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紫外分光光度法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量
目的测定游离水杨酸含量.方法紫外分光光度法.结果水杨酸在1.52~30.4μg/m(r=0.99996)的浓度范围内线性关系良好,平均回收率为100.78%,RSD为1.18%(n=6).结论本方法快速、准确、可作为游离水杨酸的检查.
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HPLC法用于阿司匹林中的游离水杨酸检查
目的建立HPLC法检查阿司匹林中的游离水杨酸.方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,水-乙腈-磷酸(300∶200∶1)为流动相,检测波长303nm.结果水杨酸的线性范围为0.25~10.08μg*ml-1(r=0.999 9);阿司匹林中水杨酸的平均回收率为100.48%,RSD为 0.66%(n=6).结论本方法快速、准确,可用于检查阿司匹林中的游离水杨酸.
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HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸
目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-冰醋酸(8:5.5:1)为流动相,检测波长302nm.结果:水杨酸在1.53~30.54μg·mL-1(r=0.9999)的浓度范围内线性关系良好;方法平均回收率为99.92%,RSD为0.77%(n=6).结论:本方法快速、准确,可用于检查小剂量阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸.
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阿司匹林肠溶片游离水杨酸检查方法的改进
目的:建立HPLC法检查阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸.方法:采用Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(50∶50),检测波长:300 nm.结果:线性范围:0.030 2~0.604 0 μg,r=1.000 0.结论:本法可用于阿司匹林肠溶片中游离水杨酸检查.
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小剂量乙酰水杨酸肠溶片中游离水杨酸检查标准的研究
本文建立了HPLC法测定小剂量乙酰水杨酸肠溶片中游离水杨酸的方法,该方法能准确地测定其含量.同时与原省质量标准作了对比考察,发现某些质量标准无法准确地判定结果,建议尽快统一和改进.
关键词: 小剂量乙酰水杨酸肠溶片 游离水杨酸 HPLC -
HPLC法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量
建立HPLC法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸含量的方法.DiamonsilTM (钻石)C18 为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(8∶4∶1)为流动相,检测波长302nm.水杨酸在1.58~31.66μg*ml-1(r=0.99999)的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.89%,RSD为1.06%(n=6).本方法快速、准确.
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5个厂家阿司匹林肠溶片质量比较
目的 了解市售阿司匹林肠溶片的质量差别,为合理选用阿司匹林肠溶片提供依据.方法 采用国家药品标准方法,选择对临床作用有影响的药剂学指标,对5个厂家生产的阿司匹林肠溶片进行质量比较.结果 各厂家阿司匹林肠溶片的游离水杨酸检查、释放度、含量测定均符合规定.结论 各厂家阿司匹林肠溶片均能达到国家药品标准规定要求.
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HPLC法测定速克感冒胶囊中的游离水杨酸
目的 建立HPLC法测定速克感冒胶囊中游离水杨酸的含量.方法 色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.1%二乙胺水溶液-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长为235nm,进样量:20μl,柱温:25℃,流速:1ml?min-1.结果 水杨酸在4~80μg?ml-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995),平均回收率99.3%(RSD=1.3%,n=9),水杨酸检测限为1ng.结论 本方法准确可靠,能为速克感冒胶囊质量的控制提供依据.
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温度对测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的影响
目的:探讨温度对阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的影响。方法采用高效液相法,用3次进样峰面积的RSD值作为衡量依据。结果阿司匹林在10~30℃的温度范围内,随着温度的升高水解成游离水杨酸的速度加快。结论游离水杨酸在20℃以下测定,更稳定。
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不同厂家阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的考查考查分析
目的:考查国内14个不同厂家生产的阿司匹林肠溶片的游离水杨酸,对不同厂家的同一药物制剂的质量进行评价,为临床用药提供参考.方法:根据《中国药典》中阿司匹林肠溶片的检验标准,采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的含量并进行方法学考查.结果:14个生产厂家共计44批阿司匹林肠溶片中,有4批次游离水杨酸的限度超过《中国药典》的规定.结论:不同厂家以及部分同一厂家不同批次的的阿司匹林肠溶片,其游离水杨酸含量均存在一定差异.生产企业应筛选合理的处方和制备工艺,运输及经营环节控制好温湿度,以保证药物的质量及稳定性.
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阿苯片制剂工艺改进
阿苯片是由阿斯匹林和苯巴比妥组成的复方制剂,阿斯匹林具有解热镇痛作用,苯巴比妥具有镇静、安眠以及抗惊厥作用.临床上多用于小儿退热镇痛,效果较好.但是由于阿斯匹林的特殊性--遇湿热即缓缓水解,产生游离水杨酸[1].而游离水杨酸必须控制在规定范围之内,否则会对人体造成副作用.
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高效液相色谱法测定双水杨酯片的有关物质
目的 建立HPLC法测定双水杨酯有关物质的方法.方法 采用waters C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20:5:5:70)为流动相,流速为1.0mL/min,波长为303mm.结果 双水杨酯中杂质游离水杨酸在2.97~29.7μg/ mL的浓度范围内有良好的线性关系(r=0.997).结论 此法简便、快速、准确,适用于双水杨酯片中杂质游离水杨酸的测定.
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HPLC法检查小剂量阿司匹林片中的游离水杨酸
目的:建立HPLC法检查小剂量阿司匹林片中游离水杨酸的方法.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:61)为流动相;检测波长280 nm.结果:水杨酸在0.1063~53.15 μg/mlr=0.9999范围内呈良好线性,精密度试验:RSD=0.64%(n=6).结论:本方法准确、可靠.可用于检查小剂量阿司匹林片中的游离水杨酸.
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HPLC法同时测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林、游离水杨酸的含量
目的:HPLC法测定阿咖片中咖啡因、阿司匹林及游离水杨酸的含量.方法:采用Phenomenex十八烷基硅烷键合硅胶柱;流动相:1%冰醋酸(用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇(70:30);检测波长:280 nm;流量:1.0 mL*min-1.结果:咖啡因的线性范围9.0~108.0μg·mL-1,回归方程为Y=4.97×107X-8.5×103,r=0.9999,平均回收率为100.0%,RSD为0.3%;阿司匹林的线性范围7.5~900.0 μg·mL-1,回归方程为Y=4.60×106X+9.3×104,r=0.9999,平均回收率为99.8%,RSD为1.1%;水杨酸的线性范围3.0~3.6μg·mL-1,回归方程为Y=3.00×107X-3.4×104,r=0.999 8,平均回收率为101.6%,RSD为0.98%.结论: 该方法简便,结果准确.
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阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸检测方法的改进
阿斯匹林肠溶片为解热、消炎、镇痛类药.由于结构不甚稳定而较易水解为游离水杨酸和醋酸,因此中国药典规定了阿斯匹林肠溶片中游离水杨酸的含量限度[1].
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阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC检测方法
目的建立一种阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱;流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:61);检测波长:304 nm.结果本法线性关系良好,平均回收率为100.3%,RSD为2.08%.结论方法准确、可靠.
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HPLC法检查小儿氨酚匹林片中的游离水杨酸
目的 建立HPLC法检查小儿氨酚匹林片中游离水杨酸的方法.方法 高效液相色谱法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:61);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长298 nm.结果 该方法在2.01~50.25 mg·L-1的浓度范围内线性关系良好(r=1.000 0,n=7),平均回收率为99.6%,RSD=0.89%(n=6).结论 本方法准确、可靠,可用于检查小儿氨酚匹林片中的游离水杨酸.
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阿斯匹林片、红霉素片的外观质量鉴别
阿斯匹林化学名为乙酰水杨酸,无臭或微带醋酸味,在干燥空气中较稳定,遇湿气即缓缓水解生成游离水杨酸和醋酸,而带有醋酸臭,游离水杨酸对人体有毒性,而且由于分子中的酚氢基在空气中逐渐被氧化成为淡黄到红棕甚至棕色的系列的醌型化合物,而使乙酰水杨酸变色.
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分光光度法测定阿司匹林肠溶片中的游离水杨酸
阿司匹林肠溶片是临床上常用的解热、镇痛药物,<中国药典>2000年版收载品种.在阿司匹林肠溶片的质量标准中制订了对游离水杨酸的限度检查.游离水杨酸是阿司匹林在生产过程中由于乙酰化不完全而带入或在贮存期间阿司匹林水解产生的.
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阿咖酚散中游离水杨酸检查方法的改进
目的: 建立HPLC法检查阿咖酚散中的游离水杨酸.方法: 色谱柱Welch Ultimate(C) C 18 柱(250 mm× 4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(22∶5∶5∶68),检测波长为303 nm,流速为1.0 ml·min-1.结果: 线性范围为1.500 ~ 75.000 μg·ml-1 (r=0.999 9),平均回收率为99.12%, RSD 为0.75% (n=9),检出限为1.5 ng (S/N=3).结论: 本方法简便准确、灵敏度高,稳定性比现行标准大幅提高,可用于阿咖酚散中游离水杨酸的检查.