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UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量.方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流动相为0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～11 min,35％ ～41％B;11～12 min,41％ ～35％ B),平衡时间2 min;流速为0.4 mL·min-1;检测波长为275nm;柱温为30 ℃.结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20～200 μg·mL-1(r=0.999 6)、4.0～ 40μg·mL-1(r=0.999 5)、0.1～1.0μg·mL-1(r =0.999 3)和0.4 ～4.0 μg·mL-1(r =0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2％,98.2％,98.7％和99.1％.结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制.
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超快效液相色谱与液面法测定榄香烯微乳的含量及包封率
背景:超快速液相色谱法具有快速、准确的优点,可以用来检测榄香烯微乳的含量.榄香烯微乳的包封率目前尚没有较好检测方法.目的:采用超快效液相色谱与液面法测定榄香烯微乳的含量及包封率.方法:应用超快速液相色谱法检测榄香烯微乳含量,根据榄香烯不溶于水而浮于水面的原理,设计液面法检测榄香烯微乳的包封率.结果与结论:色谱条件下β-榄香烯与辅料分离良好,β-榄香烯在3.94~27.58 mg/L范围内线性关系良好.榄香烯微乳中β-榄香烯平均含量为(8.273±0.018) g/L,平均包封率为(99.81±0.24)%.提示超快速液相色谱和液面法可用于检测榄香烯微乳的含量和包封率,简单、快速且准确,榄香烯微乳包封率好.
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UFLC法同时测定甘草及其炮制品中2种活性成分的含量
目的 建立同时测定甘草及其炮制品中甘草苷和甘草酸含量的超快速液相色谱法,为甘草药材及其炮制品的质量控制提供参考.方法 采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.05％磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～4 min,5％～20％B;4～12 min,20％～40％B;12～15 min,40％～45％B),平衡时间为2 min;流速为0.8 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为30℃.结果 甘草苷和甘草酸分别在10～500 mg/L(R=0.9998)、10～500 mg/L(R=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.9％和99.3％.结论 该方法能够准确地测定甘草中甘草苷与甘草酸的含量,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于甘草药材的质量控制.
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超快速液相色谱法测定尼美舒利4种制剂中的有关物质
目的 建立采用超快速液相色谱(UFLC)法测定4种尼美舒利制剂中有关物质的方法.方法 采用岛津超高速液相色谱仪,色谱柱:Syncronis C18柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),流动相:甲醇-乙腈-0.1％磷酸水溶液(氨水调pH至6.5,体积比45:15:40),流速为0.3 mL/min,检测波长为230 nm.分别采用《欧洲药典》和《中国药典》的系统适用性溶液、破坏性样品以及国内不同生产厂家、不同剂型的空白辅料对该方法的适用性进行了考察.结果 该方法分辨率高、专属性强,能高效、快速地检测尼美舒利制剂中的有关物质,破坏性试验产物对测定结果没有影响,不同厂家、不同剂型的辅料对测定结果没有影响.结论 该方法高效、快速、适用面广,可用于国内不同生产厂家、不同剂型的尼美舒利有关物质的测定.
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UFLC法同时测定当归芍药散中3种活性成分的含量
目的 建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定当归芍药散中芍药苷、 芍药内酯苷和阿魏酸的含量.方法 采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(14:86,V/V);流速为0.4 mL·min-1;检测波长为232 nm;柱温为35℃;进样量为5μL.结果 芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸分别在10~500μg·mL-1(r=0.9999)、2~100μg·mL-1(r=0.9999)和0.2~10μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%、97.0%和96.8%.结论 该方法快速、准确、 重复性好,可用于当归芍药散的质量控制研究.
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UFLC法同时测定栀子中4种活性成分的含量
目的 建立超快速液相色谱(UFLC)法同时测定栀子中京尼平苷、 京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、 京尼平苷酸和绿原酸的含量.方法 采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%甲酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~5 min,7%~12%B;5~11 min,12%~13%B);平衡时间为2 min;流速为0.4 mL·min-1;检测波长为240 nm;柱温为35℃.结果 京尼平苷、 京尼平1-β-D-龙胆双糖苷、 京尼平苷酸和绿原酸分别在20~200μg·mL-1(r=0.9999)、4.0~40μg·mL-1(r=0.9997)、4.0~40μg·mL-1(r=0.9999)和4.0~40μg·mL-1(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.0%、99.6%、96.9%和98.7%(n=9).结论 该方法简便、 快速,重复性良好,可为栀子药材的质量控制提供依据.
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UFLC法同时测定龙胆中3种环烯醚萜苷的含量
目的：采用超快速液相色谱（UFLC）法同时测定龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的含量。方法采用Shim-Pack XR-ODS柱（75 mm×3.0 mm，2.2μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱），检测波长为240 nm，流速为0.5 mL·min-1，柱温为40℃。结果龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进样量分别在1.0～20μg（r=0.9998）、1.0～20μg（r=0.9995）、0.12～2.4μg（r=0.9996）范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率分别为97.3%、99.3%和98.3%（n=3），RSD均小于1.0%。结论UFLC法简便、快速、准确、重现性好，可用于龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的质量控制研究。
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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0～10 min,14％B;10～11 min,14％B→80％B;11～20 min,80％B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～6 min,38％B),流速0.4 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5 μL.结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10～500 μg· mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.2～10μg·mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 7)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 3)和0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6％,96.8％,97.7％,96.9％,97.0％和97.6％.6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91％～0.98％,芍药内酯苷0.20％～0.23％,阿魏酸0.034％～0.052％,24-乙酰泽泻醇A 0.041％～0.043％,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1％～0.024 9％,白术内酯Ⅰ 0.002 6％～0.003 0％.结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据.
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UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流动相为0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,10％B→20％B;5～10 min,20％B→25％B;10～15 min,25％B→35％B;15～18 min,35％B→43％B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL· min-1;柱温为35 ℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL.结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1～50 μg· mL-1(r=0.999 7)、10～500 μg· mL-1(r=0.999 8)、2.5～125 μg· mL-1(r=0.999 8)和5～250 μg· mL-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9％、99.4％、98.5％和98.9％.6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185～0.221、18.80～23.49、4.00～4.92和0.644～0.681 mg· mL-1.结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制.
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UFLC法同时测定新型香料中2个毒品成分的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定新型香料中1-丁基-3-(1-萘甲酰基)吲哚(JWH-073)和1-戊基-3-(1-萘甲酰基)吲哚(JWH-018)的含量.方法:采用超快速液相色谱法.色谱柱:Shim-pack XR-ODSⅡ柱(2.0 mm ×75mm,2.2 μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱(0～ 10 min,65％→85％乙腈;10～11 min,85％ →65％乙腈;11 ～ 15 min,65％乙腈);流速:0.25 mL · min-1;检测波长:280 nm,柱温:35℃,进样量:5μL.外标法定量测定JWH-073与JWH-018这2个组分的含量.结果:JWH-073与JWH-018的线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为98.58％、98.72％.结论:本法线性良好,灵敏度高,重复性好,简便可行,可用于同时测定新型香料中JWH-073与JWH-018的含量.
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双波长UFLC法同时测定地黄中梓醇 和毛蕊花糖苷的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定地黄中梓醇和毛蕊花糖苷的含量.方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75mm×3.0mm,2.2μm);有机相为乙腈(B),水相为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;采用的流速为0.4mL·min-1,检测波长为210n m(梓醇)、334n m(毛蕊花糖苷),柱温为30℃,进样量5μL.结果:梓醇与毛蕊花糖苷分别在40~240μg·mL-1(r=0.9995)和8~48μg·mL-1(r=0.9997)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.9%和98.5%.结论:该方法简便、快速、具有良好的重现性,可用于地黄中梓醇及毛蕊花糖苷的质量控制.
