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  • 苦参总黄酮HPLC指纹图谱研究

    作者:刘明玉;单柏松;张凤娇;杨志欣

    目的:建立苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,为苦参的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为DIKMA C18柱(250mm×4.6mm,粒度5μm);流动相为甲醇-水(梯度洗脱);流速1ml·min-1;柱温30℃;检测波长280nm;进样量20μl。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次苦参总黄酮的HPLC图谱进行比较分析。结果:建立了苦参提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱,以苦参酮为参照峰,对10批苦参总黄酮成分进行指纹图谱分析,标定了13个共有峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:本研究所建立的分析方法具有良好的精密度和重现性,可为苦参提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。

  • 不同炮制方法对黄芪中糖类及黄酮类成分的影响

    作者:余文强

    目的 研究不同炮制方法对黄芪中糖类及黄酮类成分的影响.方法本研究中采取五种不同的黄芪炮制方法,分别为酒黄芪、蜜黄芪、盐黄芪、米黄芪、炒黄芪;黄芪炮制完成以后,分别提取不同炮制方法下各类黄芪的糖类及黄酮类成分,比较其含量.结果不同的炮制方法对黄芪的糖类和黄酮类成分影响较大(P<0.05),酒黄芪炮制方式能够大限度地保留黄芪的黄酮类成分;炒黄芪炮制方法能够大限度地保留黄芪的糖类成分.结论采取不同炮制方法对黄芪中糖类及黄酮类成分有较大的影响,应当根据治疗需要科学地选择不同的炮制方法.

  • HPLC 法同时测定中药菟丝子中五种黄酮类成分含量的研究

    作者:许晓嘉;徐丽媛;郭志勇;潘丽丽;袁少雄;郝变;吕剑波;李向日

    目的:建立中药菟丝子中金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量的高效液相色谱测定方法。方法:采用Agilent TC C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,紫外检测器:检测波长360 nm,流速为1 mL/min,梯度洗脱:0→60 min→80 min,甲醇的比例由25%→40%→60%,柱温45℃,测定中药菟丝子中5种黄酮类成分的含量。结果:色谱峰分离情况良好,菟丝子中5种化学成分在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系;加样回收率为98.0%~102.2%, RSD为1.44%~2.63%。结论:所建方法简便、准确,重现性好,可用于菟丝子药材的质量评价。

  • 散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱研究

    作者:颜月园;萧伟;吴云;王伟;姜华;张怡;朱克近

    目的:采用高效液相色谱法测定散结镇痛胶囊中黄酮类成分的指纹图谱.方法:采用50%甲醇超声提取黄酮类成分进行分析检测.色谱条件为Waters Symmetry@ C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长275 nm;流速1.0mL·min -1;柱温30℃.采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对10批不同批次的散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中标记了15个共有峰,共有峰面积之和大于总峰面积的95%,利用指纹图谱相似度测试软件,测定10批散结镇痛胶囊中黄酮类成分指纹图谱相似度均在0.99以上.结论:方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量的综合评价.

  • 绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱

    作者:彭亮;李诒光;陈杰;饶毅;季巧遇;魏惠珍

    目的:建立绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱.方法:反向高效液相色谱法,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温30℃,检测波长360 nm,流速1.0 mL·min-1,进样量10 μL.结果:建立了绞股蓝黄酮类成分HPLC指纹图谱,标定了11个共有指纹特征峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求.结论:该方法稳定、可靠,精密度高,重复性好,可为绞股蓝药材的质量控制提供依据.

  • 色度分析花椒黄酮类成分含量与颜色值的相关性

    作者:郭换;刘飞;梅国荣;陈林;刘友平;陈鸿平

    目的:研究花椒黄酮类成分与外观颜色相关性,为花椒品质评价提供参考.方法:引入色度空间系统CIEL*,a*,b*对花椒药材粉末颜色进行客观量化,以总黄酮及黄酮类成分芦丁、金丝桃苷、槲皮素、橙皮苷为指标,研究其与颜色值的相关性.结果:花椒的总黄酮、芦丁、槲皮素含量与L*,a*显著正相关(P<0.05),而总黄酮、芦丁与b*无显著相关性,金丝桃苷、槲皮素的含量与颜色值b*显著正相关(P<0.05);青椒橙皮苷的含量与L*,a*,b*显著负相关(P<0.05).结论:花椒颜色值与总黄酮、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、橙皮苷含量存在一定的相关性.

  • 天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

    作者:葛亮;豆浩然;张晋;祁娟娟;倪健

    目的:优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺.方法:以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响.结果:X-5型大孔树脂纯化效果好,佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%.结论:X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分.

  • 黄芩提取物制备过程中化学成分及药效的变化规律分析

    作者:苏青;吴婷婷;黄雅兰;凌保东;吴纯洁

    目的:分析黄芩提取物制备过程中化学成分及药效的动态变化规律,探寻确定合理提取工艺的研究思路.方法:根据2015年版《中国药典》收载的黄芩提取物制备工艺制备4个中间产物,分别记为水提物(样1),第1次酸沉产物(样2),醇沉精制后产物(样3)和第2次酸沉产物(样4),分别测定以上4个样品中各成分的含量及其解热、抗炎作用,采用灰色关联度分析和双变量相关分析考察成分与药效的相关性.结果:酸沉精制能明显提高黄芩提取物中5种黄酮类成分的含量,但醇沉精制对提高这5种黄酮类成分含量的作用不明显.样1对干酵母致大鼠发热试验的解热效应强,样2对二甲苯致小鼠耳肿胀和角叉菜胶致大鼠足肿胀的抑制作用明显,样3和样4的解热抗炎作用有所减弱,即进一步的纯化精制存在功效损失.黄芩苷与体温升高值、耳肿胀率和足肿胀率的灰色关联系数分别为0.78,0.81和0.70,双变量相关系数分别为0.957,0.848和0.819,均为5种成分中的大值,说明黄芩苷对药效的影响大;此外,除黄芩苷外,其他4种成分与体温升高值、耳及足肿胀率的双变量相关系数为负值(解热效应中的黄芩素除外),提示提高其他4种成分的含量有利于增强提取物的解热抗炎效果.结论:虽然黄芩苷对黄芩提取物药效的影响大,但也不是该成分含量越高越好,且增加除黄芩苷外的其他成分的含量有利于提高该提取物的整体解热抗炎效果.黄芩提取物解热抗炎作用是多种成分的综合效应,在确定制备工艺时应综合考虑多种成分对药效的影响,避免过度纯化造成功效损失.

  • 甜橙枳实黄酮类成分提取工艺研究

    作者:吕署一;王超;王淳;宋志前;刘振丽

    目的:探讨甜橙枳实黄酮类成分的佳提取工艺.方法:以甜橙枳实中主要黄酮类成分橙皮苷和柚皮芸香苷含量为指标,研究甜橙枳实提取挥发油后药渣采用乙醇提取黄酮类成分的佳提取工艺.结果:甜橙枳实提取黄酮类成分的佳工艺条件为:10倍量70%乙醇回流提取2次,每次0.5 h,提取液静置,上层药液浓缩后与沉降物合并.结论:甜橙枳实含有在冷水中溶解度小的有效成分,在制剂工艺提取后,提取液静置出现的沉降物不应轻易作为杂质弃去.

  • UPLC测定不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量

    作者:王达;王帅;包永睿;孟宪生

    目的:采用UPLC建立同时测定菟丝子药材中金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素6种黄酮类成分含量的方法.方法:以内蒙古产菟丝子为代表建立菟丝子药材中6种黄酮类成分的定量方法,用此方法测定12批不同产地菟丝子药材中6种黄酮类成分的含量.色谱条件为Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速0.21 mL·min-1,柱温30℃,检测波长360 nm.结果:金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、槲皮素、山柰酚、异鼠李素分别在0.0468 ~ 0.748 8μg(r=0.9999),0.0242 ~ 0.3872μg(r=0.9999),0.088 2~1.411 2μg(r =0.999 9),0.0023~0.0370μg(r=0.9997),0.0288 ~ 0.4608 μg(r=0.9996)和0.0023 ~ 0.0370μg(r=0.9994)线性关系良好,检出限分别为0.292 5,0.302 5,0.367 5,0.289 0,0.360 0,0.286 0 mg·L-1,定量限分别为0.877 5,1.210 0,1.470 0,1.012 0,1.260 0,1.215 5 mg·L-1.平均回收率分别为99.95%,99.78%,99.53%,99.38%,100.03%,99.35%,RSD分别为1.0%,1.2%,1.0%,1.4%,1.1%,0.5%.12批来自不同产地的菟丝子6种黄酮类成分含量差异较大.结论:该方法专属性强、重复性好、快速、稳定、可控,为科学评价及有效控制菟丝子药材的质量提供依据.

  • 基于聚类分析的淫羊藿黄酮类成分的质量分析研究

    作者:牛晓静;鲁静;段晓颖;徐立然

    目的:采用聚类分析对不同批次淫羊藿中总黄酮和5种黄酮类成分含量进行质量分析研究.方法:以淫羊藿药材所含活性成分为分析对象,采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量;采用HPLC同时测定淫羊藿中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷及宝藿苷Ⅰ 5个活性成分的含量,并进行方法学考察.以各成分的含量测定标准化结果对11批样品进行了聚类分析.结果:HPLC方法学考察结果表明,本研究建立的分析方法重现性、精密度、稳定性良好,不同产地的黄酮类成分含量存在较大差别,通过聚类分析分为4类.结论:淫羊藿黄酮类活性成分的积累与产地有一定的相关性,结合聚类分析法能够对淫羊藿的产地识别及质量评价提供参考.

  • 不同厂家枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量对比研究

    作者:陈彦;辛然;贾晓斌;何学娟

    目的:对不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类活性成分的含量进行比较.方法:建立超高效液相色谱法同时测定枳实配方颗粒中3种黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的含量.结果:3个厂家生产的枳实配方颗粒中柚皮苷和新橙皮苷含量差异较大,其中A厂家3批样品中柚皮苷和新橙皮苷含量高,平均为1.538%和1.853%,B厂家的2批样品中这2成分平均含量只为A厂家的1.2%和1.0%,C厂家2批样品中2成分平均含量分别为A厂家的49%和48%,而3个厂家的样品中橙皮苷的含量较为一致,平均含量范围为0.070%-0.1 15%.结论:不同厂家生产的枳实配方颗粒中黄酮类成分的含量有显著差异.

  • 鱼腥草中黄酮类成分的有效提取

    作者:黄小蕾;程晓英

    目的 研究鱼腥草中黄酮类成分的有效提取方法.方法 采用改良流体萃取法提取鱼腥草中黄酮类化合物,优选佳提取工艺,并进行含量测定.结果 乙醇浓度50%,乙醇溶液流量1.8ml/分钟,温度70℃.萃取时间为27分钟,萃取率为3.15%,总黄酮含量为24.0%,其中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素的萃取率分别为0.35% mg/g,1.52% mg/g,1.70% mg/g,0.50mg/g.结论 鱼腥草中黄酮类成分的改良流体萃取法效果明显,值得推广.

  • 淫羊藿黄酮类成分指纹图谱研究

    作者:牛晓静;鲁静;段晓颖;徐立然

    目的 建立淫羊藿中黄酮类成分HPLC指纹图谱.方法 采用Agilent ZORBAX Eclispse SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~8 min,15%→25%A;8~25 min,25%A;25~32 min,25%→33%A,32~48 min,33%→38%A;48~60 min,38%→60%A;60~70 min,60%→85%A;70~75 min,15%A),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为270 nm,进样量10μL.对11批淫羊藿指纹图谱进行相似度分析及方法学考察.结果 11批淫羊藿药材有21个共有峰,相似度为0.845~0.952,对5个色谱峰进行了归属;方法学考察结果表明,建立的分析方法重复性、精密度、稳定性良好;相似度分析将11批淫羊藿分为4大类,与淫羊藿物种鉴定结果一致.结论 不同产地淫羊藿有一定的相似性,HPLC指纹图谱能够为淫羊藿的物种鉴定及内在质量评价提供依据.

  • 中草药及植物来源的黄酮类成分超临界流体萃取的研究进展

    作者:冯敬骞;饶和平;刘军伟;万璐雨

    通过查阅国内外相关文献,本文总结了中草药及植物来源的黄酮类成分超临界流体萃取的研究进展,以便于为黄酮类化合物的研究、开发和利用提供参考,为超临界流体萃取在中药和天然产物中的应用提供更多的借鉴.

  • 淫羊藿属主要资源种类的HPLC指纹图谱特征和种类鉴定

    作者:裴利宽;郭宝林;黄文华

    目的:淫羊藿的物种鉴定一直是中药材研究和应用中比较困难的问题,本实验旨在尝试建立一种淫羊藿药材物种鉴定方法.方法:对淫羊藿Epimedium brevicornu、箭叶淫羊藿E. sagittatum、柔毛淫羊藿E. pubescens、朝鲜淫羊藿E. koreanum、巫山淫羊藿E. wushanense、粗毛淫羊藿E. acuminatum、天平山淫羊藿E.myrianthum和黔岭淫羊藿E. leptorrhizum等8个淫羊藿药材主要来源物种,以及淫羊藿属的其他24个物种中黄酮类成分的HPLC指纹图谱进行了研究,提取可用于种类鉴定的特征.结果与结论:朝鲜淫羊藿具有的HPLC指纹特征,可以区别于其他物种,心叶淫羊藿、粗毛淫羊藿、天平山淫羊藿的大部分样品也具有可资鉴别的指纹特征,而柔毛淫羊藿和黔岭淫羊藿种内图谱模式相对稳定,但是难以与其他物种区别,箭叶淫羊藿和巫山淫羊藿则种内图谱变化十分复杂.本研究也展示出淫羊藿药材质量极其不稳定.

  • 滑叶山姜的黄酮类成分研究

    作者:张健;郭庆海;孔令义

    目的:为阐明滑叶山姜的有效成分,对其根茎进行了系统的化学成分研究.方法:甲醇提取、溶剂萃取、大孔树脂、硅胶柱层析.结果:分离得到6个黄酮类化合物,经光谱方法鉴定分别为山柰素-4′,7-二甲醚(4′,7-dimethylkaempferol) (Ⅰ),5-羟基-3′,4′,7-三甲氧基二氢黄酮(5-hydroxy-3′,4′,7-trimethoxyflavanone)(Ⅱ),华良姜素(kumatakenin)(Ⅲ),4′,5,7-三甲氧基黄酮醇(4′,5,7-trimethoxyflavonol)(Ⅳ),商陆素(ombuine)(Ⅴ),山柰素(kaempferol)(Ⅵ).结论:以上化合物全部为首次从该植物中分离得到,其中山柰素-4′,7-二甲醚(Ⅰ),5-羟基-3′,4′,7-三甲氧基二氢黄酮(Ⅱ)4′,5,7-三甲氧基黄酮醇(Ⅳ),商陆素(Ⅴ)为首次从该属中分离得到.

  • 蒙药广枣3种黄酮类成分对乌头碱所致心律失常的作用比较

    作者:王凤华;杨玉梅;徐继辉;覃建民;应康;张长在;宋一亭;俞腾飞

    目的:观察广枣中3种黄酮类成分对乌头碱所致心律失常的影响,为找到1种抗心律失常作用较强的主要化学单体或简单复合物打下基础.方法:采用Langendorff灌流法,观察药物对乌头碱所致离体大鼠心律失常的影响;给大鼠iv乌头碱致心律失常,观察药物抗心律失常作用.结果:与空白对照组比,样品1、样品2使大鼠离体心脏室颤出现时间延长,出现所需乌头碱量增加,样品3使大鼠离体心脏室颤出现时间缩短,出现所需乌头碱量减少;样品1、样品2显著延长整体大鼠早搏、室速、室颤、心脏停搏出现时间,样品3使整体大鼠室速、室颤出现时间缩短.三者的上述作用均呈明显的剂量依赖性.结论:样品1、样品2能对抗乌头碱所导致心律失常,样品3可促进乌头碱所导致心律失常的发生.

  • 炙淫羊藿炮制过程中5种黄酮类成分变化规律研究

    作者:金晓勇;贾晓斌;孙娥;王静静;陈彦;蔡宝昌

    目的:研究炙淫羊藿炮制过程中5种黄酮类成分的变化规律.方法:测定炙淫羊藿炮制前后朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ的含量.结果:炙淫羊藿炮制过程中朝藿定A,朝藿定B,朝藿定C,淫羊藿苷,宝藿苷Ⅰ的含量发生了变化,不同品种、不同批次的炙淫羊藿呈现出不同的变化趋势.结论:炙淫羊藿的炮制工艺条件和黄酮类成分的比例关系决定了炙淫羊藿炮制过程中黄酮类成分的变化趋势.

  • 藏药镰形棘豆中黄酮类化学成分研究

    作者:吕芳;徐筱杰

    目的:对藏药镰形棘豆Oxytropisfalcata的黄酮类化学成分进行研究.方法:通过正相硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,ODS反相色谱分离、纯化,用NMR,MS鉴定结构.结果:从镰形棘豆的氯仿萃取部分分离鉴定了8个黄酮类化合物,分别为2',4'-二羟基-4-甲氧基查尔酮(1),2',4'-二羟基查尔酮(2),5,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮醇(3),7-羟基-4'-甲氧基二氢黄酮(4),3',7-二羟基-2',4'-二甲氧基异黄烷(5),2'-羟基-4'-甲氧基查尔酮(6),2'-甲氧基-4'-羟基查尔酮(7),2',4'-二羟基二氢查尔酮(8).结论:这些化合物均为首次从该植物中分离得到.

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