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HPLC测定藏药麻花艽地上部位5种有效成分的含量
目的:建立藏药麻花艽地上部位5种有效成分的含量测定方法.方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相以甲醇(A)-0.02%磷酸水溶液(B)梯度洗脱.0～10 min,以20%A洗脱,10～30 min,从20%A线性变化至50%A.流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果:5种有效成分均达到基线分离,各成分相关系数及范围分别是落干酸r=0.999 9,0.364～2.18μg;獐牙菜苦苷r=0.999 9,0.275～1.65μg;龙胆苦苷r=0.999 9,0.614～3.68 μg;獐牙菜苷r=0.999 9,0.065 6～0.394雌;异荭草素r=0.999 9,0.089 9～0.539μg.5种有效成分中落干酸和龙胆苦苷远较其他3种成分的含量高,达到总含量的60%以上.结论:方法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于藏药麻花艽地上部位药材的质量控制.
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瑶药“肿瘤藤”(星毛冠盖藤)的化学成分研究
目的 研究瑶药“肿瘤藤”即星毛冠盖藤Pileostegia tomentella藤茎的化学成分.方法 用各种色谱方法对星毛冠盖藤藤茎90％甲醇提取物进行分离纯化,结合波谱技术与化学方法进行结构鉴定.结果 从星毛冠盖藤藤茎的90％甲醇提取物中分离鉴定了16个化合物,分别鉴定为落干酸(1)、4-O-α-L-阿拉伯呋喃糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡糖苷(4D-4-羟基-β-紫罗兰酮(2)、间苯二酚(3)、祖师麻乙素(4)、茵芋苷(5)、伞形花内酯(6)、断马钱子苷半缩醛内酯(7)、邻苯二甲酸二乙酯(8)、裂环马钱素(9)、裂环马钱素二缩醛(10)、当药苷(11)、foliasalaciosideB(12)、苄基-O-β-D-呋喃芹糖基-(1"→6')-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、麦芽糖(14)、葡萄糖(15)、胡萝卜苷(16).结论 所有化合物均为首次从该种植物中分离得到,除了化合物5、6、16外,其余化合物均为首次从该属植物中分离得到.
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HPLC法测定骨刺消痛胶囊中落干酸的含量
目的:建立反相高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸的含量.方法:采用HPLC法测定.结果:落干酸的线性范围为0.12～0.98μg,r=0.9997(n=6)；平均回收率为99.2％,RSD为0.93％(n=6).结论:本法操作简便、快速、结果准确,可用于骨刺消痛胶囊的质量控制.
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Box-Benhnken响应面法优化麻花秦艽超声提取工艺
目的 采用Box-Benhnken响应面法优化麻花秦艽超声提取工艺.方法 以龙胆苦苷和落干酸含有量为评价指标,提取时间、提取次数和超声功率为影响因素,在单因素试验基础上,Box-Benhnkert响应面法优化提取工艺.结果 佳条件为提取时间20 min,提取次数4次,超声频率85 kHz.结论 该方法准确可靠,可用于麻花秦艽超声提取.
关键词： 麻花秦艽 落干酸 龙胆苦苷 超声提取 Box-Benhnken响应面法 -
HPLC测定刺芒龙胆不同部位中3种有效成分的含量
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定刺芒龙胆植物不同部位落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.04%磷酸)的比例25:75,流速1 mL·min-1,检测波长238 nm,柱温30℃.结果:3种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙莱苦苷、龙胆苦苷的线性范围分别为0.039～1.56μg(r=0.9998),0.0725～1.45μg(r=0.9999),0.061～1.225μg(r=0.9997);回收率为101.3%(RSD=2.6%),98.7%(RSD=3.1%,99.6%(RSD=1.2%).结论:测定方法快速,结果准确、可靠.
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HPLC测定青海不同地区川西獐牙菜活性成分的含量
目的:对青海不同产地的川西獐牙菜植物中的落干酸(loganic acid)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)、龙胆苦苷(gentiopi-croside)、芒果苷(mangiferin)等4种主要药效成分进行了高效液相色谱的含量测定.方法:采用kromasil C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以流动相甲醇-水梯度洗脱,流速:1 mL/min,柱温:35℃,检测波长:238 nm.结果:4种成分均达到了基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为:1.16～32.61 μg(r=0.999 6),0.051～1.42lxg(r=0.999 9)、0.037～1.05 μg(r:0.999 9)、0.018～0.49 μg(r=0.999 8)、平均回收率在96%～101%,RSD%在1.58%～2.90%之间.结论:该方法具有很好的线性关系,方法简单,准确,实用性强.
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麻花秦艽中落干酸对照品的高效液相制备
目的 建立从麻花秦艽中快速分离高纯度落干酸的方法,用于制备麻花秦艽质量控制用对照品.方法 采用水煎提取,活性炭富集,制备高效液相分离纯化.制备液相采用GRACE Adsorbosphere C18色谱柱(22 mm×250 mm,10 μm),以甲醇-0.1％冰醋酸水溶液(8:92)为流动相,流速12 ml/min.制备柱柱后分流,分流比为1:5;UV检测,波长254 nm.部分收集器分部收集,按照色谱图回收高纯部分.结果 制备所得产品经UV,IR,1H- NMR,13C - NMR等光谱手段确证为落干酸.分析型高效液相分析,纯度大于99.0％.结论 该方法简单、高效、回收率较高,是从麻花秦艽中快速分离制备高纯度落干酸对照品的较好方法.
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高效液相色谱法测定龙胆花中4种活性成分的含量
目的 建立反相高效液相色谱法同时测定龙胆花中落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的含量.方法 采用ZORBAX SB-CM18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)为15:85的比例洗脱;检测波长为238 nm;流速1 ml·min-1;柱温30℃.结果 4种成分均达到基线分离,落干酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.10～6.25 μg (r 0.999 9),0.076～3.5 μg (r =0.999 8),0.04～5.65 μg(r = 0.999 9)和1.27～7.62 μg (r =0.999 8);平均回收率分别为99.2%(RSD=2.6%,n=5),103.0%(RSD=1.5%,n=5),101.0%(RSD=1.1%,n=5),99.7% (RSD=3.6%,n=5).结论 该方法测定快速,结果准确、可靠.
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龙胆中龙胆苦苷和落干酸含量的高效液相色谱法测定
目的 建立HPLC法测定龙胆药材(饮片)中龙胆苦苷和落干酸的方法,提升龙胆药材(饮片)质量标准.方法 Fortis Xi-C18色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸梯度为流动相(0→30 min,8:92→20:80),流速1.0ml·min-1,检测波长240 nm,柱温25℃.结果 龙胆苦苷和落干酸分别在10.02 ～ 501.00 mg·L-1和1.01 ～ 160.96mg·L-1内线性关系良好,平均回收率分别为100.2％(RSD为1.51％,n=9)和98.55％(RSD为2.26％,n=9).所测定39批样品中,坚龙胆中龙胆苦苷含量范围为1.40％～4.82％,落干酸含量范围为0.50％ ～ 1.06％;龙胆中龙胆苦苷含量范围为2.35％ ～ 4.21％,落干酸含量范围为0.96％ ～ 2.76％.结论 该方法简单,准确,灵敏,可靠,重现性好,可用于龙胆药材(饮片)质量控制研究.
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藏药秦艽、麻花艽中落干酸和龙胆苦甙的HPLC法含量测定
应用反相高效液相色谱法同时测定藏药秦艽、麻花艽中落干酸、龙胆苦甙含量.并比较了加热回流提取及超声提取两种方法对分析结果的影响.还测定了两种藏药全草及根、茎、叶、花等不同部位两种成分的含量.
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HPLC法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量
目的:建立反高效液相色谱法测定花锚中落干酸和龙胆苦苷的含量.方法:采用kromasil-C18 (250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以流动相甲醇和水(含0.04%磷酸)的比例在0～15min内由23:77至30:70线性梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长238 nm,柱温35℃.结果:两种成分均达到基线分离,落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为 0.198～5.544 μg(r=0.9999),0.0262～0.7336μg(r=0.9999);回收率为 96.12%(RSD=1.73%)、97.67%(RSD=1.91%). 结论:方法测定快速,结果准确、可靠.
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HPLC法同时测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量
目的:建立高效液相色谱法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量.方法:采用Elite-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.3%乙酸溶液(10:90)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:250 nm.结果:落干酸进样量在0.12～0.98 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997);龙胆苦苷进样量在0.36～1.46 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996).骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的的平均回收率分别为99.2%和99.7%.结论:采用HPLC法测定骨刺消痛胶囊中落干酸和龙胆苦苷的含量,样品处理方法简便,测定结果准确,方法专属性强,精密度高,重复性好,可用于骨刺消痛胶囊的质量控制.
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HPLC法测定野生与栽培藏药麻花艽中4种环烯醚萜苷类成分的含量
目的:对野生和栽培藏药麻花艽中龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷和獐牙菜苷4种苦苷类成分进行高效液相色谱的含量测定,并比较分析它们之间的差异.方法:采用Eclipse XDB-C8色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相A为95%乙腈水溶液,B为5%乙腈(含10 mmol·L-1的甲酸)水溶液,A在0～20 min内比例由0→100%进行线性洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.结果:4种成分均达到基线分离,龙胆苦苷、落干酸、獐牙菜苦苷、獐牙菜苷的线性范围分别为0.60～19.20μg(r=0.9999),0.24～7.68μg(r=0.9999),0.38～12.02μg(r=0.9999),0.05～1.66μg(r=0.9999);回收率分别为99.73%,98.13%,98.45%,96.22%.结论:栽培藏药麻花艽中苦苷类成分的含量已经接近或超过野生种的水平,可初步代替野生药材入药.
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建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中9种有效成分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方黑骨藤中落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素9种有效成分的含量.方法:采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05％三乙胺+乙酸水溶液(B,pH=6.0)为流动相,梯度洗脱(0～5 min,5％A→8％A;5～5.5 min,8％A→11％A;5.5～20 min,11％A;20～30 rin,11％A→30％A;30～40min,30％A→40％A;40～42 min,40％A→55％A;42～53 min,55％A→75％A),流速1.2 mL·min-1,柱温25℃,检测波长为206 nm(延胡索乙素、四氢小檗碱、延胡索甲素)、225 nm(落干酸和杠柳苷)、243 nm(獐牙菜苦苷和獐牙菜苷)和275 nm(6’-0-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷和龙胆苦苷),进样量10 μL.结果:落干酸、6’-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、杠柳苷、延胡索乙素、四氢小檗碱和延胡索甲素的质量浓度在一定范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为92.7％、90.9％、91.2％、94.9％、97.4％、94.6％、96.1％、90.9％和104.4％,RSD分别为2.1％、1.3％、1.1％、1.6％、0.7％、0.6％、1.8％、2.0％和1.4％;样品中上述9种成分含量范围分别为3.464～3.535、1.133～1.178、0.373～0.382、13.598～14.142、0.109～0.112、0.499～0.510、0.114～0.119、0.027～0.028和0.163～0.174mg·g1.结论:经方法学验证,本方法可用于黑骨藤复方药物中9种有效成分的分析和含量测定,为复方黑骨藤药物的质量控制奠定基础.
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RP-HPLC测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的含量
目的:建立HPLC法测定骨筋丸胶囊中羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷含量.方法:测定羟基红花黄色素A,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(27∶73∶0.05)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长403 nm,柱温为室温(20℃);测定落干酸和龙胆苦苷,采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(10∶90,醋酸调pH 2.5)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃.结果:羟基红花黄色素A、落干酸和龙胆苦苷的线性范围分别为0.014 ～0.288 μg(r=0.9995)、0.056～1.120 μg(r =0.9998)和0.114 ～2.284 μg(r =0.9997),平均加样回收率(n=9)分别为98.8％、99.8％和99.3％.结论:所建立的方法经方法学验证快速简便,重复性好,专属性强,可作为中药制剂骨筋丸胶囊的质量控制方法.
