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药品微生物限度检查与药品质量研究
药品对于人类治疗疾病以及预防疾病非常重要.对药品质量进行微生物限度检查能够确保药品质量以及民众用药安全性.这项检查有着非常严格的要求,检验的周期也比较长,极易产生误差.本文针对产生检验误差的原因进行了分析与讨论.
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近年来我国药品微生物限度检查方法验证概况
对药品微生物限度检查进行方法学验证是现行<中国药典>的一大特点.药品生产企业必须对其所有进行微生物限度检查的品种进行微生物限度检查方法学验证,采用经过验证的方法检验, 以保障得出可靠的结论.2005年10月国药典发[2005]98号文对各药品检验所进一步规定.
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浅析我国药品微生物限度检查
本文对我国药品微生物限度标准作了比较,探讨了口服药品控制菌的检验方法,认为探索适合我国国情的药品微生物限度标准及检验方法势在必行.
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关于在中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度的公示
为防止中药材精加工过程中滥用或者过度使用硫黄熏蒸的问题,引导发展绿色中药材,加强科学监管,我委按照国家食品药品监督管理局的统一部署,目前已完成中药材及其饮片中二氧化硫残留量限度检查的相关内容制定工作,现予公示并征求意见.
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应重视醋酸泼尼松片中的杂质成分
醋酸泼尼松为肾上腺皮质激素类药物.其原料药在合成过程中产生副产品--其它甾体 [1],因此,<中国药典>1995年版与2000年版均对原料药中的有关物质规定有限度检查.<英国药典> [2]对泼尼松片也规定了有关物质限度检查,而我国药典对醋酸泼尼松片未作该项检查,另外,<英国药典>与<美国药典> [3]对泼尼松片的含量测定均采用高效液相色谱法,我国药典采用紫外分光光度法,这就易让假劣药品制售者钻检验标准不完善的空子.笔者在近期的药检工作中遇到了三批这样的假劣醋酸泼尼松片,其特征体现在鉴别项呈正反应,而含量测定时大吸收峰位置却发生了偏移,分别为:235 0nm、234 0nm、235 4nm(规定λ max:238 0nm),考虑到是杂质的影响,并参考<中国药典>2000年版醋酸泼尼松原料含量测定方法,通过高效液相色谱法对这三批醋酸泼尼松片进行了色谱行为检测.
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维生素E乳膏微生物限度检查的方法验证
微生物限度检查及无菌检查是涉及制剂安全性的重要质量指标.非无菌制剂一般应进行微生物限度检查,目的是检查其受微生物污染程度.中国药典2000版及以前的版本虽然收载了微生物限度检查及无菌检查法,但在如何保证检验方法的科学性及检验结果的准确性方面存在一些问题.
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舒阴液洗剂微生物限度检查方法学验证
目的 验证舒阴液洗剂微生物限度检查方法 的专属性和有效性.方法 采用直接接种法和培养基稀释法对舒阴液洗剂进行验证试验,并测算菌回收率.结果 舒阴液洗剂以直接接种法检查,白色念珠菌、黑曲霉菌的菌回收率>70%,采用培养基稀释法后金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的菌回收率>70%.结论 舒阴液洗剂可以用直接接种法进行控制菌、霉菌及酵母菌总数检查,以培养基稀释法测定细菌总数是符合中国药典2005版的要求的.
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景天三七糖浆微生物限度检查法验证实验
目的 对景天三七糖浆的微生物限度实验--平皿菌落计数法及控制菌检查方法进行验证.方法 通过3次独立的平行实验,比较各实验菌菌数和菌回收率来验证平皿菌落计数法;控制菌检查,实验组(吸取1: 10供试液10ml及56cfu/ml大肠埃希菌接种至100ml胆盐乳糖增菌培养基内),阴性菌对照组(吸取1: 10供试液10ml及58cfu/ml金黄色葡萄球菌分别接种至100ml和200ml胆盐乳糖增菌培养基内).然后把2组培养液放于MUG培养基试管内,径紫外线照射比较其,MUG和靛基质的变化来验证此方法.结果 采用平皿法,各实验菌回收率均>70.0%.控制菌检查,实验组MUG和靛基质均阳性,检出大肠埃希菌;阴性对照组,MUG和靛基质均阴性,未检出金黄色葡萄球菌.结论 景天三七糖浆的微生物测定可用平皿法进行,胆盐乳糖增菌培养基可用于大肠埃希菌检查.
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两种灭菌方法对葡萄糖注射液质量的影响
pH值、5-羟甲基糖醛(5-HMF)限度检查是葡萄糖注射液检查项下的两项重要指标.对我院不同时期采用两种方法进行灭菌的葡萄糖注射液(浓度分别为5%,10%)进行比较,比较5-羟甲基糖醛(5-HMF)和pH值.
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麻附甘胶囊中单酯型生物碱含量测定及双酯型生物碱限度检查
目的:建立麻附甘胶囊中单酯型生物碱的含量测定及双酯型生物碱限度检查的方法.方法:采用Agela苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈:0.1%磷酸(22∶78)为流动相;检测波长为232 nm测定双酯型生物碱含量;采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以A:乙腈-四氢呋喃(25∶ 15),B:0.03 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.1%磷酸),A∶B (25∶75)为流动相;检测波长为232 nm对双酯型生物碱进行限度检查.结果:苯甲酰新乌头原碱在0.066~0.654μg范围内线性关系良好,r=0.9999;苯甲酰乌头原碱在0.016~0.16 μg范围内线性关系良好,r=0.9998;苯甲酰次乌头原碱在0.016~0.16 μg范围内线性关系良好,r=0.9998;双酯型生物碱检测限分别为:乌头碱8 ng,次乌头碱8 ng,新乌头碱8 ng.结论:该方法准确稳定,重复性好,可为麻附甘胶囊质量控制提供参考.
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冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查
目的 建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法.方法 采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm ×4.6 nn,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm.结果 5-羟甲基糠醛在15.588~ 311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.0000,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL.结论 该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制.
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制药用水微生物限度检查方法比较
采用美国药典37版(USP 37)和中国药典2010年版(ChP 2010)制药用水的微生物检查法检测北京市制药企业的制药用水.结果显示,USP 37收载的R2A琼脂培养基平板上可生长的菌落种类更多,该培养基更适合水中污染微生物的生长.USP 37中制药用水微生物检查方法更科学合理.
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一次性使用输液器环氧乙烷残留量检验方法探讨
一次性使用输液器已被广泛用于临床,镇江市药品检验所一直采用GB/T 14233.1-1998[1]比色分析法测定环氧乙烷残留量,实验中发现该方法的标准曲线线性关系不好,建议以原法建立限度检查.
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复方地蒽酚软膏的微生物限度检查方法验证
目的 建立一种复方地蒽酚软膏制剂的微生物限度检查方法.方法 对本软膏的细菌、霉菌、酵母菌及控制菌微生物限度检查法方法进行验证.验证试验进行3次独立的平行验证试验,分别计算各试验菌每次试验的回收率.结果 平皿菌落计数法(常规法),大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌和黑曲霉的回收率均达到70%以上;培养基稀释法,枯草芽孢杆菌的回收率达到70%以上.结论 细菌数测定采用培养基稀释法;霉菌及酵母菌数测定采用常规法;控制菌检查采用常规法.
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均匀设计法优化人乳中甲硝唑的检测
目的 优化人乳中甲硝唑的检测,建立限度检查方法.方法 用均匀设计法确定试验方案,优化从人乳中提取甲硝唑的条件,用HPLC测定甲硝唑.结果 从人乳中提取甲硝唑,不需要加氢氧化钠,也可以不进行超声处理.限量检测方法的验证试验结果,空白样品色谱图上在与供试品和对照品色谱相应位置处没有色谱峰;检测限<0.02 μg·L-1;在不同条件下检测同一样品,结果RSD为2.2%.结论 用均匀设计法可以迅速有效地确定检测方法的前处理条件.建立的人乳中甲硝唑限度检测方法灵敏度高、操作简单、分析速度快、重复性好.
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速效牛黄胶囊质量标准研究
速效牛黄胶囊是由人工牛黄、黄连、雄黄、朱砂等中药组成,具有清热降压、镇惊开窍之功,用于烦燥不安、神志昏迷及高血压引起的头目眩晕等症.本文采用薄层色谱法对人工牛黄和黄连进行了定性鉴别[1],用砷盐测定法对雄黄进行了限度检查[2,3],并对朱砂所含的硫化汞进行了含量测定[2,3],结果满意.1材料与仪器样品由安国制药厂提供;阴性对照品自制;胆酸对照品、盐酸小檗碱对照品均由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G购于青岛海洋化工厂;试验所用试剂均为分析纯.
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关于甲硝唑片有关物质检查的探讨
2000年版<中国药典>中甲硝唑片的检查项中增加了"有关物质"和"溶出度"两项[1],标准要求较1995年版药典有了很大提高.其中"有关物质"检查采用的是IPLC法,用样品自身稀释前的杂质峰面积与稀释后的主峰面积(主成份峰)相比较的方法,来对样品中的杂质进行限度检查.本文结合实践中遇到的一些问题,对此方法进行理论探讨如下.
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独活除湿合剂微生物限度检查方法学验证
目的 验证独活除湿合剂微生物限度检查方法的专属性和有效性.方法 采用直接接种法对独活除湿合剂进行验证试验,并测算茵回收率.结果 独活除湿合剂以直接接种法检查,大肠埃希茵、枯草牙孢杆菌、金黄色葡萄球茵、白色念珠茵、黑曲霉茵的茵回收率均大于70%.结论 独活除湿合剂可以用直接接种法进行细茵总数、霉茵盈酵母茵总数及控制茵的检查.
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抗、抑菌成分对大肠杆菌限度检查的影响探讨
自卫生部<药品卫生标准>颁布执行以来,各种药品(除消毒剂、口服抗生素制剂等免检药品外)[1~2],不论品种、剂型均需进行卫生学检查,其中大肠杆菌作为粪便污染指示菌,是非规定灭菌口服药品的控制菌必检项目,需要逐批次检查.
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影响药品微生物限度检查的因素分析
药品是人类治疗、诊断、预防疾病的重要物质.药品的微生物限度检查是保证药品质量,保障人民群众用药安全的重要检测项目.由于微生物限度检查要求比较严格,检验周期长,就容易造成误差.笔者综合自己工作中的经验,现就容易引起检验误差的因素做一分析.1 检验环境的影响微生物限度检查应在单独的洁净实验室内进行,每个洁净实验室还应装备有独立的净化空气系统.洁净实验室内环境洁净度不应低于10 000级,局部洁净度为100级,操作间内不应安装下水道.