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骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的检测研究
目的:建立检测骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷的方法.方法:采用薄层色谱法对秦艽进行鉴别,采用高效液相色谱法对龙胆苦苷进行含量测定,色谱柱Ultimate<'TM>XB C<,18>,甲醇-水30:70)为流动相;流速0.8 mL·min-1;检测波长270 nm;进样量10μL.结果:薄层色谱中能检出骨筋丸胶囊中秦艽的龙胆苦苷;龙胆苦苷对照品在17.26~345.28μg·mL-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为2.5%(n=3).结论:本方法简便、准确、专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法.
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骨筋丸胶囊中毒性成分士的宁和马钱子碱的在线富集检测
目的 建立毛细管电泳场放大富集技术同时检测骨筋丸胶囊中有效毒性成分士的宁和马钱子碱的方法.方法 选择未涂渍弹性石英毛细管(50 μm×57 cm,有效分离长度50 cm)为分离通道,20 mmol/L醋酸钠(醋酸调pH 3.8)为运行缓冲溶液;运行电压20 kV;进样电压20 kV,进样时间25 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间3 s;紫外检测波长260 nm.结果 该方法使士的宁和马钱子碱的检测灵敏度分别提高了600倍和400倍.士的宁在14.8~940.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),低检测限为1.48 μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.9%;马钱子碱在17.2~1090.0 μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),低检测限为2.58 μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%.结论 本方法简便、快速、富集效率高,为骨筋丸胶囊生产过程中的质量控制及临床药物监测提供了一种新的、可靠的分析手段.
关键词: 毛细管电泳场放大富集技术 骨筋丸胶囊 士的宁 马钱子碱 -
骨筋丸胶囊质量控制方法研究
目的:研究骨筋丸胶囊的质量控制方法.方法:采用TLC法对其中三七、蛇床子进行了鉴别,采用HPLC法对其中的士的宁进行了含量测定,色谱柱为Hypersil C18(4.6×200 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(20:80:0.5:0.15),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,测定波长为254 nm.结果:TLC法鉴别专属性强,重复性好,含量测定实验结果显示,士的宁在0.219 6~0.878 4 μg之间呈良好的线性关系r=0.999 9,平均回收率为99.91%,RSD%=1.96%.结论:此方法专属性强,精确度高,重复性好,可以有效控制骨筋丸胶囊的质量.
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骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测
目的建立骨筋丸胶囊中马钱子的含量检测方法.方法采用Sinochrom ODS-BP(4.6 mm×250mm,粒径5 μm)色谱柱,甲醇:水:三乙胺(55:45:0.135)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃.结果番木鳖碱(士的宁)在8.8~88.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.11%[相对标准偏差(RSD)=2.29%];马钱子碱在10.2~102.0 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.31%(RSD=2.72%).结论该方法专属性强、准确、可靠,可方便地同时测定士的宁和马钱子碱的含量,有效地控制制剂中马钱子的量.
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骨筋丸胶囊治疗颈椎病60例
颈椎病作为一种常见病、多发病,已经引起了广泛的重视,临床治疗方法较多,疗效不一.自1999年至今,笔者采用山西黄河中药有限公司生产的骨筋丸胶囊内服,配合牵引、按摩治疗颈椎病60例,取得满意效果,现报道如下.
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HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁
目的 建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法.方法 采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用.其中马钱子碱在0.0779~0.7795 μg、士的宁在0.1137 ~1.1372 μg内呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0%.结论 本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定.
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高效液相色谱法同时测定骨筋丸胶囊中龙胆苦苷和芍药苷的含量
建立高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中龙胆苦苷和芍药苷的含量方法.色谱柱:十八烷基键合硅胶柱;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速:1.0 mL· min-1;检测波长:230 nm;柱温:30℃.龙胆苦苷在0.1659 μg~1.244μg、芍药苷在0.02978 μg~0.2234 μg范围内呈良好的线性关系;龙胆苦苷的平均回收率为98.4%,RSD=1.64%,芍药苷的平均回收率为96.8%,RSD=2.43%.本方法简便快捷,准确可靠,确保了骨筋丸胶囊的质量.
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骨筋丸胶囊中白芍及马钱子的薄层色谱鉴别
骨筋丸胶囊是由乳香、没药、白芍、马钱子等十四种药物组成,具有活血化瘀、舒筋通络等功效,载于部颁标准第十三册.笔者对其中的白芍及马钱子进行了薄层色谱鉴别,实验结果较为理想,为控制该药的质量提供可靠的实验依据.
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骨筋丸胶囊质量标准研究
目的:建立骨筋丸胶囊质量标准.方法:采用TLC法对处方中血竭、三七进行了定性鉴别;采用HPLC法对方中士的宁和马钱子碱进行了含量测定.结果:本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;士的宁平均回收率为100.59%,RSD为1.44%(n=6),马钱子碱的平均回收率为99.27%,RSD为1.55%(n=6).结论:薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制骨筋丸胶囊的质量.
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骨筋丸胶囊的急性毒性及耐受性研究
目的:研究骨筋丸胶囊的毒性作用.方法:以Bills法测定小鼠急性毒性;按剂量定期递增法进行小鼠的蓄积性毒性、耐受性实验.结果:小鼠灌胃骨筋丸胶囊的LD50为(1.22±0.16) g/kg;蓄积指数K>5,耐受性实验对照组死亡率为70%,用药组为0.结论:骨筋丸胶囊无蓄积性毒性,对小鼠有明显的耐受性.这些实验结果为骨筋丸胶囊的临床应用提供了实验依据.
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HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素的含量
目的:建立HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素含量.方法:采用Eclipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸溶液(三乙胺调节pH至6.6)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm和280 nm.结果:芍药苷、延胡索乙素和蛇床子素依次在9.56~33.65(r=0.9998),3.65~12.86(r=0.9999)和5.81~20.45μg·ml-1(r=1.0000)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为98.8%(RSD=1.1%),98.4%(RSD=0.8%)和99.1%(RSD=1.4%)(n=6).结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.
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HPLC法测定骨筋丸胶囊中血竭素高氯酸盐的含量
目的:建立高效液相色谱法对骨筋丸胶囊进行含量测定.方法:选用Hypersil ODS分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(45:55),流速:1.0 ml·min-1;检测波长:440 nm.结果:血竭素高氯酸盐在0.14~1.40 μg内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.3%,RSD=0.7%(n=6).结论:方法简便、快速、准确,能有效控制骨筋丸胶囊质量.
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骨筋丸胶囊质量标准研究
骨筋丸胶囊系由白芍、延胡索、马钱子、三七等14味药物组成的复方制剂,收载于<卫生部药品标准中药成方制剂>第十三册,具有活血化瘀、舒筋通络、祛风止痛之功效,用于肥大性脊椎炎、颈椎病、跟骨刺、增生性关节炎、大骨节病等[1].
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高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中芍药苷含量
目的采用高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中有效成分芍药苷含量.方法色谱条件为Kromasil-C18柱,以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长:230 nm;流速1 mL@min-1.结果芍药苷在0.46~2.30μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为:A=41641. 14C-2600.66,r=0.9996.平均回收率为98.6%,RSD=2.48%.结论本方法操作简单,重现性好,准确,可以用来控制本制剂质量.
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反相高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中士的宁含量
目的建立骨筋丸胶囊中士的宁的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钠等比例混合溶液(20:80)为流动相,10%磷酸调pH=2.8,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果士的宁线性范围是0.571 2~1.3448μg,平均加样回收率为98.09%,RSD为0.72%.结论该方法快速,结果准确,操作简便,可用于产品的质量控制.
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高效液相色谱法检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸
目的 检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸.方法 分别用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法初步鉴定骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸.结果 薄层色谱联合液相色谱可快速检查出骨筋丸胶囊中添加的松香酸.结论 方法简单、准确,可用于检查骨筋丸胶囊中非法添加的松香酸.
关键词: 松香酸 骨筋丸胶囊 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 -
骨筋丸胶囊中人参皂苷Rg1含量的测定
骨筋丸胶囊收载于《中华人民共和国卫生部药品标准-中药成方制剂,但原质量标准仅有鉴别,无含量测定,不利于控制产品的质量.为此,采用高效液相色谱法对本品三七药材中人参皂苷Rg1进行了含量测定.
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高效液相色谱法测定骨筋丸胶囊中龙胆苦苷含量
目的建立骨筋丸胶囊中龙胆苦苷含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱条件为YWGC18,甲醇-水(1:3)为流动相,检测波长254 nm.结果该方法能很好的分离龙胆苦苷,平均回收率99.54%,RSD为1.22%(n=5).结论所建立的含量测定标准可行,可控.
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RP-HPLC法同时测定骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的含量
目的:建立骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的反相高效液相分析法,为该药质量控制提供依据.方法:采用Therno Hypersil C18 ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈-甲醇-0.01mol·L-1KH2PO4-三乙胺(10∶5∶85∶0.5,10%磷酸调pH至2.5)为流动相;流速1 mL·min-1;检测波长254 nm.结果:士的宁在0.104~0.368μg(r=0.9999)、马钱子碱在0.072~0.252μg(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系;士的宁回收率为99.22%(RSD=1.8%);马钱子碱回收率为100.01%(RSD=2.0%).结论:本方法准确可靠,简便灵敏,重现性好,可用于骨筋丸胶囊中士的宁和马钱子碱的质量控制.
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RP-HPLC测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的含量
目的:建立HPLC法测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷含量.方法:测定羟基红花黄色素A,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(27∶73∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长403 nm,柱温为室温(20℃);测定落干酸和龙胆苦苷,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,醋酸调pH 2.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃.结果:羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.014 ~0.288 μg(r=0.9995)、0.056~1.120 μg(r =0.9998)和0.114 ~2.284 μg(r =0.9997),平均加样回收率(n=9)分别为98.8%、99.8%和99.3%.结论:所建立的方法经方法学验证快速简便,重复性好,专属性强,可作为中药制剂骨筋丸胶囊的质量控制方法.