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HPLC同时测定龙胆中4种活性成分含量
目的:建立HPLC同时测定龙胆中龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷含量的方法.方法:Inertsil ODS-SP柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.4％磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～ 40 min,10％ ～ 30％A),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长240 nm.结果:龙胆苦苷、马钱酸、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的线性范围分别为1.0～20 μg (r=0.999 7),1.0～20μg(r=0.999 6),1.0～20 μg(r=0.999 5),0.1～2.0 μg(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.9％,99.7％,99.1％,99.3％.结论:该方法准确、灵敏、可靠、重复性好,可用于龙胆的质量控制研究.
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龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺
目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的佳工艺条件.结果:佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.
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HPLC测定藏药麻花艽地上部位5种有效成分的含量
目的:建立藏药麻花艽地上部位5种有效成分的含量测定方法.方法:采用Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相以甲醇(A)-0.02%磷酸水溶液(B)梯度洗脱.0～10 min,以20%A洗脱,10～30 min,从20%A线性变化至50%A.流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm.结果:5种有效成分均达到基线分离,各成分相关系数及范围分别是落干酸r=0.999 9,0.364～2.18μg;獐牙菜苦苷r=0.999 9,0.275～1.65μg;龙胆苦苷r=0.999 9,0.614～3.68 μg;獐牙菜苷r=0.999 9,0.065 6～0.394雌;异荭草素r=0.999 9,0.089 9～0.539μg.5种有效成分中落干酸和龙胆苦苷远较其他3种成分的含量高,达到总含量的60%以上.结论:方法快速、灵敏、准确,可靠,重复性好,可用于藏药麻花艽地上部位药材的质量控制.
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HPLC法测定不同产地肋柱花中獐芽菜苦苷的含量
目的:比较4个不同产地肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量,为临床药用提供依据.方法:采用高效液相色谱法,测定獐芽菜苦苷的含量.结果:不同产地肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量相差悬殊,从高到低依次为锡林浩特市鸟珠穆沁旗、赤峰市赛罕林场、锡林浩特市东乌珠穆沁旗、通辽市扎旗罕山自然保护区.结论:不同产地的肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量有显著的差异.
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獐芽菜中提取獐芽菜苦苷工艺研究
目的：从獐芽菜中提取獐芽菜苦苷，通过提取、分离、精制得到獐芽菜苦苷单体。方法：对提取条件、提取工艺进行设计与筛选，对工艺进行放大生产与工艺验证。
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三花龙胆和东北龙胆地上、地下器官中獐芽菜苦苷积累规律研究
目的:研究三花龙胆地上器官和地下器官獐芽菜苦苷积累相关规律.方法:采用反相高效液相法.结果:獐芽菜苦苷在三花龙胆中积累规律,根＞茎＞叶＞花,且随植物的花期而变化.在东北龙胆中积累规律,地下部分根、根茎和地上部分茎的含量相对高于叶和花,且茎在5月份后含量逐渐减少,而根的含量变化不大.叶的变化比较平稳,含量很低.而花中由于獐芽菜苦苷含量太低,几乎检测不到.结论:可能存在着花期时有效成分向上输送,而花期后有效成分向下输送的趋势.
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3种龙胆属药用植物叶中主要有效成分的积累
采用高效液相色谱法测定同一产地的坚龙胆、头花龙胆和微籽龙胆叶中的龙胆苦苷(1)、獐芽菜苦苷(2)、獐芽菜苷(3)和苦龙胆酯苷(4),并将其叶的HPLC指纹图谱与坚龙胆根及根茎的指纹图谱进行对比,以单因素方差分析法分析其叶中主要有效成分的积累.结果表明坚龙胆和头花龙胆叶中的1、2含量极显著高于微籽龙胆(P＜0.01),微籽龙胆叶中3、4含量极显著高于坚龙胆和头花龙胆(P＜0.01).坚龙胆根及根茎与坚龙胆、头花龙胆叶的指纹图谱相似度较高(0.999和0.991),成分差异较小;而与微籽龙胆叶指纹图谱相似度极低,成分差异较大.
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高效液相色谱法测定藏茵陈注射液中獐芽菜苦苷的含量
目的 建立藏茵陈注射液中獐芽菜苦苷的含量测定方法.方法 HPLC测定藏茵陈注射液中獐芽菜苦苷的含量.采用C18色谱柱,以甲醇-水(20∶80)为流动相,检测波长254 nm.结果 此方法线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为98.9%,RSD=0.39%(n=9).结论 本方法简便,稳定,能有效地控制该制剂的质量.
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宾川獐牙菜化学成分研究
目的 研究宾川獐牙菜(Swertia bbwhuanensis)的化学成分,寻找生物活性物质.方法 分别用石油醚,醋酸乙酯,氯仿和正丁醇依次萃取宾川獐牙莱乙醇提取物,再经MCI、硅胶和D101等柱层析进行分离纯化.根据化合物的理化性质和Uv、MS、<'1>H-NMR、<'13>C-NMR等波谱手段鉴定其结构.结果 从宾川獐牙菜的脂溶性部分分离得到4个化合物,分别鉴定为1-羟基-3,5-二甲氧基<口山>酮(1-hydroxy-3,5-djmethoxyxanthone,Ⅰ),1,5,8-三羟基-3-甲氧基<口山>酮(bel-lidifodin,Ⅱ),齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅲ),獐牙菜苦苷(swertamarin,Ⅳ).结论 4个化合物皆为首次从宾川獐牙菜中分离得到.
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超高效液相色谱法测定龙胆药材中的獐芽菜苦苷和龙胆苦苷
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法测定龙胆药材中活性成分的方法.方法 采用L9(34)正交表安排实验,确定佳提取条件.色谱柱:Shimadzu C18(3.0 mm×75 mm, 1.7 μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(V:V = 5.5:94.5),流速0.80 ml/min;检测波长235,270 nm;柱温为40℃.结果 獐芽菜苦苷、龙胆苦苷分别在0.154 8～1.858 0 mg/ml,0.322～5.152mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.09%,RSD=1.68%(n=6);103.80%,RSD=1.11%(n=6).结论 采用UPLC法控制龙胆质量,操作简单,结果准确,方法可行.
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UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量
目的：采用超快速液相色谱（UFLC）法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱（75 mm×3.0 mm，2.2μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱），检测波长为240 nm，流速为0.5 mL·min-1，柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0～20μg（r=0.9998）、1.0～20μg（r=0.9995）、0.12～2.4μg（r=0.9996）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%（n=3），RSD均小于1.0%。结论UFLC法简便、快速、准确、重现性好，可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。
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天然活性成分獐芽菜苦苷的研究进展
龙胆科(Gentianaceae)獐牙菜属(Swertia)植物在传统中医药、民族医药中被广泛用于治疗肝胆系统疾病,如藏药品种"蒂达"主要来自该属植物川西獐牙菜,彝药品种"落儒症"来自该属植物金沙青叶胆,以及在云南各少数民族中广泛使用的植物青叶胆等[1].在国外传统医药中,獐牙菜属植物也是重要的药用植物,如日本Swertia japonica Makino,印度Swertia chirata等[2].
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艽龙胶囊制备中4种主化学成分的转移率研究
目的 建立同时测定秦艽药材与艽龙胶囊中的马钱苷酸、6’-OβD葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷含量的HPLC法,并探讨其在秦艽药材至艽龙胶囊成药间的转移率.方法 采用HPLC法,选取10批秦艽药材,每批对应1批胶囊.结果 建立同时检测药材与胶囊中4种成分的HPLC法;10批药材及其对应10批胶囊的马钱苷酸、6'-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和龙胆苦苷转移率分别为48.90％～86.47％,87.23％～97.88％,21.34％～44.67％和81.47％～96.15％.结论 该含量测定方法简便、准确、重复性好,可作为秦艽药材与艽龙胶囊中4种主成分的检测方法;龙胆苦苷为该胶囊主要成分且转移率高,表明该胶囊制备工艺良好,为胶囊的质量控制提供了保障.
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RP-HPLC法同时测定龙胆中3种活性成分的含量
目的:建立RP - HPLC法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量.方法:采用Diamasil C18(2)柱(250mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～22 min,10％ ～ 16％ A;22 ～25 min,16％ ～ 10％A)；流速为1.0mL·min -1；检测波长为240 nm;柱温25℃.结果:龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0 ～20μg(r=0.9997)、1.0～20 μg(r =0.9995)、0.12 ～2.4 μg(r =0.9995)范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率(n=9)分别为99.1％,98.8％和98.6％.结论:该方法准确、简便、具有良好的重现性和稳定性,适合于龙胆的质量控制研究.
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龙胆和秦艽钴60辐照前后指纹图谱变化的研究
目的:建立龙胆和秦艽的高效液相色谱指纹图谱分析方法,用于分析钴60辐照前后龙胆和秦艽的成分含量变化情况.方法:以C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,0.1％醋酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,在240 nm波长处检测.以未辐照样品为对照,按龙胆15个特征峰、秦艽13个特征峰,采用夹角余弦法计算经系列剂量辐照后样品的相似度.以各特征峰的峰面积/称样量为参数,比较辐照后样品对未辐照样品的变化百分率.并对4个已知成分马钱苷酸、獐芽菜苦苷、龙胆苦苷和当药苷按外标法进行定量.结果:龙胆与秦艽中龙胆苦苷的含量随辐照剂量的增加呈明显下降的趋势,龙胆中峰1(未知峰)辐照后含量有所增加,秦艽中獐芽菜苦苷含量有较明显下降.由于没有峰个数的增加或缺失,辐照前后指纹图谱的相似度很高,但呈现出随辐照剂量的增加相似度减小的趋势.采用外标法对已知4个成分定量,测得未经辐照的3批龙胆样品中4个成分的含量范围为:马钱苷酸0.37％～0.39％,獐芽菜苦苷0.12％ ～0.14％,龙胆苦苷2.7％ ～3.1％,当药苷0.035％～0.036％;经辐照25 kGy后,4个成分的含量范围为:马前苷酸0.35％ ～0.36％,獐芽菜苦苷均为0.11％,龙胆苦苷1.1％ ～1.3％,当药苷0.032％～0.035％.未经辐照的3批秦艽样品中4个成分的含量范围为:马钱苷酸0.64％～0.98％,獐芽菜苦苷0.06％～0.25％,龙胆苦苷1.4％～2.2％,当药苷0.043％ ～0.054％;经辐照25 kGy后,4个成分含量范围为:马前苷酸0.60％ ～0.84％,獐芽菜苦苷0.047％ ～0.18％,龙胆苦苷0.65％～1.3％,当药苷0.038％ ～0.048％.结论:所建立的指纹图谱方法验证结果良好,能够满足龙胆、秦艽辐照前后成分含量变化研究的要求.本文得到的龙胆、秦艽整体成分含量变化情况为中药合理利用辐照灭菌手段提供了参考.
