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桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的限量检测
目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50 μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液;运行电压10 kV;进样电压10 kV,进样时间40 s;在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5kPa,冲洗时间5 s;检测波长235 nm.结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍.乌头碱在31.3～2×103μg·L-1呈良好的线性关系(r=0.999 6),低栓测限为9.4μg·L-1,平均回收率为98.0%,RSD 2.6%.结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段.
关键词： 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测 -
毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分
目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法.方法:采用未涂层石英毛细管(50 μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道,50 mmol·L-1磷酸二氢钠(pH 9)-乙腈(90:10)为运行缓冲溶液;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 8;运行电压10 kV;紫外检测波长235 nm.结果:乌头碱、次乌头碱分别在17.2～275,34.4～550 μg·L-1,线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%,富集倍数达到500倍.结论:本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段.
关键词： 毛细管电泳场放大富集技术 骨刺消痛液 乌头碱 次乌头碱 限量检测 -
骨筋丸胶囊中毒性成分士的宁和马钱子碱的在线富集检测
目的 建立毛细管电泳场放大富集技术同时检测骨筋丸胶囊中有效毒性成分士的宁和马钱子碱的方法.方法 选择未涂渍弹性石英毛细管(50 μm×57 cm,有效分离长度50 cm)为分离通道,20 mmol/L醋酸钠(醋酸调pH 3.8)为运行缓冲溶液;运行电压20 kV;进样电压20 kV,进样时间25 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间3 s;紫外检测波长260 nm.结果 该方法使士的宁和马钱子碱的检测灵敏度分别提高了600倍和400倍.士的宁在14.8～940.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),低检测限为1.48 μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.9%;马钱子碱在17.2～1090.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),低检测限为2.58 μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%.结论 本方法简便、快速、富集效率高,为骨筋丸胶囊生产过程中的质量控制及临床药物监测提供了一种新的、可靠的分析手段.
关键词： 毛细管电泳场放大富集技术 骨筋丸胶囊 士的宁 马钱子碱 -
小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的快速限量检测
目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法.方法:采用非涂渍石英毛细管(50 μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8:2)为运行缓冲体系;运行电压10 kV;进样电压12 kV,进样时间30 8;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s;紫外检测波长235 nm.结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍.乌头碱在37.5～2.4×103 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%.结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段.
关键词： 毛细管电泳场放大富集技术 小活络丸 乌头碱 快速限量检测
