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  • 益气止血颗粒中党参炔苷的前处理方法和RP-HPLC含量测定

    作者:郭青;孙姗;吕霞

    目的:建立益气止血颗粒中党参炔苷的含量测定方法.方法:样品采用甲醇超声提取,正丁醇萃取,大孔树脂柱净化,50%乙醇洗脱,C18柱分离,柱温30℃;流动相为水-乙腈(80:20),流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm.结果:党参炔苷能与众多其它组分彻底分离,平均回收率为96.03%(RSD=1.40%,n=6).平均检测限为16.45 ng(RSD=5.89%,n=5),平均定量限为45.31 ng(RSD=4.24%,n=5).结论:所建立的方法专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中党参炔苷的含量测定和质量标准中党参的质量控制.

  • 益气止血颗粒质量标准研究

    作者:郭青;宁青

    目的:提高益气止血颗粒(党参、黄芪、白术等)的质量标准;方法:采用HPLC法鉴别党参、黄芪;显微法鉴别白及;TLC法鉴别功劳叶;HPLC法测定黄芪中黄芪甲苷的含量,色谱条件:以C18柱分离,柱温35℃,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 mL/min,以ELSD检测,漂移管温度102℃,空气流速2.8 mL/min,撞击器模式为关;结果:定性鉴别方法简单专属;定量分析方法准确可靠,平均回收率为97.95%,RSD=2.21%(n=9),中间精密度RSD=2.84%(n=6),柱间耐用性RSD=3.67%(n=3),定量限为0.539 2 μg,RSD=2.89%(n=5).结论:所建立的标准可操作性强、质量可控.

  • 反相离子对高效液相色谱法测定益气止血颗粒中3种生物碱成分

    作者:郭青;吴丹;孙姗

    目的 建立益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18柱分离;柱温30℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用磷酸调pH=3.1)-乙腈(70:30);流速1.0 mL/min;检测波长为345 nm.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,平均回收率(n=6)分别为盐酸小檗碱100.95%,RSD=2.10%;盐酸巴马汀102.14%,RSD=2.29%;盐酸药根碱100.71%,RSD=2.65%.结论 该方法 简单易行,专属性强,准确性好,可用于益气止血颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定及质量标准中功劳叶的质量控制.

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