术 骨刺消痛液 乌头碱 次乌头碱 限量检测 -
鼻炎灵片中马兜铃酸Ⅰ的限量检测
目的:通过萃取、过固相萃取小柱提取鼻炎灵片中的马兜铃酸Ⅰ,并用高效液相色谱法进行限量测定.方法:采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.3%碳酸铵溶液(用20%盐酸溶液调pH至7.5)-乙腈(80:20),检测波长:250 nm,流速:1.0 mL/min,柱温:35℃,进样量:20μL.结果:马兜铃酸Ⅰ在0.006739~0.1348μg/mL浓度范围内,马兜铃酸Ⅰ色谱峰的峰面积与对照品浓度线性关系良好(r=0.9996,n=5);低检测限为0.16 ng/mL(信噪比为3:1);平均回收率为92.0%,RSD为1.8%(n=6).结论:经过本法测定,鼻炎灵片中未检出马兜铃酸Ⅰ.
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褶合光谱仪在药物杂质检测中的应用
目的:利用褶合光谱仪中杂质限量检测功能对药物中杂质进行定量分析.方法:对药物杂质浓度采用变量变换后,与差谱点值作线性拟合,对杂质进行定量分析,并以测定苯酚中杂质间苯二酚含量为实例作验证.结果:采用对数变换后作线性拟合,相关系数可达0.99,样品回收率在90%～100%.结论:本法灵敏度高,操作简单,为微量杂质的检测提供了一条有价值的途径.
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酒中氰化物的快速检测方法
目的:建立白酒、佐料酒及酒精中氰化物的限量检测方法.方法:利用氰化物在酸性条件下蒸发出的氢氰酸与苦味酸试纸的显色反应,根据试纸颜色的变化进行样品中氰化物含量的半定量.结果:酒中氰化物含量为 0.25 mg/L 时可被检出.结论:经与酒中氰化物测定的国家标准方法相比较,本法适于进行佐料酒中氰化物的半定量检测.
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HPLC同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量
目的 采用HPLC法同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量.方法 用1％冰乙酸的乙醇溶液处理供试品,采用Sepax GP-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μn),0.2％ H3PO4水溶液-CH3 CN (79∶21)为流动相,流速1.0 mL·min-,柱温30℃,检测波长303 nm.结果 阿司匹林和水杨酸的线性范围分别为0.05 ～ 0.60 mg· mL-1(r=0.9993)和1.5 ～30 μg·mL-1(r =0.9999),平均加样回收率分别为97.00％ ～ 99.72％和98.25％ ～ 99.05(n =4).结论 所用方法简单、准确,可同时测定阿司匹林类药物中阿司匹林的含量和游离水杨酸的限量.
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复方补血胶囊中Fe3+含量测定
复方补血胶囊为石河子大学药学院药剂教研室研制的口服补血制剂.含有葡萄糖酸亚铁,其氧化产物葡萄糖酸铁将影响其疗效,故以Fe3+的含量做为该产品稳定性的考查指标.由于本品中Fe3+含量少(为总铁的3%以下),采用《中国药典》(1995年版)[1]葡萄糖酸铁的滴定方法,称取样品量大,并且本品中有其它成份干扰,难用于限量检测.故采用分光光度法对Fe3+含量测定[2] [3],能排除干扰且回收率、灵敏度的结果令人满意.
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近红外光谱法鉴别聚丙烯输液瓶输液袋中SEBS的研究
目的:建立一种可快速鉴别检测聚丙烯输液瓶和袋中是否含有苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)的近红外光谱分析方法.方法:以不合有SEBS的聚丙烯膜为建模样品,以不同含量的SEBS聚丙烯膜为验证样品,矢量归一、导数预处理光谱,建模谱段为6 051～5 970 cm-1,4 724～4 539 cm-1,建立一致性检验模型.结果:建立的一致性检验模型测定37批聚丙烯输液瓶、袋,其中有34批样品未检出SEBS,3批检出SEBS.结论:本文通过建立近红外光谱分析法,可快速鉴别检测聚丙烯输液瓶和袋中是否含SEBS,检测结果准确、可靠,该法具有一定的应用价值和科研价值.
