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HPLC-ELSD测定平贝母中贝母素甲的含量
平贝母是百合科植物平贝母Fritillaria ussuriensis Maxim.的干燥鳞茎,具有清热润肺、化痰止咳的功能,其含有的贝母类生物碱是贝母止咳化痰作用的主要有效成分.贝母类生物碱传统的定量方法常采用比色法、两相滴定法、非水滴定法等3种方法均有一定的局限性;采用薄层色谱法、反相离子对高效液相色谱法、柱前衍生化法、气相色谱法对贝母素甲、贝母素乙进行定量,存在前处理步骤多,排除干扰困难等不足之处.ELSD是一种质量型检测器,对样品中贝母素甲进行含量测定,分离度好,样品制备简便,重复性好,适于贝母类药材的质量控制.
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反相离子对HPLC法测定晕宁贴膏中氢溴酸东莨菪碱的含量
目的建立晕宁贴膏的含量测定方法.方法采用ODS C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(含0.025mol·L-1庚烷磺酸钠及0.05mo1·L-1醋酸钠,以醋酸调pH=4.6,)(45∶55),为流动相;流速:1.0ml/min;检测波长:227nm;柱温:室温;外标法测定.结果氢溴酸东莨菪碱在1.32~13.2μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率99.07%,n=6,RSD为0.58%;重现性试验RSD为0.50%.结论此方法简便、快速、准确,可作为晕宁贴膏的含量测定方法.
关键词: 反相离子对高效液相色谱法 氢溴酸东莨菪碱 -
反相离子对高效液相色谱法测定唑来膦酸粉针剂中的主药和有关物质
目的:建立唑来膦酸粉针剂中有关物质和主药含量的测定方法.方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为BDS柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为0.08%磷酸溶液-0.1%四丁基氢氧化胺溶液(100∶15,用三乙胺调pH值为4.02),流速1.0mL*min-1,检测波长217nm,柱温为室温.结果:本法使有关物质与主药分离良好,唑来膦酸在40.50~141.8μg*mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率99.64%(n=9),RSD为0.87%.结论:本法操作方便,结果准确,重现性好,可用于唑来膦酸粉针剂中有关物质的检查及主药的含量测定.
关键词: 唑来膦酸 反相离子对高效液相色谱法 有关物质 含量测定 注射粉剂 -
反相离子对高效液相色谱法测定硫酸羟氯喹片的含量
目的:建立硫酸羟氯喹片含量测定的反相离子对高效液相色谱法.方法: 以ODS为固定相,0.05mol*L-1磷酸二氢钾(含1.5%三乙胺)-0.005 mol*L-1庚烷磺酸钠甲醇溶液(1∶1.2,混合后用磷酸调节pH值为7.2)为流动相,流速1.0 mL*min-1,UV检测波长343nm.结果:硫酸羟氯喹在8.0×10-2~5.6×10-1mg*mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率99.44%(n=6).结论:本方法简便、快速、专属,结果准确可靠.
关键词: 反相离子对高效液相色谱法 硫酸羟氯喹 含量测定 -
RP-HPLC法测定唑来膦酸的含量及其相关物质
目的:建立测定唑来膦酸的含量和有关物质的RP-HPLC法.方法:采用C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-8mmol·L-1的焦磷酸钠(含20mmol·L-1四丁基氢氧化铵,磷酸调pH至6.8)(6:100),流速为1.0mL·min-1,检测波长215nm,柱温30℃.结果:唑来膦酸在20~160μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.加样回收率为100.1%,RSD=0.5%(n=9).结论:该法操作简便、准确,为唑来膦酸提供了方便可靠的含量测定及其有关物质的检测方法.
关键词: 唑来膦酸 反相离子对高效液相色谱法 含量测定 有关物质 -
反相离子对色谱法测定羧甲司坦的含量及有关物质
目的:采用反相离子对液相色谱法测定羧甲司坦的含量及有关物质.方法:色谱柱为Hypersil BDS柱(250mm×4.6mm,5μm)以(0.125g庚烷磺酸钠,0.25g磷酸氢二钾加水250mL,溶解)-0.2%二氟乙酸-乙腈(30:68:2)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为215nm,拄温35℃.结果:羧甲司坦在25μg~200μg·mL-1浓度范围内,线性关系良好.r=0.9999.低检测限为1.0ng;半胱氨酸在0.4~2.5μg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,r=0.9999,低检测限为1.2ng.结论:本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好,可用于羧甲司坦的有关物质检查和含量测定.
关键词: 羧甲司坦 含量测定 有关物质 反相离子对高效液相色谱法 -
反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液中硝酸益康唑的含量
目的:建立反相离子对高效液相色谱法测定硝酸益康唑溶液的含量.方法:HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200 mm,5μm);流动相:含0.003 mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05 mol·L-1的磷酸二氢钾溶液:甲醇(3:7)(磷酸调pH值至3.5);流速为1.0 mL·min-1,检测波长:271nm;柱温:室温.结果:硝酸益康唑在浓度为0.20~0.55 g·L-1时成线性关系,Y=3.804×104+1.474×106,r=0.999 9平均回收率为101.18%,RSD为0.7%.结论:该法简便,可靠,准确,可作为硝酸益康唑溶液的含量测定方法.
关键词: 硝酸益康唑 反相离子对高效液相色谱法 含量测定 -
反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量
目的 建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法.方法 应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6 mm×300 mm,5 μm),以乙腈-水(38:62,每1 000 mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7 g)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:260 nm.结果 4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7~219.1,12.55~200.8,0.374 3~5.988和0.622 5~9.96mg·L-1(r0.999 9),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%).结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定.
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复方苯海拉明搽剂中二组分含量测定方法学研究
建立反相离子对HPLC法测定复方苯海拉明搽剂中二组分的含量.采用Diamonsil C18为色谱柱,以0.15%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节pH值为3.5)-甲醇(38∶62)为流动相,检测波长为220nm,流速为1.0mL·min-1.盐酸苯海拉明及苯佐卡因的线性范围分别为1.6~40.5μg·mL-1(r=0.9992)及3.3~81.5μg·mL-1(r=0.9991),平均回收率分别为99.6%(RSD=0.86%)及99.7%(RSD=1.1%).本方法简单、迅速、准确,可用于复方苯海拉明搽剂中二组分的含量测定.
关键词: 复方苯海拉明搽剂 盐酸苯海拉明 苯佐卡因 反相离子对高效液相色谱法 -
HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中三组分含量
建立反相离子对HPLC法测定甲麻芩苷那敏片中三组分的含量.采用Diamonsil C18色谱柱,以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺(100∶0.2,用磷酸调节pH值为4.3)]-甲醇(50∶50)和(40∶60)为流动相,分别测定盐酸甲麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏,检测波长为215nm,流速为 1.0 mL·min-1.盐酸甲麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为 16~125 μg ·mL-1(r=0.9999)、11~85 μg ·mL-1(r=1.000)及26~102 μg ·mL-1(r=0.9991),平均回收率分别为99.7%(RSD=1.1%)、99.4%(RSD=1.1%)及 100.2%(RSD=1.6%).本方法简单、迅速、准确,可用于甲麻芩苷那敏片中三组分的含量测定.
关键词: 甲麻芩苷那敏片 盐酸甲麻黄碱 黄芩苷 马来酸氯苯那敏 反相离子对高效液相色谱法 -
反相离子对高效液相色谱法测定维生素B12注射液的含量
目的:建立维生素B<,12>注射液的含量测定方法.方法:采用KromasilC<,18>柱,以0.16%庚烷磺酸钠溶液-甲醇(82:18)(用磷酸调pH值3.0)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长361 nm.结果:维生素B<,12>进样量在0.040 48~0.607 2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5);平均加样回收率为99.0%(RSD=0.59%,n=6).结论:该法准确、专属性强、重现性好.
关键词: 维生素B12 反相离子对高效液相色谱法 舍量测定 -
RP-HPLC法测定苦参总碱中苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱
苦参总碱是由豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的根中提取得到的总生物碱,主要包括苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱.具有抗心律失常、增加冠脉流量、保护心肌缺血、增加心肌收缩力、调血脂、抗肝炎、抗肿瘤、防止白细胞减少、抗辐射、抗过敏、镇痛平喘、祛痰等作用[1].目前上市的制剂有心律宁片(苦参总碱片),临床用作抗心律失常药.苦参总碱的测定方法多为酸碱回滴法.有报道薄层色谱法用于分析苦参总碱注射液中苦参碱、氧化槐果碱和氧化苦参碱[2].也有报道采取高效液相色谱法测定苦参类生物碱,但没有使苦参总碱中3个主要成分同时实现良好分离[3,4].本实验建立了反相离子对高效液相色谱法,用于控制苦参总碱中3种生物碱,为以后药品标准修订提供参考.
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臭豆碱在大鼠肾脏中的分布及其毒动学
目的:按6.82 mg/(kg·bw)大鼠单剂量口服臭豆碱,用反相离子对高效液相色谱方法,测定大鼠肾组织中不同时间点臭豆碱的浓度.方法:高效液相色谱法,色谱柱为大连产HYP-ODS柱(200 mm×4.6mm,5μm),柱温30℃;流动相由水相-异丙醇-乙腈(150∶15∶20体积比)组成.水相部分每1000 mL中含SDS 0.5g,三乙胺3.5 mL,85%磷酸2 mL(用三乙胺调至PH 3.0);流速1.0 mL·min-1紫外检测波长309 nm.、结果:经DASver1.0药代动力学软件处理数据,臭豆碱在肾组织符合一室模型,其动力学参数为:Tmax (60) min,Cmax(13747.80) μg/L,T1/2(113.34) min,T1/2ka(16.19) min,AUC(3033978) μg/L·min,Vd/F(16.193 L/kg),CL/F(0.005) L/min/kg.结论:臭豆碱灌服后,可迅速分布到肾脏,具有消除快、蓄积时间短的特点.
关键词: 臭豆碱 反相离子对高效液相色谱法 毒动学 组织分布 -
高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱
目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ~64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2~6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8~7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66%、98.25%和97.40%,RSD分别为1.2%、0.6%和0.8%(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.
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反相离子对高效液相色谱法测定盐酸林可霉素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量
用反相离子对HPLC法测定盐酸林可霉素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量.Waters Symmetry C18柱,流动相:含12.5%甲醇和0.052%甲酸的水溶液(pH 3.5),检测波长为254nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.三批样品检测结果平均为0.001%.
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反相离子对高效液相色谱法测定水中NO-2-N与NO-3-N含量
目的:采用反相离子对高效液相色谱法测定水中NO2--N与NO3--N含量.方法:选择四丁基溴化铵(TBA·Br)为离子对试剂,与亚硝酸根、硝酸根阴离子形成中性缔合物,在甲醇-1.25 mmol/L混合磷酸盐流动相中,被非极性键合相柱(ODS)分离并定量检出.结果:本法测定波长为220 nm,亚硝酸盐、硝酸盐在0.01~60.00mg/L范围内成线性关系,相关系数大于0.9998,检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.01 mg/L,两者的相对标准差小于3.11%,回收率在95.7%~105.9%之间,水中常见的9种阴离子不构成干扰.结论:本方法准确、灵敏,操作简便,耗时短,很适用于水质测定.
关键词: 亚硝酸盐 硝酸盐 反相离子对高效液相色谱法 -
反相离子对高效液相色谱法检测水中NO2ˉ-N和NO3ˉ-N含量
NO2 ˉ-N和NO3ˉ-N是水质分析的常规项目,测定方法有离子色谱法,化学法等.虽然有[2]用反向高效液相色谱法同时测定水中NO2ˉ-N和NO3ˉ-N含量,但并未列为GB/T5750.5-2006和GB/T8538-2008标准检验方法.本文采用离子萃取的原理,选择四丁基溴化铵(TBA.Br)为离子对试剂,在流动相中与亚硝酸根、硝酸根结合,生成弱极性的离子对化合物,在非极性键合相(ODS)表面因疏水作用而被保留,从而达到组分分离定量检出.本法操作简单,重现性好,适用于水质分析.
关键词: 亚硝酸盐氮 硝酸盐氮 反相离子对高效液相色谱法 -
反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品的含量
目的建立反相离子对高效液相色谱法测定颠茄合剂中阿托品含量的方法. 方法固定相:Alltima- C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm); 流动相:0.05 mol·mL-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(65 ∶35);检测波长:210 nm.结果阿托品在8~120 μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系, 回归方程为A=15 308.163 9C-72 915.407 3,r=0.999 5,平均回收率99.87%,RSD=1.75%.结论该方法简便、快速、准确,可用于测定颠茄合剂中阿托品的含量.
关键词: 颠茄合剂 阿托品 含量测定 反相离子对高效液相色谱法 -
反相离子对高效液相色谱法测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸
目的:建立反相离子对高效液相色谱法( Ion-pair RP-HPLC)测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸,并考察其药用价值.方法:采用AT Lichrom C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.78%四丁基氢氧化铵水溶液(85:15)为流动相;检测波长为210 nm;流量为0.8 ml ·min-1;柱温为室温;进样量为20μl.结果:熊果酸与齐墩果酸在进样量为0.25 ~2.0μg时,线性关系良好(R2分别为0.9992,0.9994).熊果酸平均回收率为98.80%,RSD为1.34%;齐墩果酸平均回收率为100.36%,RSD为2.04%.结论:该法操作简便、准确、重现性好.
关键词: 柿叶 柿蒂 熊果酸 齐墩果酸 反相离子对高效液相色谱法 -
反相离子对HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分的含量
目的:建立HPLC法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法:使用ZORBAX Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(78∶22)[含十六烷基三甲基溴化铵(HDTA)0.001 5 mol·L-1,用稀醋酸调pH至5],柱温为30℃,流速为1.0 ml· min-1,检测波长为280 nm.结果:苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为:49.5 ~495.2 μg· ml-1 (r=1.000),24.3 ~243.2 μg·ml-1 (r=1.000);平均回收率分别为99.8%,99.9%;RSD分别为0.99%,0.87%.结论:该方法快速,简便,灵敏,分离度好,适用于控制产品质量.
关键词: 复方苯甲酸软膏 苯甲酸 水杨酸 反相离子对高效液相色谱法