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益气止血颗粒中党参炔苷的前处理方法和RP-HPLC含量测定
目的:建立益气止血颗粒中党参炔苷的含量测定方法.方法:样品采用甲醇超声提取,正丁醇萃取,大孔树脂柱净化,50%乙醇洗脱,C18柱分离,柱温30℃;流动相为水-乙腈(80:20),流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.结果:党参炔苷能与众多其它组分彻底分离,平均回收率为96.03%(RSD=1.40%,n=6).平均检测限为16.45 ng(RSD=5.89%,n=5),平均定量限为45.31 ng(RSD=4.24%,n=5).结论:所建立的方法专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中党参炔苷的含量测定和质量标准中党参的质量控制.
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黄芩药材HPLC指纹图谱研究
[目的]建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,为鉴定黄芩药材、规范化种植提供实验数据.[方法]采用梯度洗脱方法进行色谱分析,Agilent C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.4％TFA水溶液进行梯度洗脱,检测波长280 nm.采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)进行评价.[结果]以黄芩苷峰为参照物峰,确定11个共有峰,确立了黄芩药材的HPLC指纹图谱.[结论]该法精密度高、重现性好,所测组分分离度良好,可为黄芩药材的指纹图谱评价提供依据
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HPLC法测定不同产地肋柱花中獐芽菜苦苷的含量
目的:比较4个不同产地肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量,为临床药用提供依据.方法:采用高效液相色谱法,测定獐芽菜苦苷的含量.结果:不同产地肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量相差悬殊,从高到低依次为锡林浩特市鸟珠穆沁旗、赤峰市赛罕林场、锡林浩特市东乌珠穆沁旗、通辽市扎旗罕山自然保护区.结论:不同产地的肋柱花药材中獐芽菜苦苷的含量有显著的差异.
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高效液相法测定二维亚铁颗粒中的维生素C含量
目的:建立HPLC法测定二维亚铁颗粒中的有效成分维生素C的含量.方法:采用waters C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.02mol/LKH2 PO4溶液(pH6.0) -乙腈(40∶60)；柱温30℃,流速为1.0ml/min,波长为255mm.结果:维生素C在8.84～88.4μg/ml的浓度范围内有良好的线性关系(r =0.998)；平均回收率为99.1％,RSD为1.1％.结论:此法简便、快速、准确,适用于维生素C的含量测定.
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黄芩药材HPLC指纹图谱的研究
目的:建立黄芩药材的HPLC指纹图谱,并对其色谱条件进行优选.方法:采用梯度洗脱方法进行色谱分离,C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,Zirchrom Kromasil),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长278 nm,体积流量0.9 mL/min,柱温30℃.采用国家药典委员会开发的中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)进行评价.结果:以黄芩苷峰为参照物峰,确定14个共有峰,确立了黄芩药材的HPLC指纹图谱.结论:该法精密度高、重现性好,所测组分均达到基线分离,可为黄芩药材的指纹图谱评价提供依据.
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黄芩药材指纹图谱标准的研究
目的：建立黄芩药材的HPLC指纹图谱，并对其色谱条件进行优选。方法黄芩中的主要活性成份为黄酮类化合物，其中含量较高的活性成份有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素〔1〕等。这些有效成份在醇水溶液中易溶。我们参考《中国药典》2010年版“黄芩”含量测定项下样品制备方法及文献资料，考察了不同浓度的乙醇、甲醇溶液对提取液色谱的影响。结果发现用70％乙醇回流提取黄芩中的黄酮类化合物，供试品溶液指纹图谱的重现性高，相关有效成分黄酮类化合物能较多地在色谱图中得以表现并保持自然比例，有利于利用指纹图谱来考察药材的内在质量。结论方法简便，提取液不需要进一步提取分离与富集，可以直接进样分析。
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灵芝孢子油中麦角甾醇含量测定方法研究
目的:建立灵芝孢子油的含量控制方法.方法:采用HPLC色谱法建立了灵芝孢子油中的麦角甾醇含量测定方法.结果:能准确的测定原料及制剂中的该成分的含量,该方法操作简便,重现性高,特异性强,麦角甾醇在0.316-580 mg/ml范围内呈良好的线性关系;回归方程:Y=1.08581X+1.58888,r=0.9999;平均加样回收率在99.37%-103.80%之间,RSD为1.54%.结论:可作为控制灵芝孢子油类产品质量的有效方法和依据.
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骆驼蓬中游离氨基酸的 HPLC 含量测定方法及超声提取工艺研究
目的：研究新疆骆驼蓬药材中游离氨基酸的高效液相含量测定方法，建立新疆骆驼蓬游离氨基酸的超声提取工艺。方法采用日本岛津 VP-ODS 色谱柱（4．6 mm×250 mm，5μm），以0．10 mol／L 乙酸铵溶液（pH 6．5）-乙腈为流动相梯度洗脱，流速1．0 mL／min，检测波长254 nm，柱温40℃，测定新疆骆驼蓬药材地上部分游离氨基酸的含量，并进行方法学考察。以骆驼蓬游离氨基酸含量之和为考察指标，采用 L9（34）正交试验设计优选新疆骆驼蓬游离氨基酸超声提取工艺。结果测定的12种氨基酸分别在其线性范围内且线性关系良好，精密度、重复性、稳定性、衍生化重复性均良好，RSD 均＜2．0％，12种氨基酸的平均回收率为98％～102％。结合单因素和正交试验结果，超声提取法优选的工艺条件为：80％乙醇60倍量，超声功率400 Hz 条件下下超声40 min。结论建立的 HPLC 测定游离氨基酸含量的方法准确可靠，优选的佳提取工艺合理、可行、稳定。
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白糖参传统炮制工艺整理及实验研究
目的 传承白糖参传统炮制技艺及品种.方法 通过文献查阅及实地考察挖掘整理白糖参的传统炮制工艺,实验研究白糖参的制备,描述其成品性状,对成品水分、灰分、皂苷含量等指标进行测定.结果 白糖参传统炮制工艺主要工序为煮炸、排针(二次)、灌糖(二次)、干燥;成品的水分为9.7%、总灰分为1.1%,人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量分别为0.2240%、0.1644%、0.2244%.结论 梳理验证了白糖参的传统炮制技艺,操作稳定,成品质量可控.为人参炮制品种的开发利用提供新思路.
